CN105110304B - 使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法，包括依次连接的压缩机、吸收塔、吸附装置、低温精馏塔及低温精制塔，低温精馏塔设有中间冷凝器，吸附装置出来的气流经换热器降温后进入低温精馏塔，经中间冷凝器处理后塔顶的驰放气回收冷量后送到尾气处理系统，塔底液体流股进入低温精制塔，从低温精制塔塔顶得到高纯度N2O，回收冷量后灌装，采用加压吸收、加压吸附和低温精馏耦联的方法，在低温精馏塔内设置中间冷却器，确保产品高纯度的前提下大幅降低过程能耗。
Description
技术领域
本发明涉及高纯一氧化二氮制备领域，尤其是涉及一种使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法。
背景技术
一氧化二氮(Nitrous Oxide)又称笑气，化学式N O，在室温下稳定，有轻微麻醉作用，并能致人发笑。N O是一种氧化剂，在化学气相沉积(CVD)工艺中，可用于制备掺杂二氧化硅膜，在某些条件下，N2O可代替高纯NH3用来生产氮化硅掩蔽膜。半导体(IC)、LED、TFT-LCD、光伏太阳能制造环节也需要高纯N2O。由于N2O是主要的麻醉气体，因此，N2O生产量很大，其中硝酸铵干法分解无污染被普遍采用，其它方法有氨磺酸法，氨催化氧化法等。高纯N2O则采用医用笑气为原料，经过脱NH3、CO2、H2O、NO、NO2等工艺，然后进行低温精馏除去N2O中的O2、N2、H2等轻组份杂质。
常压下N2O的沸点(-88.49℃)和凝固点(-90.8℃)很接近，沸点随压力增大而增大，凝固点则基本不随压力发生变化。为避免低温精馏过程中N2O发生凝固堵塞设备，低温精馏过程需要在高压下进行。为确保少量轻组分(特别是O2)的彻底脱除，同时，由于医用笑气的生产成本较高，N2O的纯化过程需要达到高回收率，低温精馏过程需要在高压低温下进行，这严重影响了高纯N2O的生产成本。
US P6370911B公开了一种对浓度较高的工业级液体笑气精制的方法，包括(1)液体汽化，(2)低温精馏，(3)低温吸附等步骤，主要是除去轻组分、氨和二氧化碳杂质。CN102046266B公开了一种低温精馏与泡罩塔逆流吸收相结合的方法，目的实施除去溶解在液体笑气中的氧气杂质。CN101272844B采用变压吸附PSA方法分离羟胺合成尾气得到纯化的N2O，较低温精馏方法在能耗上进步很大，但这需要特种吸附剂的研发和生产，并且需要配套的两个甚至多个PSA系统以完成N2O的分离纯化，生产成本较高。
已二酸生产装置副产一氧化二氮，一般每吨己二酸大约可产0.28吨一氧化二氮，尾气中一氧化二氮含量接近50％(wt)，具有很好的回收利用价值。
采用己二酸生产装置的尾气制备高纯一氧化二氮，可以减少废气排放，具有直接的经济效益。此外，在保证一定N2O的回收率前题下，排放少部分N2O可以提高低温精馏塔顶的温度，大幅降低低温精馏过程的能耗，可以利用生产装置尾气排放前的处理工序，将剩余的氮氧化物(NO和部分N2O)作排放处理。
众所周知，低温精馏的能耗主要消耗在塔顶冷凝，塔顶温度越低则制冷机所需能耗越大，增大塔内操作压力可以降低塔顶温度。回流量增大也导致制冷机所需能耗增大，同时塔顶的轻组分浓度越高则塔顶温度越低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种产品纯度高、降低塔顶的回流量，减小过程能耗使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置和方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，包括依次连接的压缩机、吸收塔、吸附装置、低温精馏塔及低温精制塔，
所述压缩机的压缩比为5～25，将压力提高到1.5～5.0Mpa，以利于提高后续工序的效率；
所述吸收塔中采用碱性吸收剂，所述吸附装置中采用碱性吸附剂，使用的碱性吸收剂可以高效率除去废气中的酸性气体，包括CO2、NO和NO2等。
所述低温精馏塔的塔顶产物为比一氧化二氮沸点低的轻组分，
所述低温精制塔的塔顶得到高纯度N2O。
所述的低温精馏塔设有中间冷凝器，具体来说，低温精馏塔设置的塔板有10～50块，所述的中间冷凝器设在低温精馏塔的中上位置。
所述的碱性吸收剂为含量0.1-10wt％碱金属氧化物的水溶液。
优选地，碱金属氧化物采用钠的氧化物。
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，包括以下步骤：
(1)预处理工序：己二酸尾气经压缩机增压到1.5-5.0MPa后，进入吸收塔，经碱性吸收剂吸收脱出尾气中的酸性气体杂质，从吸收塔顶部出来，再经换热器冷凝脱水后，进入吸附装置，进一步脱水并经碱性吸附剂除去剩余的微量CO2杂质，得到净化处理的气体；
(2)精制工序：从吸附装置出来的净化气体，进入低温精馏塔，在低温精馏塔的塔顶除去沸点比一氧化二氮低的轻组分，塔底为含有高沸点杂质的液体一氧化二氮物料，塔底液体物料进入所述低温精制塔，从低温精制塔塔顶得到高纯度N2O产品。
从所述的吸附装置出来的净化气体进入所述低温精馏塔的上部或顶部，从所述低温精馏塔底部出来的液体物料进入所述低温精制塔的下部或底部。
所述的吸收塔的操作温度为40～80℃，所述的吸附装置的操作温度为5～50℃。
所述的低温精馏塔的塔顶操作温度为-50℃～-80℃，塔底操作温度为-20℃～10℃，所述的低温精制塔的塔顶操作温度为-30℃～0℃。
在吸收塔、解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔顶冷凝器，另外解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔底再沸器。
低温精馏塔和低温精制塔的塔顶操作压力在20-30bar。
与现有技术相比，本发明耦联吸收、吸附和低温精馏过程，可以脱除CO2、NO2等酸性杂质气体，N2、O2、NO等轻组分杂质气体，以及水分等重组分杂质气体，制得高纯度N2O气体。低温精馏塔的塔顶驰放气包含一定浓度的N2O可以降低所需回流比，同时采用中间冷凝器进一步降低塔顶的回流量，减小过程能耗。
附图说明
图1为实施例1中本发明的结构示意图。
图中，COMP为压缩机、T1为吸收塔、T3为低温精馏塔、T4为低温精制塔、EX2为第二换热器、EX3为第三换热器、ADSOR为吸附装置、M-C为中间冷凝器、FEED-己二酸生产尾气、ABSOR吸收液。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，其结构如图1所示，使用己二酸生产装置尾气(组成见表1，处理量61.5kmol/h，质量流量2.25t/h)制备高纯一氧化二氮，涉及的工艺设备包括压缩机COMP、吸收塔T1、换热器、吸附装置ADSOR、低温精馏塔T3、低温精制塔T4及连接管路。其中吸收塔T1、低温精馏塔T3、低温精制塔T4都具有塔顶冷凝器，低温精馏塔T3、低温精制塔T4都具有塔底再沸器，低温精馏塔T3共有20块理论塔板，在第5块理论板设有中间冷凝器M-C。
表1、已二酸生产装置的尾气组成
| 组成 | 质量浓度(wt％) | 组成 | 质量浓度(wt％) |
| H2O | 0.90 | CO2 | 3.30 |
| N2 | 43.90 | NO | 0.1 |
| O2 | 3.60 | NO2 | 0.2 |
| N2O | 48.10 |
工艺方法具体包括以下步骤：
(1)己二酸生产尾气FEED经压缩机COMP增压后进入吸收塔T1，吸收塔顶部气体进入吸附装置ADSOR，吸收塔T1采用碱性水溶液吸收己二酸生产尾气中的酸性气体杂质，在本实施例中，使用的碱性水溶液为5wt％的氧化钠水溶液；
(2)吸收塔底部的吸收液进入废液处理工序；
(4)吸附装置ADSOR采用具有脱水功能的分子筛吸附剂，包括3A、4A或5A分子筛吸附剂，和碱性吸附剂，包括负载有碱金属和碱土金属吸附剂，还包括碱性离子交换树脂，吸附从吸收塔顶部输送的气体中的极性气体杂质，出来的气流经第二换热器EX2和第三换热器EX3降温后进入低温精馏塔T3，低温精馏塔T3设有中间冷凝器M-C，T3塔顶的驰放气经第三换热器EX3回收冷量后经处理后排放，驰放气中N2O质量浓度9.0％；
(5)低温精馏塔T3塔底液体流股进入低温精制塔T4，从T4塔顶得到高纯度N2O(纯度5N，回收率92.9％)，经第三换热器EX3回收冷量后产品灌装；
(6)低温精馏塔T4塔底含湿组分的液体流股经第二换热器EX2气化后的气流循环进入吸附装置ADSOR；
其中低温精馏塔T3操作压力25bar，顶部温度-77.1℃，顶部冷凝器冷却功率64kw，第5理论板温度-36.7℃，中间冷却器冷却功率120kw。以环境温度25℃计，低温精馏塔T3制冷所需理论电耗为64kw。
实施例2
其他条件同实施例1，驰放气中N2O质量浓度小于0.01％，低温精馏塔T3不设中间冷凝器。这时低温精馏塔T3顶部温度-149.1℃，顶部冷凝器冷却功率255kw，以环境温度25℃计，低温精馏塔T3制冷所需理论电耗为358kw。
实施例3
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，包括依次连接的压缩机、吸收塔、吸附装置、低温精馏塔及低温精制塔，吸附装置出来的气流经换热器降温后进入低温精馏塔，低温精馏塔塔顶的驰放气回收冷量后送到尾气处理系统，塔底液体流股进入低温精制塔，温精制塔塔顶得到高纯度N2O，回收冷量后灌装。
其中，低温精馏塔设置的塔板随回流比增减而调整，本实施例中共有10块，在低温精馏塔的中上位置设有中间冷凝器，吸收塔采用10wt％氢氧化钠水溶液吸收己二酸生产尾气中的酸性气体杂质，吸附装置采用活性炭吸附经吸收塔顶部输送的气体中的极性气体杂质。另外，在吸收塔、解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔顶冷凝器，解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔底再沸器。低温精馏塔和低温精制塔的塔顶操作压力在20bar。
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，采用以下步骤：
(1)吸收吸附预处理工序：己二酸生产尾气经压缩机增压进入吸收塔，吸收塔顶部气体进入吸附装置；吸收塔底部的吸收液进入废液处理工序；己二酸生产尾气经吸收吸附预处理工序处理后，酸性杂质气体CO2、NO2和水分的含量可降低到1ppm以下；低温精馏塔塔顶的驰放气包含N2、O2、NO和部分N2O，其中N2O的摩尔分率为0.1-10％；低温精馏塔塔底液体中O2的摩尔分率在1ppm以下；
(2)低温精馏工序：吸附装置出来的气流经换热器降温后进入低温精馏塔，低温精馏塔设有中间冷凝器，塔顶的驰放气回收冷量后送到尾气处理系统，塔底液体流股进入低温精制塔；从低温精制塔塔顶得到高纯度N2O，回收冷量后灌装，低温精制塔塔底含湿组分的残液气化后循环进入吸附装置。
实施例4
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，包括依次连接的压缩机、吸收塔、吸附装置、低温精馏塔及低温精制塔，吸附装置出来的气流经换热器降温后进入低温精馏塔，低温精馏塔塔顶的驰放气回收冷量后送到尾气处理系统，塔底液体流股进入低温精制塔，温精制塔塔顶得到高纯度N2O，回收冷量后灌装。
其中，低温精馏塔设置的塔板随回流比增减而调整，本实施例中共有20块，在第5块塔板处设有中间冷凝器，吸收塔采用20wt％氢氧化钠水溶液吸收己二酸生产尾气中的酸性气体杂质，吸附装置采用硅胶吸附经吸收塔顶部输送的气体中的极性气体杂质。另外，在吸收塔、解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔顶冷凝器，解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔底再沸器。低温精馏塔和低温精制塔的塔顶操作压力在25bar。
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，采用以下步骤：
(1)吸收吸附预处理工序：己二酸生产尾气经压缩机增压进入吸收塔，吸收塔顶部气体进入吸附装置；吸收塔底部的吸收液进入废液处理工序；己二酸生产尾气经吸收吸附预处理工序处理后，酸性杂质气体CO2、NO2和水分的含量可降低到1ppm以下；低温精馏塔塔顶的驰放气包含N2、O2、NO和部分N2O，其中N2O的摩尔分率为0.1-10％；低温精馏塔塔底液体中O2的摩尔分率在1ppm以下；
(2)低温精馏工序：吸附装置出来的气流经换热器降温后进入低温精馏塔，低温精馏塔设有中间冷凝器，塔顶的驰放气回收冷量后送到尾气处理系统，塔底液体流股进入低温精制塔；从低温精制塔塔顶得到高纯度N2O，回收冷量后灌装，低温精制塔塔底含湿组分的残液气化后循环进入吸附装置。
实施例5
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，包括依次连接的压缩机、吸收塔、吸附装置、低温精馏塔及低温精制塔，吸附装置出来的气流经换热器降温后进入低温精馏塔，低温精馏塔塔顶的驰放气回收冷量后送到尾气处理系统，塔底液体流股进入低温精制塔，温精制塔塔顶得到高纯度N2O，回收冷量后灌装。
其中，低温精馏塔设置的塔板随回流比增减而调整，本实施例中共有50块，在低温精馏塔的中上部位置设有中间冷凝器，吸收塔采用10wt％的NaOH水溶液吸收己二酸生产尾气中的酸性气体杂质，吸附装置采用分子筛吸附经吸收塔顶部输送的气体中的极性气体杂质。另外，在吸收塔、解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔顶冷凝器，解吸塔、低温精馏塔及低温精制塔均具有塔底再沸器。低温精馏塔和低温精制塔的塔顶操作压力在30bar。
使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，采用以下步骤：
(1)吸收吸附预处理工序：己二酸生产尾气经压缩机增压进入吸收塔，吸收塔顶部气体进入吸附装置；吸收塔底部的吸收液进入废液处理工序；己二酸生产尾气经吸收吸附预处理工序处理后，酸性杂质气体CO2、NO2和水分的含量可降低到1ppm以下；低温精馏塔塔顶的驰放气包含N2、O2、NO和部分N2O，其中N2O的摩尔分率为0.1-10％；低温精馏塔塔底液体中O2的摩尔分率在1ppm以下；
(2)低温精馏工序：吸附装置出来的气流经换热器降温后进入低温精馏塔，低温精馏塔设有中间冷凝器，塔顶的驰放气回收冷量后送到尾气处理系统，塔底液体流股进入低温精制塔；从低温精制塔塔顶得到高纯度N2O，回收冷量后灌装，低温精制塔塔底含湿组分的残液气化后循环进入吸附装置。
Claims (9)
1.使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，其特征在于，包括依次连接的压缩机、吸收塔、吸附装置、低温精馏塔及低温精制塔，
所述压缩机的压缩比为5～25，
所述吸收塔中采用碱性吸收剂，
所述吸附装置中采用碱性吸附剂，
所述低温精馏塔的塔顶产物为比一氧化二氮沸点低的轻组分，
所述低温精制塔的塔顶得到高纯度N2O；
使用该装置制备高纯一氧化二氮的方法包括以下步骤：
(1)预处理工序：己二酸尾气经压缩机增压到1.5-5.0MPa后，进入吸收塔，经碱性吸收剂吸收脱出尾气中的酸性气体杂质，从吸收塔顶部出来，再经换热器冷凝脱水后，进入吸附装置，进一步脱水并经碱性吸附剂除去剩余的微量CO2杂质，得到净化处理的气体；
(2)精制工序：从吸附装置出来的净化气体，进入低温精馏塔，在低温精馏塔的塔顶除去沸点比一氧化二氮低的轻组分，塔底为含有高沸点杂质的液体一氧化二氮物料，塔底液体物料进入所述低温精制塔，从低温精制塔塔顶得到高纯度N2O产品。
2.根据权利要求1所述的使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，所述的低温精馏塔设有中间冷凝器。
3.根据权利要求2所述的使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，其特征在于，所述的低温精馏塔设置的塔板有10～50块，所述的中间冷凝器设在低温精馏塔的中上位置。
4.根据权利要求1所述的使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，所述的碱性吸收剂为含量0.1-10wt％碱金属氧化物的水溶液。
5.根据权利要求4所述的使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的装置，所述的碱金属氧化物优选为钠的氧化物。
6.使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理工序：己二酸尾气经压缩机增压到1.5-5.0MPa后，进入吸收塔，经碱性吸收剂吸收脱出尾气中的酸性气体杂质，从吸收塔顶部出来，再经换热器冷凝脱水后，进入吸附装置，进一步脱水并经碱性吸附剂除去剩余的微量CO2杂质，得到净化处理的气体；
(2)精制工序：从吸附装置出来的净化气体，进入低温精馏塔，在低温精馏塔的塔顶除去沸点比一氧化二氮低的轻组分，塔底为含有高沸点杂质的液体一氧化二氮物料，塔底液体物料进入所述低温精制塔，从低温精制塔塔顶得到高纯度N2O产品。
7.根据权利要求6所述的使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，其特征在于，从所述的吸附装置出来的净化气体进入所述低温精馏塔的上部或顶部，从所述低温精馏塔底部出来的液体物料进入所述低温精制塔的下部或底部。
8.根据权利要求6所述的使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，其特征在于，所述的吸收塔的操作温度为40～80℃，所述的吸附装置的操作温度为5～50℃。
9.根据权利要求6所述的使用己二酸生产尾气制备高纯一氧化二氮的方法，其特征在于，所述的低温精馏塔的塔顶操作温度为-50℃～-80℃，塔底操作温度为-20℃～10℃，所述的低温精制塔的塔顶操作温度为-30℃～0℃。
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