CN105271144B - 一种从石化工业尾气中提取精制n2o的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,包括化学净化装置、压缩冷却装置、物理净化装置、气体分离装置以及产品收集装置,并且依次通过管道连接;压缩冷却装置包括压缩机和水冷却器,物理净化装置为分子筛纯化器,气体分离装置包括热交换器、节流阀、分馏塔与膨胀机;气体收集装置为气体贮存器。此外,提供一种利用上述设备提取精制N2O的方法,原料气经过化学净化、除尘除水、压缩冷却、物理净化、低温精馏得到N2O产品。本发明不仅节能减排,比N2O传统制备工艺成本低,产能高,安全系数大提高。具有工艺独特,可操作性强,制备出的N2O产品纯度高,可满足市场需求并出口国外。
Description
技术领域
本发明属于化学物质回收技术领域,具体涉及一种从石化工业尾气中提取精制N2O的设备及方法。
背景技术
一氧化二氮,又称氧化亚氮,分子式N2O,俗称“笑气”,是一种对人体神经有麻醉效果的气体。
N2O的沸点88.49℃,无色有甜味儿,是一种气态氧化剂,但是在600℃以上才能分解成氧气和氮气,常温下十分稳定。
一氧化二氮/酒精双联剂是当前国际航天界最为热门话题,近年来国外多次载人航天器都是采用这种助推剂发射升空的。
N2O最早用于牙科镇痛,目前扩展到无痛分娩和无痛人流,手术麻醉,术后镇痛,活体冷刀切割,抑郁症疗治,戒烟戒毒等医疗领域。
食品工业中用N2O保鲜,奶油发泡剂。
电子工业中的集成电路、芯片、光电管、平板电脑、光伏等工艺都需要用到N2O。
氦气是一种昂贵且不可再生的物质,常常用作检漏剂,而N2O就可以在这方面取代它,总之N2O用途广泛。
N2O又是《京都议定书》中规定的6种导致温室效应的气体之一,是消耗大气平流层臭氧层的物质,其单质分子增温潜势是二氧化碳的310倍。现代工业化生产过程和现代农业大量使用无机肥料产生了巨量的N2O被排放到大气中,对环境造成严重破坏,对此人类却束手无策!
N2O可以用硝酸铵、硫酸铵、尿素或者氨催化氧化工艺制造,但是都存在严重的爆炸危险。我国生产N2O的历史很短,几家公司都是采用硝酸铵在245℃热裂解的生产工艺,不仅全过程处于危险状态,原材料的采购、运输、存放和使用都处于严格的治安管控之中,因为硝酸铵通常是被作为化肥和炸药使用的。这种传统工艺产能很低,单台设备月产能基本上以50吨为主,且 需要巨额的设备投资:镇江某台资企业十年前投资4000万元人民币形成月产能50吨的国内最大生产规模;传统工艺产品的生产成本很高:该台资企业生产95%纯度药品级产品成本为每吨8000元,生产99.999%高纯级产品成本为每吨13400元。但是,国产N2O产品的国内市场占有份额还是极微,主要由韩国产品充斥我国市场。
减少N2O向大气层的排放,寻求廉价的制备原材料和降低危险系数的新工艺,提高产能,以低投入、低成本、高纯度、高产出满足市场需求是目前需要解决的问题。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种从含N2O成分的石化工业尾气中(如己二酸工业),包括己内酰胺和己二酸项目尾气中提取精制N2O的设备以及方法,以实现能够提取出高纯度的笑气,满足国内的使用需求。
为了实现上述目的,本发明提供了一种从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,包括:
化学净化装置、压缩冷却装置、物理净化装置、气体分离装置以及气体收集装置,并且依次通过管道连接;
所述压缩冷却装置包括压缩机和水冷却器,通过管道连接;
所述物理净化装置包括至少两个交替使用的分子筛纯化器;
所述气体分离装置包括热交换器、节流阀、分馏塔与膨胀机;
所述分馏塔与所述节流阀串联;
所述膨胀机设置在所述热交换器与所述分馏塔之间。
所述分馏塔的顶部设置有冷端出口,其底部设置有热端出口;
所述分子筛纯化器上端出口连接的所述管道穿过所述热交换器;
所述气体收集装置为气体贮存器。
其中,所述化学净化装置包括酸洗塔、碱洗塔、水洗塔和缓冲罐,并且依次连接。
其中,所述气体贮存器为与汇流排相连的气瓶和/或低温储槽。
其中,所述汇流排,通过所述热交换器以及低温液体泵与所述分馏塔热端出口连接。
其中,所述低温储槽与所述分馏塔热端出口连接。
其中,所述膨胀机与所述热交换器的下部侧开口连接。
一种从石化工业尾气中提取精制N2O的方法,包括如下步骤:
1)利用前级尾气不低于0.1兆帕的管道压力,使原料气流经酸洗塔去除NH3;流经碱洗塔去除CO2和NO2;流经水洗塔去除残余碱液和机械杂质;流经缓冲罐排除游离水分;
2)经气体压缩机5和冷却器6压缩冷却至3.0MPa,30℃,经分子筛纯化器去除H2O、C2H2、NO、CO以及含S和Cl元素的杂质气,净化后进入热交换器交换热能形成临界状态,由节流阀节流降压至1.8MPa,降温至230K送入分馏塔低温精馏;
3)被分离出的驰放气由分馏塔顶冷端出口进入膨胀机膨胀制冷后,压力降到0.05MPa,通过热交换器8驰放气格复热至25℃以上为分子筛纯化器吸附剂再生,富余气体直接放空;
4)精制后的N2O积聚在250K温度的分馏塔底端,经热端出口被引入低温储槽,成为低温液态笑气产品;或者经低温液体泵加压至8~10MPa,通过热交换器笑气格复热至25℃以上,经汇流排充装至气瓶内,成为常温液态N2O产品。
所述分馏塔热端温度设为250K,其冷端温度设为230K。
所述分馏塔的工作压力为1.5MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:节能减排。生产成本低,生产99.9999%以上纯度的笑气成本为每吨500元以下;每收集一吨N2O相当于处理310吨CO2;产能高,安全系数高,设备投资小,完全可以国产化并形成大规模产业化,单台设备月产能可以达到数千吨甚至上万吨。完全可以满足国内市场需求,转而可以出口创汇。
附图说明
图1为本发明中从石化工业尾气中提取精制N2O的设备结构、工艺流程示意图;
图2为本发明中从石化工业尾气中提取精制N2O的工艺路径图。
附图标记说明:
1-酸洗塔;2-碱洗塔;3-水洗塔;4-缓冲罐;5-压缩机;6-水冷却器;7-分子筛纯化器;8-热交换器;9-节流阀;10-分馏塔;11-膨胀机;12-低温液体泵;13-汇流排;14-低温储槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明提供一种液晶(TFT-LCD)制造用高纯笑气生产设备。本发明中的从石化工业尾气中提取精制N2O的设备包括化学净化装置、压缩冷却装置、物理净化装置、气体分离装置和气体收集装置,并且它们依次通过管道连接。如图1所示,其为本发明中从石化工业尾气中提取精制N2O的设备结构示意及工艺流程图,从图中可知,化学净化装置包括酸洗塔1、碱洗塔2、水洗塔3和缓冲罐4,并且依次连接,酸洗塔1中设置有酸性液体,如硫酸溶液,用于除去原料气中的NH3,碱洗塔2中设置有碱性液体,如10~40%的NaOH溶液,用于除去原料气中的CO2、NO2等酸性气体,再通过水洗塔3,将该尾气的pH值调节至7左右,避免其对后面装置的腐蚀,同时除去其中的机械杂质,如灰尘等。缓冲罐4将前述气体中的水分离出,并且起到缓冲的作用。
压缩冷却装置包括压缩机5和水冷却器6。压缩机5对上述气体进行加压,并且将其输送至水冷却器6中冷却,将气体加压到3.0MPa,温度为30℃以下的压缩气体。
物理净化装置包括至少两个交替使用的分子筛纯化器7,本实施例中的分子筛纯化器7设置为两个,其下端的入口与水冷却器6的出口连接,即上述经过加压冷却后的压缩气体被输送到分子筛纯化器7中,分子筛纯化器7主要是用来除去压缩气体中的微量水分和其他杂质气体,如C2H2、CH4、NO、CO以及含S、Cl等元素的杂质气体,使气体成为净化气体。
气体分离装置包括热交换器8、节流阀9、分馏塔10与膨胀机11。
分馏塔10底部的温度为250K,称其为热端,并设置有热端出口,用于释放N2O产品,分馏塔10顶部的温度设置为230K,称为冷端,并设置有冷端出口,用于释放驰放气。
分子筛纯化器7出口处的管道穿过热交换器8内部。热交换器8内部结构分为压缩气体管路、笑气格和驰放气格,并且互不相通,此外,热交换器8 设置有下部侧开口与上部侧开口,其顶部热端温差为5℃,管道通过热交换器8,使净化气体发生热交换,释放热量,温度降低到约为25℃成为临界状态气体。
分馏塔的壁外设置节流阀9。分馏塔10与热交换器8之间设置有膨胀机11,与热交换器8的下部侧开口连接,热交换器8的上部侧开口与分子筛纯化器7的上部连接。含有液态N2O的过冷流通过分馏塔10的上侧入口进入到分馏塔10内进行分馏,塔顶排放以N2为主的气体,向上经过分馏塔的气液分离器,进入到膨胀机11内进行膨胀制冷,再通过热交换器8的下部侧开口进入到热交换器8内,使其复热,作为再生气体,进入到分子筛纯化器7中进行再生,再生结束时,余量放空,实现了气体以及气体能量的充分利用,节能减排,每收集一吨N2O相当于处理310吨CO2,不会污染环境。
气体收集装置为气体贮存器,该气体贮存器为与汇流排13相连的气瓶或者低温储槽14,其中汇流排13入口管道通过热交换器8以及低温液体泵12与分馏塔10底部的热端出口连接,当液态N2O从分馏塔10热端出口流出后,经过低温液体泵12加压至10MPa,被送入置于热交换器8中的管道中,液态N2O升温至25℃左右,通过管道输送至与汇流排13相连的气瓶中常温贮存,成为常温液态N2O产品。或者液态N2O直接从分馏塔10底部出口被输送到低温储槽14中,实现液态N2O的低温贮存,成为低温液态N2O产品,汇流排13与低温储槽14可以同时存在,或者只用其中一种,可以根据需要设定。上述装置收集的N2O,其纯度可按设计要求达达到99.0%-99.9999%。
利用该设备将尾气逐步除杂,初步化学除杂的气体经过热交换器降温形成气液混合的临界状态的原料气,在分馏塔内进行分馏,将原料气的N2O纯化收集,将其他气体送入分子筛纯化器中形成再生气体,节能减排,每收集1吨N2O相当于处理310吨CO2;提取精制过程安全,并且实现了收集高纯度的N2O,其纯度可达到99.9999%,高纯N2O气体的成本降低至300-500元/吨,产量高,成本低,满足国内生产以及各行各业的需求。
如图2所示,其为本发明中从石化工业尾气中提取精制液晶(TFT-LCD)制造用N2O的工艺路径图,从图中可知,该方法包括如下步骤:
1)利用前级尾气不低于0.1兆帕的管道压力,使原料气流经酸洗塔去除NH3;流经碱洗塔去除CO2和NO2;流经水洗塔去除残余碱液和机械杂质;流 经缓冲罐排除游离水分;
2)经气体压缩机和冷却器压缩冷却至3.0MPa,30℃,经分子筛纯化器去除微量H2O、C2H2、NO、CO以及含S和Cl等元素的杂质气,净化后进入热交换器交换热能形成临界状态,由节流阀节流降压至1.8MPa,降温至230K送入分馏塔低温精馏;
3)被分离出的驰放气由分馏塔顶冷端出口进入膨胀机膨胀制冷后,压力降到0.05MPa,通过热交换器驰放气格复热至25℃以上为分子筛纯化器吸附剂再生,富余气体直接放空;
4)精制后的N2O积聚在250K温度的分馏塔底端,经热端出口被引入低温储槽,成为低温液态笑气产品;或者经低温液体泵加压至8~10MPa,通过热交换器笑气格复热至25℃以上,经汇流排充装至气瓶内,成为常温液态N2O产品。
利用该设备及该方法将含笑气尾气逐步除杂,初步化学除杂的气体经过热交换器8降温形成气液混合状态的临界状态气体,利用在分馏塔10内进行分馏,将过冷流中的N2O液化并纯化收集,将其他气体送入分子筛纯化器7形成再生气体,余量直接放空,节能减排,对空气无污染,并且实现了收集高纯度的N2O,其纯度达到99.9999%。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,其特征在于,包括:
化学净化装置、压缩冷却装置、物理净化装置、气体分离装置以及气体收集装置,并且依次通过管道连接;
所述压缩冷却装置包括压缩机(5)和水冷却器(6),通过管道连接;
所述物理净化装置包括至少两个交替使用的分子筛纯化器(7);
所述气体分离装置包括热交换器(8)、节流阀(9)、分馏塔(10)与膨胀机(11);
所述分馏塔(10)与所述节流阀(9)串联;
所述膨胀机(11)设置在所述热交换器(8)与所述分馏塔(10)之间;
所述分馏塔(10)的顶部设置有冷端出口,其底部设置有热端出口;
所述分子筛纯化器(7)上端出口连接的所述管道穿过所述热交换器(8);
所述气体收集装置为气体贮存器;
所述热交换器(8)设置有下部侧开口与上部侧开口,所述上部侧开口与所述分子筛纯化器(7)的上部连接,所述下部侧开口与所述膨胀机(11)的出口连接;
所述热交换器(8)内部结构分为压缩气体管路、笑气格和驰放气格,其中,所述压缩气体管路的出口与所述节流阀(9)连接。
2.根据权利要求1所述的从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,其特征在于,所述化学净化装置包括酸洗塔(1)、碱洗塔(2)、水洗塔(3)和缓冲罐(4),并且依次连接。
3.根据权利要求1所述的从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,其特征在于,所述气体贮存器为汇流排(13)相连的气瓶和/或低温储槽(14)。
4.根据权利要求3所述的从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,其特征在于,所述汇流排(13)通过所述热交换器(8)以及低温液体泵(12)与所述热端出口连接。
5.根据权利要求3所述的从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,其特征在于,所述低温储槽(14)与所述热端出口连接。
6.根据权利要求1所述的从石化工业尾气中提取精制N2O的设备,其特征在于,所述膨胀机(11)与所述热交换器(8)的下部侧开口连接。
7.一种利用权利要求1-6任一所述的设备从石化工业尾气中提取精制N2O的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)利用前级尾气不低于0.1兆帕的管道压力,使原料气流经酸洗塔(1)去除NH3;流经碱洗塔(2)去除CO2和NO2;流经水洗塔(3)去除残余碱液和机械杂质;流经缓冲罐(4)排除游离水分;
2)经气体压缩机(5)和冷却器(6)压缩冷却至3.0MPa,30℃,经分子筛纯化器(7)去除微量的H2O、C2H2、NO、CO以及含S和Cl元素的杂质气,净化后进入热交换器(8)交换热能形成临界状态,由节流阀(9)节流降压至1.8MPa,降温至230K送入分馏塔(10)低温精馏;
3)被分离出的驰放气由分馏塔(10)顶冷端出口进入膨胀机(11)膨胀制冷后,压力降到0.05MPa,通过热交换器(8)的驰放气格复热至25℃以上为分子筛纯化器(7)吸附剂再生,富余气体直接放空;
4)精制后的N2O积聚在250K温度的分馏塔(10)底端,经热端出口被引入低温储槽(14),成为低温液态笑气产品;或者经低温液体泵(12)加压至8~10MPa,通过热交换器(8)笑气格复热至25℃以上,经汇流排(13)充装至气瓶内,成为常温液态N2O产品。
8.根据权利要求7所述的从石化工业尾气中提取精制N2O的方法,其特征在于,所述分馏塔(10)热端温度设为250K,其冷端温度设为230K。
9.根据权利要求7所述的从石化工业尾气中提取精制N2O的方法,其特征在于,所述分馏塔(10)的工作压力为1.5MPa。
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