CN113307228B - 一种电子级盐酸生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级盐酸生产方法，包括如下步骤：(1)采用还原剂除掉氯化氢气体中的游离氯；(2)采用酸性溶液处理(1)中去除游离氯后的氯化氢气体，进行冷凝、除雾；(3)采用酸性溶液处理(2)中除雾后的氯化氢气体，冷凝，然后通入水中循环吸收、进行两级过滤。本发明通过多级洗涤方式去除氯化氢气体中的金属杂质，再通过冷凝去除气体中的水份，最后通过吸收、过滤得到的电子级盐酸纯度高，杂质含量低，产品质量更加稳定，且工艺简单，操作方便，相比传统精馏工艺耗能低，无污染，使用成本低，值得行业推广。
Description
技术领域
本发明涉及电子级化学试剂生产领域，具体涉及一种电子级盐酸生产方法。
背景技术
盐酸是氢氯酸的俗称，是氯化氢(HCl)气体的水溶液，为无色透明的一元强酸。盐酸具有极强的腐蚀性、挥发性，因此打开盛有浓盐酸的容器后能在其上方看到白雾，实际为氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴。盐酸作为重要的强酸之一，它能与很多金属反应，使金属溶解，常用于大规模集成电路制造行业，比如用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀、清洗钠离子，还可以用于金属表面化学处理等，是电子行业重要试剂之一。随着国家光伏行业和新能源的快速发展﹐电了级盐酸的需求量越来越多。很多企业虽然有在进行电子级盐酸的研发﹐但由于生产电子级盐酸的技术含量要求很高，进展不大。
电子级盐酸多以含有杂质的工业级31％盐酸为原料，经过纯化、精制成高纯度盐酸。目前盐酸的提纯工艺主要包括等温扩散法、亚沸法、蒸馏法和精馏法。其中等温扩散法和亚沸法产量小，虽然所得盐酸纯度高，但适合实验少量制取高纯盐酸，没有工业使用价值。蒸馏法产量大，但是所得盐酸纯度不高，浓度也不太高。精馏法是目前纯化盐酸的主流技术，虽然产量大，但设备相对复杂。
专利号为CN102060271B公开了一种电子级盐酸生产方法：以工业级盐酸为原料，通过再沸器加热形成的盐酸蒸汽进入精馏塔内，精馏塔的塔釜采用高硼硅玻璃材质，在精馏塔内形成盐酸恒沸物之前，反复精馏得到气相轻组分，气相轻组分从精馏塔的塔体顶部溢出、经管道进入吸收塔中，同时用超纯水吸收气相轻组分形成高纯盐酸溶液，高纯盐酸溶液从吸收塔塔底流出，依次经过吸收罐、循环泵回流到吸收塔内，反复吸收直至吸收罐内的高纯盐酸溶液浓度达37％以上，得到高纯的电子级盐酸成品，该专利在生产过程中高温沸腾的盐酸以及气化的HCl气体对精馏塔的侵蚀性强，除了精馏塔，还会波及玻璃管道，而腐蚀的微量成分会带入到成品中，还会影响最终产品品质。
专利CN109761196A也提出了一种电子级盐酸生产方法，该工艺中采用活性炭或者树脂吸附除氯，其会产生固体污染物，影响环境，实际生产中，活性炭必须经过酸洗、浸泡等预处理，否则容易引入新的杂质。即使最干净的活性炭，其中的Fe2+离子的浓度也要超过5ppm，另外其吸收塔采用石墨降膜吸收塔，吸收后会带入大量杂质，导致产品纯度不高。
因此，目前亟需开发一种产品纯度高、工艺设备简单、安全环保的电子级盐酸生产方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子级盐酸生产方法，该生产方法得到的电子级盐酸纯度高、杂质少，设备简单，安全环保，运行成本低。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种电子级盐酸生产方法，包括如下步骤：
(1)采用还原剂除掉氯化氢气体中的游离氯；
(2)采用酸性溶液处理(1)中去除游离氯后的氯化氢气体，进行冷凝、除雾；
(3)采用酸性溶液处理(2)中除雾后的氯化氢气体，冷凝。
在本发明的具体实施方式中，步骤(1)中还原剂为氯化亚锡。
进一步地，所述氯化亚锡的质量浓度为1～5％，优选为2～5％，在本发明的具体实施方式中，所述氯化亚锡的质量浓度为5％。
在本发明的具体实施方式中，步骤(2)中酸性溶液为试剂级盐酸。
进一步地，步骤(2)、(3)中的冷凝温度均为-40～5℃，优选为-35～-25℃；
冷凝的介质均为冷冻盐水。
本发明所述步骤(2)、(3)中的冷凝温度均为-40～5℃，可以理解为，步骤(2)、(3)中的冷凝温度可以选取相同的温度，也可以是不同的温度，只要在-40～5℃的温度范围内的数值均可选取。
发明人发现，在盐酸溶液中投入氯化亚锡去除游离氯会引入锡离子杂质，难以达到电子级盐酸的标准，因此，发明人经过无数次试验研究发现，采用本发明所述的特定的清洗步骤、特定的冷凝温度生产得到的电子级盐酸产品中不会带入过多锡杂质，金属杂质含量低的同时，还能去除部分金属杂质。
在本发明的具体实施方式中，步骤(2)中除雾使用的装置为除雾器；所述除雾器材质为钢衬塑，内衬材料采用衬塑防腐材料，内部填料采用四氟填料；进一步地，所述衬塑防腐材料选自PO、PTFE、PFA中的一种。
在本发明的具体实施方式中，步骤(3)中酸性溶液为高纯盐酸。
本发明所述电子级盐酸生产方法还包括将步骤(3)中再冷凝后的氯化氢气体通入水中循环吸收、进行两级过滤的步骤。
进一步地，所述循环吸收的装置为循环吸收塔。
本发明采用循环吸收塔吸收氯化氢气体，能够减少吸收塔数量，从而减少装置，节约成本。
在本发明的具体实施方式中，所述水的电阻率为15～18MΩ.cm。
在本发明的具体实施方式中，两级过滤使用的滤料粒径分别为0.1～1μm、0.05～0.5μm；优选粒径分别为0.1～0.5μm、0.05～0.2μm；更优选粒径分别为0.1μm、0.05μm。
本发明所使用的装置内衬材质选自PTFE、N-PTFE或者PFA材质，优选N-PTFE，更优选为PFA材质。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明电子级盐酸中的金属杂质含量少，产品纯度高，产品质量稳定.
(2)本发明电子级盐酸生产方法工艺、设备简单，耗能低，无污染、环保，使用成本低，适合大范围推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中的氯化氢气体为华融化学股份有限公司生产化工生产得到。
本发明实施例中所述除雾器采用钢衬塑，内衬材料采用衬塑防腐材料，衬塑防腐材料为PO，内部填料采用四氟填料；本发明使用的装置、管路材质内衬皆采用PFA材质；本发明使用的精密过滤器采用两级过滤，滤料粒径分别为0.1、0.05微米；本发明实施例中使用的循环吸收塔中的水源电阻率为18MΩ.cm。
实施例1
(1)将氯化氢气体500L通入有100kg、2％氯化亚锡溶液的预洗塔中，进行洗涤除氯。
(2)除氯后通入有100kg试剂级盐酸的粗洗塔粗洗，粗洗后经过5℃冷冻盐水、除雾器去除水蒸汽。
(3)去除水蒸汽后进入有100kg高纯盐酸(EL级)的精洗塔，精洗后再次经过5℃冷冻盐水、除雾器去除多余水份，然后经过循环吸收塔采用18MΩ.cm超纯水吸收氯化氢气体，经吸收达到37％后通过两级精密过滤器后得到电子级盐酸成品。
实施例2
(1)将氯化氢气体500L通入有100kg、2％氯化亚锡溶液的预洗塔中，进行洗涤除氯。
(2)除氯后通入有100kg试剂级盐酸的粗洗塔粗洗，粗洗后经过-25℃冷冻盐水、除雾器去除水蒸汽。
(3)去除水蒸汽后进入有100kg高纯盐酸(EL级)的精洗塔，精洗后再次经过-25℃冷冻盐水进行冷凝后使用除雾器去除多余水份，最后经过循环吸收塔采用18MΩ.cm超纯水吸收氯化氢气体，经吸收达到37％后通过两级精密过滤器后得到电子级盐酸成品。
实施例3
(1)将氯化氢气体500L通入有100kg、5％氯化亚锡溶液的预洗塔中，进行洗涤除氯。
(2)除氯后通入有100kg试剂级盐酸的粗洗塔粗洗，粗洗后经过-35℃冷冻盐水、除雾器去除水蒸汽。
(3)去除水蒸汽后进入有100kg高纯盐酸(EL级)的精洗塔，精洗后再次经过-35℃冷冻盐水进行冷凝后使用除雾器去除多余水份，最后经过循环吸收塔氯化氢气体，经吸收达到37％后通过两级精密过滤器后得到电子级盐酸成品。
实施例4
(1)将氯化氢气体500L通入有100kg、2％氯化亚锡溶液的预洗塔中，进行洗涤除氯。
(2)除氯后通入有100kg试剂级盐酸的粗洗塔粗洗，粗洗后经过5℃冷冻盐水、除雾器去除水蒸汽。
(3)去除水蒸汽后进入有100kg高纯盐酸(EL级)的精洗塔，精洗后再次经过-10℃冷冻盐水、除雾器去除多余水份，然后经过循环吸收塔采用18MΩ.cm超纯水吸收氯化氢气体，经吸收达到37％后通过两级精密过滤器后得到电子级盐酸成品。
对比例1
(1)将氯化氢气体500L通入有100kg、2％氯化亚锡溶液的预洗塔中，进行洗涤除氯。
(2)除氯后通入有100kg试剂级盐酸的粗洗塔粗洗，粗洗后经过5℃冷冻盐水、除雾器去除水蒸汽，最后经过循环吸收塔采用18MΩ.cm超纯水氯化氢气体，经吸收达到37％后通过两级精密过滤器后得到电子级盐酸成品。
对比例2
(1)将氯化氢气体500L通入离子交换树脂吸附塔，去除游离氯；
(2)除氯后通入有100kg试剂级盐酸的粗洗塔粗洗，粗洗后经过5℃冷冻盐水、除雾器去除水蒸汽，最后经过循环吸收塔采用18MΩ.cm超纯水氯化氢气体，经吸收达到37％后通过两级精密过滤器后得到电子级盐酸成品。
对实施例1～3、对比例1、2中得到的电子级盐酸成品进行质量检测，检测结果如下表：
相比实施例1，实施例2中粗洗、精洗的冷凝温度为-25℃时，电子级盐酸成品中金属阳离子铝、钡、钠、锡、钙、铬、铜、铁、铅、镁的含量降低；实施例3中的氯化亚锡溶液质量浓度为5％、粗洗、精洗的冷凝温度为-35℃时，电子级盐酸成品中金属阳离子铝、钡、钠、锡、钙、铬、铜、铁、铅、镁的含量相比实施例1显著降低；对比例1中缺少采用电子级盐酸清洗的步骤，电子级盐酸成品中得到的金属阳离子铝、钡、钠、锡、钙、铬、铜、铁、铅、镁的含量相比实施例1显著升高；对比例2中采离子交换树脂吸收塔进行游离氯的清洗，游离氯的去除效果不佳，且电子级盐酸成品中得到的金属阳离子铝、钡、钠、锡、钙、铬、铜、铁、铅、镁的含量相比实施例1显著升高。
从表格中可以看出，使用本发明方法生产电子级盐酸，得到的成品中金属阳离子杂质含量低且少；本发明电子级盐酸生产方法工艺、设备简单，无污染、环保，耗能低，成本低，适合大范围推广
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种电子级盐酸生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用还原剂氯化亚锡除掉氯化氢气体中的游离氯；
（2）采用酸性溶液处理（1）中去除游离氯后的氯化氢气体，进行冷凝、除雾；
（3）采用酸性溶液处理（2）中除雾后的氯化氢气体，冷凝，将冷凝后的氯化氢气体通入水中循环吸收、进行两级过滤；
步骤（2）、（3）中的冷凝温度均为-40~5℃。
2.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，所述氯化亚锡的质量浓度为1~5%。
3.根据权利要求2所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，所述氯化亚锡的质量浓度为5%。
4.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，步骤（2）中酸性溶液为试剂级盐酸。
5.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，步骤（2）、（3）中的冷凝温度均为-35~-25℃；
冷凝的介质均为冷冻盐水。
6.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，步骤（2）中除雾使用的装置为除雾器；所述除雾器材质为钢衬塑，内衬材料采用衬塑防腐材料，内部填料采用四氟填料。
7.根据权利要求6所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，所述衬塑防腐材料选自PO、PTFE、PFA中的一种。
8.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，步骤（3）中酸性溶液为高纯盐酸。
9.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，所述水的电阻率为15~18MΩ.cm。
10.根据权利要求1所述的电子级盐酸生产方法，其特征在于，两级过滤使用的滤料粒径分别为0.1~1μm、0.05~0.5μm。
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