JP2012062300A - 超高純度電子級化学試薬生産方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】精留プロセスで、蒸気を加熱して過熱蒸気を形成し、過熱蒸気が微小孔のある膜を通して不純物固体顆粒を濾過で除去する。蒸気を冷却した後、二級膜濾過を行い、ほこり顆粒を除去する。上記の設計を通じて、本発明の超高純度電子級化学試薬生産方法はSEMI-C12標準に合う超高純度電子級イソプロパノール及びSEMI-C8標準に合う超高純度電子級塩酸の大規模の連続化生産に適する。
【選択図】図1
Description
(1)室温の下で、工業級塩酸又はイソプロパノールに化学前処理を実施することによって、純度を向上する。濾過を実施して、濾過液を収集する。
(2)濾過液を精留する。精留のプロセスで、蒸気を更に加熱することによって、加熱蒸気を形成して、これから微小孔のある膜を通して過熱蒸気を濾過する。
(3)膜濾過後の過熱蒸気を冷却して、フラックションを収集して、それにフラックションを微小孔のある膜を通して濾過して、濾過液の中の顆粒数をコントロールして、超高純度電子級塩酸又はイソプロパノールを得る。これから、液体タンクに貯蔵する。
(1)工業級イソプロパノールにに脱水剤を加入して、脱水前処理を0.5〜1.5時間実施して、濾過して濾過液を収集する。
(2)精留塔頂上部温度が82〜83℃条件の下で、濾過液を常圧精留を行い、それにタワー内の気流速度を0.5〜1.5メートル/秒ににコントロールする。精留のプロセスで、蒸気を加熱して84〜86℃の過熱蒸気を形成して、これから、過熱蒸気を0.1μmの微小孔のある膜を通させて膜濾過を行う。
(3)膜濾過後の過熱蒸気を冷却して、フラックションを収集して、それにフラックションを微小孔のある膜を通して濾過して、濾過液の中粒径が0.2μmより大きな顆粒数を5個/ml以下にコントロールして、超高純度電子級イソプロパノールを得る。
(1)工業級塩酸に脱砒素剤を入れて、脱砒素前処理を0.5〜1.5時間行い、濾過して濾過液を収集する。
(2)精留塔頂上部温度が115〜116℃条件の下で、濾過液を常圧精留を行い、それにタワー内の気流速度を0.5〜1.5メートル/秒ににコントロールする。精留のプロセスで、蒸気を加熱して118〜120℃の過熱蒸気を形成して、これから、過熱蒸気を0.1μmの微小孔のある膜を通させて膜濾過を行う。
(3)膜濾過後の過熱蒸気を冷却して、フラックションを収集して、二級の微小孔のある膜濾過を行う。濾過液での粒径が0.5μmより大きな顆粒数量を5個/ml以下に制御して、超高純度電子級塩酸を得る。
濾過を行い、濾過液を収集する。
精留時に塔内気体流を0.5〜1.5メートル/秒にコントロールする。
精留塔内に加熱器が取り付けられて、精留のプロセスで、蒸気を更に加熱して、加熱蒸気を発生させ、精留塔上部に微小孔のある膜濾過器が取り付けられて、加熱蒸気に対して微小孔のある膜濾過を行う。
前記微小孔のある膜濾過器の主な構造は、微小孔のある膜であり、微小孔のある膜はテフロン(登録商標)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体等パーフルオロ高分子材料(即ち、炭素原子と繋がる水素原子が全部フッ素原始により代替された高分子)から製作された膜と枠からなる。パーフルオロ高分子材料は、超常的な化学安定性と広い使用温度を持ち、殆どすべての化学試薬に応用できる。微小孔のある膜の穴径を不純物含有量によって選択できるが、一般に0.1〜0.5μmを採用しては良い。
普通の精留プロセスで飛沫があり、飛沫内に一部分の不純物が混入されて、フラクション収集時にこれらの不純物がフラクションに入る可能性がある。これで、製品の純度が要求を満足しないようにする。但し、蒸気を加熱することによって、飛沫を気化できるので、蒸気での飛沫を除去できる。しかし、蒸気加熱温度が過大しなくても良く、蒸気温度より2〜10℃高くても良い。温度が高すぎると、熱エネルギーの無駄を致し、これと同時に濾過膜を損壊して、又は微小孔のある膜の使用寿命を短縮する。
99.0wt%工業級イソプロパノールを塩化カルシウムに加入して0.5〜1時間脱水してから濾過することで濾過液を得る。この内に、塩化カルシウム用量が100重量部工業イソプロパノール毎に3〜5重量部の塩化カルシウムを使用することである。
濾過液を精留する:精留塔頂上部温度を82〜83℃に保持して、一級常圧精留を行い、精留塔塔内気体流速が0.5メートル/秒で、精留塔的上部に一つの加熱蒸気膜濾過器が取り付けられていて、蒸気を温度84〜86℃の加熱蒸気に加熱して、加熱蒸気に対して0.1μm膜濾過器で不純物固体顆粒を濾過した後、これを冷却して液体になる。
濾過を行い、收集したフラクションに対して二級膜濾過(ほこり顆粒濾過)を行い、粒径<0.2μmとコントロールすることによって、超高純度イソプロパノールを得る。主体含有量が99.85%で、金属イオン不純物の含有量が皆0.1ppbより低く、0.2μmより大きいほこり顆粒が5個/ミリリットルより低いので、SEMI-C12標準に合う。
99.0wt%工業級イソプロパノールに塩化カルシウムを加入して脱水を行い、これに濾過してから濾過液を得る。
濾過液を精留する:精留塔頂上部温度を82〜83℃に保持して一級常圧精留を行い、精留塔塔内気体流速が1.0メートル/秒にすることによって、生産速度を速めて、生産効率を向上する。精留塔上部に一つの加熱蒸気膜濾過器が取り付けられていて、蒸気を温度84〜86℃的加熱蒸気に加熱して、加熱蒸気に対して0.1μm膜濾過器で不純物固体顆粒を濾過してから、液体に冷却する。
濾過を行い、收集したフラクションに対して二級膜濾過(ほこり顆粒濾過)を行い、粒径<0.2μmとコントロールすることによって、超高純度イソプロパノールを得る。主体含有量が99.89%で、金属イオン不純物の含有量が皆0.1ppbより低く、0.2μmより大きいほこり顆粒が5個/ミリリットルより低いので、SEMI-C12標準に合う。
30.0wt%工業級塩酸に40 wt%濃度のヒドラジン水和物を加入して脱砒素処理を0.5〜1時間行い、その内にヒドラジン水和物用量が100重量部工業級塩酸毎にヒドラジン水和物5〜8重量部を使用する。これを濾過して、濾過液を得る。
濾過液を精留する:精留塔頂上部温度を115〜116℃に保持して一級常圧精留を行い、精留塔塔内気体流速が0.5メートル/秒で、精留塔の上部に一つの加熱蒸気膜濾過器が取り付けられて、蒸気を温度118℃〜120℃的加熱蒸気に加熱して、加熱蒸気に対して0.1μm膜濾過器で不純物固体顆粒を濾過した後、液体に冷却する。
濾過して、収集したフラクションに二級膜濾過(ほこり顆粒濾過)を行い、粒径<0.5μmであるのをコントロールして、超高純度の塩酸を得る。主体含有量が36.2%で、金属イオンの不純物含有量が1.0ppbで、0.5μmより大きなほこり顆粒が9個/mlであるので、SEMI-C8標準に合う。
2 前処理試薬タンク
3 前処理器
4 濾過器
5 精留塔
6 加熱器
7 微小孔のある膜濾過器
8 副製品タンク
9 冷却塔
10 移送ポンプ
11 二級微小孔のある膜濾過器
12 液体タンク
Claims (10)
- 下記の手順:
(1)室温の下で、工業級塩酸又はイソプロパノールに化学前処理を実施することによって、純度を向上する。濾過を実施して、濾過液を収集する。
(2)濾過液を精留する。精留のプロセスで、蒸気を更に加熱することによって、加熱蒸気を形成して、これから微小孔のある膜を通して過熱蒸気を濾過する。
(3)膜濾過後の過熱蒸気を冷却して、フラックションを収集して、それにフラックションを微小孔のある膜を通して濾過して、濾過液の中の顆粒数をコントロールして、超高純度電子級塩酸又はイソプロパノールを得る。
を含むことを特徴とする超高純度電子級化学試薬生産方法。 - 穴径0.1〜0.5μmの微小孔のある膜を使用して過熱蒸気を濾過することを特徴とする請求項1に記載の生産方法。
- 蒸気加熱蒸気温度が蒸気温度より2〜10℃高くなることを特徴とする請求項1に記載の生産方法。
- 蒸気精留プロセスで、気流速度を0.5〜1.5メートル/秒にコントロールすることを特徴とする請求項1に記載の生産方法。
- 下記の手順:
(1)工業級塩酸に脱砒素剤を入れて、脱砒素前処理を0.5〜1.5時間行い、濾過して濾過液を収集する。
(2)精留塔頂上部温度が115〜116℃条件の下で、濾過液を常圧精留を行い、それにタワー内の気流速度を0.5〜1.5メートル/秒ににコントロールする。精留のプロセスで、蒸気を加熱して118〜120℃の過熱蒸気を形成して、これから、過熱蒸気を0.1μmの微小孔のある膜を通させて膜濾過を行う。
(3)膜濾過後の過熱蒸気を冷却して、フラックションを収集して、二級の微小孔のある膜濾過を行う。
を含むことを特徴とする請求項1に記載の生産方法。 - 前記の脱砒素剤が40%質量濃度のヒドラジン水和物であることを特徴とする請求項5に記載の生産方法。
- 前記のヒドラジン水和物と工業級塩酸との重量比が5〜8:100であることを特徴とする請求項6に記載の生産方法。
- 下記の手順:
(1)工業級イソプロパノールにに脱水剤を加入して、脱水前処理を0.5〜1.5時間実施して、濾過して濾過液を収集する。
(2)精留塔頂上部温度82〜83℃条件の下で、常圧精留を行い、それに精留塔内の気体流速が0.5〜1.5メートル/秒になるよう制御する。精留のプロセスで、蒸気を加熱することによって、84〜86℃の加熱蒸気を形成する。これから加熱蒸気を0.1μmの微小孔のある膜を通させて膜濾過を行う。
(3)膜濾過後の過熱蒸気を冷却してフラクションを収集して、それに二級の微小孔のある膜を通させて膜濾過を行う。
を含むことを特徴とする請求項1に記載の生産方法。 - 前記の脱水剤が塩化カルシウムであることを特徴とする請求項8に記載の生産方法。
- 前記の塩化カルシウムと工業級イソプロパノールとの重量比が3〜5:100であることを特徴とする請求項9に記載の生産方法。
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