CN111994873B - 采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的方法及装置，属于氢溴酸生产技术领域，生产装置包括依次连接的缓冲罐、预冷器、精馏设备、和氢溴酸吸收塔，精馏设备包括依次连接的塔釜再沸器、精馏塔和塔顶冷凝器；溴化氢气体经过精馏后，经过氢溴酸吸收塔，溶于超纯水中，得到高纯氢溴酸。本发明得到的高纯氢溴酸，金属离子总量小于1ppb，达到9N的产品水平；同时本发明的氢溴酸生产装置设备投入低，生产成本低。

Description

采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的方法及装置
技术领域
本发明属于氢溴酸生产技术领域，具体涉及一种采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的方法及装置。
背景技术
氢溴酸为溴化氢的水溶液，微发烟。氢溴酸的用途较广，在医药、工业等领域都有广泛的应用。中国市场上的氢溴酸以满足市场内需为主，少量用于出口；同时我国每年还需从国外采购5%左右的高品质氢溴酸。随着我国精细化工技术的迅速发展，以氢溴酸为主要原料的精细化学品成为后起之秀，广泛应用在医药、农药、染料、香料、阻燃、灭火、合成材料、电子刻蚀等领域，发挥着无可替代的作用。目前我国在高纯氢溴酸领域仍是空白，特别是纯化技术限制了技术的发展，尤其在半导体领域与医药。
现有技术中，对于高纯度氢溴酸的生产方面，也有诸多的改进。例如中国发明专利申请CN107777667A（一种优级纯试剂氢溴酸的制备方法）中，在工业级氢溴酸中分别加入氧化亚锡和氢氧化钡，常压蒸馏后收集124-127℃之间的馏分，即为优级纯氢溴酸。然而，该方法中，氢溴酸其中的溴和硫酸根有较好的脱除，但是对其他杂质，特别是金属离子等并没有深度去除，同时还容易引入其他杂质，因此最终得到的氢溴酸的纯度有限。
又例如：中国发明专利申请CN109179331A（一种中和法生产溴化物的生产系统）中，对工业氢溴酸进行简单处理后进行共沸蒸馏，生产系统包括依次连通的混合反应器、吹出塔、吸收塔、脱水槽和蒸馏塔，在蒸馏塔的顶部连接冷凝器，冷凝器同时与氢溴酸储存罐相连，氢溴酸储存罐连接溴化反应釜，溴化反应釜的顶端连接碱液管道。利用该生产系统，可由卤水连续生产氢溴酸，并经过脱水、蒸馏等方法提高氢溴酸的浓度。该方法通过脱水和蒸馏等无机酸纯化常用的提纯方法，而氢溴酸在高温下易分解产生单质溴和氢气，因此生产过程安全风险较大。
此外，也有用电子级纯度的溴化氢气体直接溶于水制备氢溴酸，由于电子级溴化氢气体的包装物为金属钢瓶，一方面会对最终得到的氢溴酸产生金属离子污染；另一方面电子级溴化氢气体的价格较高，生产成本高。而若是采用工业级溴化氢气体直接溶于水制备氢溴酸，则会因为工业级溴化氢气体中含有大量的杂质，而导致得到的氢溴酸的纯度达不到电子级。具体而言，工业级溴化氢气体中含有的杂质主要有N2、Ar、H2、CO、O2、CH4、HCl、CO2、H2S、HI、H2O、Br2、金属溴化物等，为了保证高纯溴化氢气体的纯度达到4N（99.99%）以上（甚至更高），要求这些杂质的含量非常低，而由于某些杂质气体的沸点和溴化氢接近，这就对精馏工艺提出了很高的要求，因此现有技术中一般都要采用2个精馏塔才能完成分离。
此外，最重要的难点在于：如何去除其中的水分，由于水和溴化氢会形成共沸体系，难以用精馏的方法来去除。而当溴化氢气体中水分含量较高时，对金属材料腐蚀性极强，这成为制备高纯溴化氢气体的重要制约因素。
针对上述技术问题，现有的方法主要有冷冻分离法、物理吸附法和化学除湿法，具体陈述如下：(1)冷冻分离，即用-35℃低温冷却液将含有水分的溴化氢冷却，使其中的水分冷凝得到分离；还有方法更好，就是将溴化氢通过-70℃的冷阱，使部分溴化氢液化，让溴化氢气体通过液态溴化氢，达到脱水的目的；然而这种方法脱水深度高，但能耗大，不易控制，成本很高，工业生产意义不大；(2)物理吸附法，吸附剂包括分子筛、硅胶、活性氧化铝等，吸附法最好是在溴化氢中水分含量低的情况下采用；在含有大量水分的条件下，分子筛和硅胶本身能吸附一定量的溴化氢，放热本身就大，一旦水分含量也高，放热更大，分子筛温升可以达到250~300℃，硅胶温升可以达到100℃，导致吸附剂被破坏；(3)化学除湿法，采用对水汽十分敏感或和水极易反应但不与溴化氢反应的物质通过化学反应脱水；这些化学品通常包括四溴化硅、三溴化磷、溴化锂等，可见此方法并不适用于如此大规模的生产。
因此，设计一种针对采用工业级溴化氢气体来制备高纯氢溴酸的生产方法，可以以较低的生产成本投入，来生产高纯度的氢溴酸，具有积极的现实意义。
发明内容
本发明欲解决的技术问题是现有技术中的高纯度氢溴酸制备过程中，存在生产成本高、氢溴酸产品中杂质含量高等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，
包括依次连接的缓冲罐、预冷器、精馏设备和氢溴酸吸收塔，
所述精馏设备包括依次连接的塔釜再沸器、精馏塔和塔顶冷凝器；
所述预冷器包括壳体层和设于壳体层内部的冷却管；
所述缓冲罐的输入口与外接工业级溴化氢气体管道相连，缓冲罐的输出口与预冷器的壳体层输入口相连，预冷器壳体层的输出口与精馏塔相连；
所述塔顶冷凝器的上部与尾料处理系统相连，塔顶冷凝器的底部连接有回流罐，回流罐的输出口与预冷器的冷却管输入口相连，预冷器的冷却管输出口与氢溴酸吸收塔的输入口相连，氢溴酸吸收塔的输入口还连接有储水罐；氢溴酸吸收塔的输出口连接有氢溴酸产品罐；
预冷器的冷却管输出口与氢溴酸吸收塔之间设有汽化器；
所述塔釜再沸器的出料口，以及塔顶冷凝器的输出口与尾料处理系统相连。
进一步地，所述缓冲罐与预冷器之间设有增压泵。
进一步地，所述汽化器与氢溴酸吸收塔之间设有溴化氢气体缓冲罐。
进一步地，所述氢溴酸吸收塔与氢溴酸产品罐之间设有第一循环罐。
更进一步地，在所述第一循环罐出口与氢溴酸吸收塔的输入口之间设有第一循环泵。
进一步地，所述尾料处理系统包括尾料处理缓冲罐，尾料处理缓冲罐后依次连接有工业级氢溴酸吸收塔和碱液吸收塔。
更进一步地，所述工业级氢溴酸吸收塔的输出口连接有第二循环罐，所述第二循环罐的输出口与工业级氢溴酸吸收塔的输入口之间设有第二循环泵；所述碱液吸收塔的输出口连接有第三循环罐，所述第三循环罐与碱液吸收塔的输入口之间设有第三循环泵；所述碱液吸收塔的顶部设有不凝气排出口。
本发明同时要求保护一种利用上述装置生产高纯氢溴酸的方法，包括如下步骤：
（1）工业级溴化氢气体原料经过外接工业级溴化氢气体管道进入缓冲罐中，经压缩得到压缩后的工业级溴化氢气体原料；
（2）所述压缩后的工业级溴化氢气体原料进入预冷器的壳体层，被预冷器冷却管中的低温溴化氢液体冷却后，进入精馏塔进行精馏；从精馏塔顶部出料的物料进入塔顶冷凝器，收集得到纯化后的溴化氢液体；
同时，塔顶冷凝器收集的不凝性气体及塔釜再沸器中产生的尾料进入尾料处理系统中，进行尾料处理；
（3）所述纯化后的溴化氢液体经回流罐进入预冷器的冷却管中，被预冷器冷却管壳层中的原料溴化氢气体加热升温后，进入汽化器中经过气化得到高纯溴化氢气体；
（4）所述高纯溴化氢气体进入氢溴酸吸收塔中，储水罐中的水也同时进入氢溴酸吸收塔中，溴化氢气体溶于水，得到高纯氢溴酸溶液；
（5）所述高纯氢溴酸溶液经过氢溴酸吸收塔的输出口进入氢溴酸产品罐中，分装至包装瓶或包装桶中。
上述步骤（1）中，经压缩得到压缩后的工业级溴化氢气体原料为高压工业级溴化氢气体原料。
进一步地，所述精馏塔内的操作压力为0.8-1.8 MPa，操作温度为-10至10℃；
所述塔顶冷凝器的冷凝温度为-25至-15℃，操作压力为0.7-1.0 MPa。
进一步地，所述溴化氢气体缓冲罐内的操作压力≧0.2MPa；所述氢溴酸吸收塔内的操作压力≧0.05MPa。优选地，溴化氢气体缓冲罐内的操作压力为0.25-0.5MPa；氢溴酸吸收塔内的操作压力为0.1-0.2MPa。
进一步地，步骤（1）中，经压缩得到压缩后的工业级溴化氢气体原料的压力为0.7-1.0 MPa。
本发明中，精馏塔的内衬为聚四氟乙烯，塔内填料与其他塔内件均采用聚四氟乙烯材质，与精馏塔后面相连的设备内部、以及所有与溴化氢气体接触的管道内部均设有聚四氟乙烯内衬。
经过缓冲罐后的工业级溴化氢气体原料，在经过压缩、冷凝后，其温度接近精馏设备的精馏操作压力下的泡点温度，可以提高精馏塔的平稳性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明采用一个精馏塔，主要分离工业级溴化氢中的重质杂质，而对于一些不凝气和水蒸气，并没有进行严格的分离，而是通过冷凝液化将大部分溴化氢液化，然后将这些液化后的溴化氢和水混合制备高纯氢溴酸；从而省去了除水的步骤，彻底解决了现有技术中溴化氢脱水的难题，具有突出的实质性特点；
（2）本发明针对精馏塔顶部出料的物料，并没有进行进一步的分离，这是因为其中的一些杂质，如氮气、氩气等并不会对溴化氢和水混合制备氢溴酸产生影响，因此跳出了目前制备高纯溴化氢的思维定式，在精馏时仅仅分离出去了重质组分杂质，从而大大简化了工艺，降低了生产成本，具有更佳的实际商业意义；
（3）本发明采用一个精馏塔即可实现制备高纯氢溴酸，实验证明：本发明得到的高纯氢溴酸，其金属离子总量小于1ppb，达到9N的产品水平，另几乎不含有硫酸根、硝酸根、碳酸根与磷酸根等杂质离子，氯离子含量小于5ppm，避免了现有技术中采用两个以上精馏塔的方案，因此设备投入低，降低了生产成本，具有更佳的实际商业意义；
（4）在溴化氢吸收制备高纯氢溴酸的过程中采用正压吸附的方式，防止负压下系统外部的杂质进入系统内带入的杂质污染产品，可确保产品品质；
（5）在纯化过程中，与溴化氢接触的设备和管道均采用聚四氟乙烯内衬，可防止溴化氢腐蚀金属材质，既提高了设备的耐腐蚀性能，又可避免产品中引入金属离子杂质；
（6）在得到高纯氢溴酸的同时，塔釜出料含重组份的溴化氢液体与塔顶排出的不凝气一起处理，得到工业级的氢溴酸，可提高溴化氢的利用率；
（7）进精馏塔的物料先经过预冷器与采出的高纯溴化氢液体进行热量耦合，减低较热物料在精馏塔内的波动，使装置的操作更平稳。
附图说明
图1是本发明中氢溴酸生产装置的整体结构示意图。
图2是本发明中尾料处理系统的结构示意图。
其中：1-缓冲罐；2-预冷器；3-精馏设备；4-汽化器；5-溴化氢气体缓冲罐；6-储水罐；7-氢溴酸吸收塔；8-氢溴酸产品罐；9-尾料处理系统；11-增压泵；31-精馏塔；32-塔顶冷凝器；33-塔釜再沸器；34-回流罐；35-塔顶冷热一体机；36-塔釜冷热一体机；71-第一循环罐；72-第一循环泵；91-尾料处理缓冲罐；92-工业级氢溴酸吸收塔；93-碱液吸收塔；94-第二循环罐；95-第三循环罐；96-第二循环泵；97-第三循环泵。
具体实施方式
下面通过具体实施例进行详细阐述，说明本发明的技术方案。
实施例一
如图1~2所示，为本实施例中氢溴酸生产装置的整体结构示意图，氢溴酸生产装置包括依次连接的缓冲罐1、预冷器2、精馏设备3、汽化器4、溴化氢气体缓冲罐5和氢溴酸吸收塔7；
在缓冲罐1和预冷器2之间设有增压泵11；预冷器2包括壳体层和设于壳体层内部的冷却管；
精馏设备3包括位于精馏设备底部的塔釜再沸器33、与塔釜再沸器33相连的精馏塔31，以及位于精馏设备3顶部的塔顶冷凝器32；塔顶冷凝器32的底部连接有回流罐34，回流罐34的输出口与预冷器2的冷却管输入口相连，预冷器2的冷却管输出口与汽化器4的输入口相连，汽化器4的输出口与溴化氢气体缓冲罐5的输入口相连，溴化氢气体缓冲罐5的输出口与氢溴酸吸收塔7的输入口相连，氢溴酸吸收塔7的输入口还连接有储水罐6；氢溴酸吸收塔7的输出口连接有第一循环罐71的输入口，第一循环罐71的输出口连接有氢溴酸产品罐8；在第一循环罐71与氢溴酸吸收塔7的输入口之间设有第一循环泵72；
缓冲罐1的输入口与外接溴化氢气体管道相连，缓冲罐1的输出口与预冷器2的壳体层输入口相连，预冷器2壳体层的输出口与精馏塔31相连；
本发明中使用的原料为溴化氢气体和超纯水，溴化氢气体可以是工业溴化氢气体，也可是氢溴酸与五氧化二磷等实验室制备的溴化氢气体。
储水罐6中储存的水为超纯水。
在精馏设备3中，精馏塔31和塔釜再沸器33之间连接有塔釜冷热一体机36，塔顶冷凝器32上连接有塔顶冷热一体机35；
在尾料处理系统9中，设有尾料处理缓冲罐91，尾料处理缓冲罐91后依次连接有工业级氢溴酸吸收塔92和碱液吸收塔93，碱液吸收塔93中储存有氢氧化钠，工业级氢溴酸吸收塔92的输出口连接有第二循环罐94，第二循环罐94与工业级氢溴酸吸收塔92的输入口之间设有第二循环泵96；碱液吸收塔93的输出口连接有第三循环罐95，所述第三循环罐95与碱液吸收塔93的输入口之间设有第三循环泵97；碱液吸收塔93的顶部设有不凝气排出口。
本发明中，在缓冲罐1和预冷器2之间的增压泵11可将原料溴化氢气体的压力增加至1.2MPa，增加气体在氢溴酸生产装置内的流通压力和流速，提高生产效率。
利用该氢溴酸的生产装置生产氢溴酸的方法，包括如下步骤：
（1）工业级溴化氢气体原料经过外接工业级溴化氢气体管道进入缓冲罐中，经压缩后得到高压工业级溴化氢气体原料；
（2）高压工业级溴化氢气体原料进入预冷器2的壳体层，被预冷器2冷却管中的低温溴化氢液体冷却后，进入精馏塔进行精馏；从精馏塔顶部出料的物料进入塔顶冷凝器32，收集得到纯化后的溴化氢液体，其组分纯度高达4N5（即99.995%）以上；
同时，塔顶冷凝器收集的不凝性气体及塔釜再沸器33中产生的尾料进入尾料处理系统9中，进行尾料处理；
（3）纯化后的溴化氢液体经回流罐34进入预冷器的冷却管中，被预冷器冷却管壳层中的原料溴化氢气体加热升温后，进入汽化器4中经过气化得到高纯溴化氢气体；
（4）高纯溴化氢气体进入氢溴酸吸收塔7中，储水罐6中的水也同时进入氢溴酸吸收塔中，溴化氢气体溶于水，得到高纯氢溴酸溶液；
（5）高纯氢溴酸溶液经过氢溴酸吸收塔7的输出口进入氢溴酸产品罐8中，分装至包装瓶或包装桶中。
上述生产方法中，精馏塔31内的操作压力为1.0 MPa，操作温度为-10℃；塔顶冷凝器32的冷凝温度为-15℃；溴化氢气体缓冲罐5内的操作压力为0.25MPa；氢溴酸吸收塔7内的操作压力为0.2MPa。
本发明中，精馏塔31的内衬为聚四氟乙烯，塔内填料与其他塔内件均采用聚四氟乙烯材质，与精馏塔31后面相连的设备内部、以及所有与溴化氢气体接触的管道内部均设有聚四氟乙烯内衬。
精馏塔31精馏时塔顶气相排出含有H2、CO、O2、CH4、HCl、CO2等不凝气体的低沸点杂质，特别是HCl与CO2等易溶于水的杂质，低沸点组分的质量为精馏物料质量的1/40-1/5，进入尾料处理系统9；塔釜出料含重组份的溴化氢液体，除去H2S、HI、Br2等重组份，亦同时脱除金属溴化物、固体颗粒物等，重沸点组分的质量为精馏物料1/40-1/5进入尾料处理系统，与塔顶的不凝气一并处理，进入尾料处理系统9中，可得到工业级氢溴酸与溴化钠。
纯化后的高纯溴化氢气体进入氢溴酸吸收塔7中，吸收系统在工作过程中保持0.1-0.2MPa的压力，保持系统内一直是正压气氛，可防止负压下系统外部的杂质进入系统内带入杂质，污染产品，从而影响产品的质量。
在氢溴酸吸收塔7中，高纯溴化氢气体与喷淋的超纯水混合并溶解在超纯水中，第一循环泵72可促进溶液循环，使吸收更完全，得到高纯的氢溴酸液体储存于氢溴酸产品罐8中，氢溴酸浓度根据进入的溴化氢气体质量与高纯水的质量来控制氢溴酸的浓度，浓度可控，优选质量浓度为44-47%，得到的高纯氢溴酸中，金属离子总含量在10ppb以下。
氢溴酸产品罐8中的高纯氢溴酸，分装至包装瓶或包装桶内，包装物材质为氟塑料或者内衬氟塑料，充装完成后包装物内的气相空间通入氮气或者氦气等惰性气体保护，外包裹黑色外罩，避光保存。
塔釜再沸器33中出料含重组份的溴化氢液体与塔顶排出的不凝气进入尾料处理缓冲罐91中，然后进入工业级氢溴酸吸收塔92中进行吸收，第二循环泵96加强物料循环，得到工业级的氢溴酸；剩余的尾气进行碱液吸收塔93中，将未吸收彻底的溴化氢、二氧化碳的气体进行碱液吸收，最终的不凝气体经过不凝器排出口高空排放。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：
包括依次连接的缓冲罐、预冷器、精馏设备和氢溴酸吸收塔，
所述精馏设备包括依次连接的塔釜再沸器、精馏塔和塔顶冷凝器；
所述预冷器包括壳体层和设于壳体层内部的冷却管；
所述缓冲罐的输入口与外接工业级溴化氢气体管道相连，缓冲罐的输出口与预冷器的壳体层输入口相连，预冷器壳体层的输出口与精馏塔相连；
所述塔顶冷凝器的上部与尾料处理系统相连，塔顶冷凝器的底部连接有回流罐，回流罐的输出口与预冷器的冷却管输入口相连，预冷器的冷却管输出口与氢溴酸吸收塔的输入口相连，氢溴酸吸收塔的输入口还连接有储水罐；氢溴酸吸收塔的输出口连接有氢溴酸产品罐；
预冷器的冷却管输出口与氢溴酸吸收塔之间设有汽化器；
所述塔釜再沸器的出料口，以及塔顶冷凝器的输出口与尾料处理系统相连。
2.如权利要求1所述的采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：所述缓冲罐与预冷器之间设有增压泵。
3.如权利要求1所述的采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：所述汽化器与氢溴酸吸收塔之间设有溴化氢气体缓冲罐。
4.如权利要求1所述的采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：所述氢溴酸吸收塔与氢溴酸产品罐之间设有第一循环罐。
5.如权利要求4所述的采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：在所述第一循环罐出口与氢溴酸吸收塔的输入口之间设有第一循环泵。
6.如权利要求1所述的采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：所述尾料处理系统包括尾料处理缓冲罐，尾料处理缓冲罐后依次连接有工业级氢溴酸吸收塔和碱液吸收塔。
7.如权利要求6所述的采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：所述工业级氢溴酸吸收塔的输出口连接有第二循环罐，所述第二循环罐的输出口与工业级氢溴酸吸收塔的输入口之间设有第二循环泵；所述碱液吸收塔的输出口连接有第三循环罐，所述第三循环罐与碱液吸收塔的输入口之间设有第三循环泵；所述碱液吸收塔的顶部设有不凝气排出口。
8.一种生产高纯氢溴酸的方法，使用如权利要求1-7任一所述的采用工业级溴化氢生产高纯氢溴酸的装置，其特征在于：包括如下步骤：
（1）工业级溴化氢气体原料经过外接工业级溴化氢气体管道进入缓冲罐中，经压缩得到压缩后的工业级溴化氢气体原料；
（2）所述压缩后的工业级溴化氢气体原料进入预冷器的壳体层，被预冷器冷却管中的低温溴化氢液体冷却后，进入精馏塔进行精馏；从精馏塔顶部出料的物料进入塔顶冷凝器，收集得到纯化后的溴化氢液体；
同时，塔顶冷凝器收集的不凝性气体及塔釜再沸器中产生的尾料进入尾料处理系统中，进行尾料处理；
（3）所述纯化后的溴化氢液体经回流罐进入预冷器的冷却管中，被预冷器冷却管壳层中的原料溴化氢气体加热升温后，进入汽化器中经过气化得到高纯溴化氢气体；
（4）所述高纯溴化氢气体进入氢溴酸吸收塔中，储水罐中的水也同时进入氢溴酸吸收塔中，溴化氢气体溶于水，得到高纯氢溴酸溶液；
（5）所述高纯氢溴酸溶液经过氢溴酸吸收塔的输出口进入氢溴酸产品罐中，分装至包装瓶或包装桶中。
9.如权利要求8所述的生产高纯氢溴酸的方法，其特征在于：所述精馏塔内的操作压力为0.8-1.8 MPa，操作温度为-10至10℃；
所述塔顶冷凝器的冷凝温度为-25至-15℃，操作压力为0.7-1.0 MPa。
10.如权利要求8所述的生产高纯氢溴酸的方法，其特征在于：步骤（1）中，经压缩得到压缩后的工业级溴化氢气体原料的压力为0.7-2.0 MPa。
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