CN104108689B - 一种利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

一种利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的装置及方法，环己酮氨肟化反应过程中的反应尾气经尾气吸收塔吸收氨和叔丁醇后通过汽水分离器分离出尾气中的水，将分离后的尾气通过压缩机将尾气压缩至预冷却器，经预冷却器冷却后的尾气通入冷却器进一步冷却液化，液化后的尾气再通过分离器进一步分离，从分离器底部排出的即为提取的一氧化二氮液体，经分离器分离后的尾气经分离器顶部通入预冷却器冷却。该装置及方法可有效回收环己酮氨肟化反应过程中生成的副产物一氧化二氮，避免其直接排入空气中，造成环境污染；同时回收的一氧化二氮可作为产品销售，具有一定的经济效益。

Description

一种利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的方法及装置
技术领域
本发明具体涉及利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法及装置。
背景技术
一氧化二氮(NitrousOxide)无色有甜味气体，又称笑气，是一种氧化剂，化学式N2O，在一定条件下能支持燃烧(同氧气，因为笑气在高温下能分解成氮气和氧气)，但在室温下稳定，有轻微麻醉作用，并能致人发笑，主要应用于食品加工、电子工业、医学等领域中。
一氧化二氮是一种具有温室效应的气体，与二氧化碳相比，虽然一氧化二氮在大气中的含量很低，但其单分子增温潜势却是二氧化碳的310倍；对全球气候的增温效应在未来将越来越显著，一氧化二氮浓度的增加，已引起科学家的极大关注。目前，对这一问题的研究，正在深入进行。
环己酮氨肟化反应分为两步，第一步是氨在催化剂作用下被过氧化氢氧化成羟胺，第二步是羟胺与环己酮进行无催化反应，生成环己酮肟。环己酮和环己酮肟均不易溶于水，反应需要以叔丁醇为溶剂在全液相条件下进行。反应式如下：
除上述主反应外，还伴随有双氧水与氨反应生产一氧化二氮、氮气，双氧水分解生产氧气等副反应发生：
4H2O2+2NH3→N2O+7H2O
3H2O2+2NH3→N2+6H2O
2H2O2→2H2O+O2
环己酮氨肟化反应尾气中含有氮气、一氧化二氮、氧气、叔丁醇、氨气、水蒸汽，传统工艺中，将尾气通过尾气吸收塔将其中的叔丁醇、氨气吸收下来循环利用，剩余氮气、一氧化二氮、氧气则直接排放到空气中，造成了环境污染和资源浪费。
发明内容
本发明针对上述不足，提供利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法及装置，该方法适用于以氨、环己酮、双氧水为原料的环己酮肟生产工艺，能够回收对环境破坏较大的温室气体一氧化二氮。
本发明是这样实现的：
利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的装置，尾气吸收塔顶端输料管与汽水分离器底端连接，汽水分离器经输料管与压缩机连接后，再与预冷却器顶部连接，预冷却器底部经输料管与冷却器底部连接，冷却器顶部经输料管与分离器连接，分离器顶部经输料管与预冷却器底部连接。尾气吸收塔上部设置有脱盐水喷淋管，尾气吸收塔下部设置有尾气吸收液输料管。预冷却器上部设置有尾气放空管。
利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法，环己酮氨肟化反应过程中的反应尾气经尾气吸收塔吸收氨和叔丁醇后通过汽水分离器分离出尾气中的水后，通过压缩机将尾气压缩至压力范围1.0～7.0MPa(绝压)，压缩后的尾气含氮气、一氧化二氮、氧气，尾气经预冷却器冷却至34-50℃后通入冷却器进一步冷却液化，并降低温度至N2O液化点-40～34℃，液化后的尾气再通过分离器进一步分离，从分离器底部排出的即为提取的一氧化二氮液体，经分离器分离后的含有氧气和氮气的不凝惰性低温气体自分离器顶部进入预冷却器与压缩至预冷却器的尾气进行换热，换热后直接排放到空气中，从分离器底部排出的即为提取的一氧化二氮液体。
本发明提供的利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法及装置，其优点在于：可有效回收环己酮氨肟化反应过程中生成的副产物一氧化二氮，避免其直接排入空气中，造成环境污染；同时回收的一氧化二氮可作为产品销售，具有一定的经济效益。
附图说明
图1为利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法及装置结构示意图，1.尾气吸收塔，2.汽水分离器，3.压缩机，4.预冷却器，5.冷却器，6.分离器。
实施例1
利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法，采用上述装置进行一氧化二氮的回收工艺为：
环己酮氨肟化反应过程中的反应尾气经尾气吸收塔1塔底自下而上与塔顶喷淋下来的除盐水逆流接触，吸收反应尾气中的氨和叔丁醇后的尾气吸收液循环回反应系统；从尾气吸收塔1顶部出来的含一氧化二氮、氧气、氮气的混合气体通过汽水分离器2分离出尾气中的水后，通过压缩机3将尾气压缩至1.0MPa(绝压)，压缩后的尾气经过预冷却器4冷却至35℃，然后再经过冷却器5降低温度至-40℃，在-40℃、1.0MPa(绝压)的条件下，一氧化二氮为液态，氧气、氮气仍为气态，再将该混合状态的尾气通过分离器6分离，从分离器6顶部出来的含有氧气和氮气的不凝惰性低温气体与压缩后尾气在预冷却器4进行换热回收部分冷量后直接排放到空气中，并降低压缩尾气温度至35℃，从分离器6底部排出的即为提取的一氧化二氮液体。
实施例2
利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法，采用上述装置进行一氧化二氮的回收工艺为：
环己酮氨肟化反应过程中的反应尾气经尾气吸收塔1塔底自下而上与塔顶喷淋下来的除盐水逆流接触，吸收反应尾气中的氨和叔丁醇后的尾气吸收液循环回反应系统；从尾气吸收塔1顶部出来的含一氧化二氮、氧气、氮气的混合气体通过汽水分离器2分离出尾气中的水后，通过压缩机3将尾气压缩至4.0MPa(绝压)，压缩后的尾气经过预冷却器4冷却至40℃，然后再经过冷却器5降低温度至-10℃，在-10℃、4.0MPa(绝压)的条件下，一氧化二氮为液态，氧气、氮气仍为气态，再将该混合状态的尾气通过分离器6分离，从分离器6顶部出来的含有氧气和氮气的不凝惰性低温气体与压缩后尾气在预冷却器4进行换热回收部分冷量后直接排放到空气中，并降低压缩尾气温度至40℃，从分离器6底部排出的即为提取的一氧化二氮液体。
实施例3
利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化二氮的方法，采用上述装置进行一氧化二氮的回收工艺为：
环己酮氨肟化反应过程中的反应尾气经尾气吸收塔1塔底自下而上与塔顶喷淋下来的除盐水逆流接触，吸收反应尾气中的氨和叔丁醇后的尾气吸收液循环回反应系统；从尾气吸收塔1顶部出来的含一氧化二氮、氧气、氮气的混合气体通过汽水分离器2分离出尾气中的水后，通过压缩机3将尾气压缩至7.0MPa(绝压)，压缩后的尾气经过预冷却器4冷却至50℃，然后再经过冷却器5降低温度至34℃，在34℃、7.0MPa(绝压)的条件下，一氧化二氮为液态，氧气、氮气仍为气态，再将该混合状态的尾气通过分离器6分离，从分离器6顶部出来的含有氧气和氮气的不凝惰性低温气体与压缩后尾气在预冷却器4进行换热回收部分冷量后直接排放到空气中，并降低压缩尾气温度至50℃，从分离器6底部排出的即为提取的一氧化二氮液体。
实施例4
一种利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的装置，尾气吸收塔1顶端输料管与汽水分离器2底端连接，汽水分离器2经输料管与压缩机3连接后，再与预冷却器4顶部连接，预冷却器4底部经输料管与冷却器5底部连接，冷却器5顶部经输料管与分离器6连接，分离器6顶部经输料管与预冷却器4底部连接。尾气吸收塔1上部设置有脱盐水喷淋管，尾气吸收塔1下部设置有尾气吸收液输料管，预冷却器4上部设置有尾气放空管。

Claims (3)

1.一种利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的装置，其特征在于：尾气吸收塔（1）顶端输料管与汽水分离器（2）底端连接，汽水分离器（2）经输料管与压缩机（3）连接后，再与预冷却器（4）顶部连接，预冷却器（4）底部经输料管与冷却器（5）底部连接，冷却器（5）顶部经输料管与分离器（6）连接，分离器（6）顶部经输料管与预冷却器（4）底部连接，尾气吸收塔（1）上部设置有脱盐水喷淋管，尾气吸收塔（1）下部设置有尾气吸收液输料管。
2.根据权利要求1所述的利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的装置，其特征在于：预冷却器（4）上部设置有尾气放空管。
3.一种利用氨肟化反应放空尾气提取一氧化氮的方法，其特征在于：环己酮氨肟化反应过程中的反应尾气经尾气吸收塔（1）吸收氨和叔丁醇后通过汽水分离器（2）分离出尾气中的水，将分离后的尾气通过压缩机（3）将尾气压缩至预冷却器（4），经预冷却器（4）冷却后的尾气通入冷却器（5）进一步冷却液化，液化后的尾气再通过分离器（6）进一步分离，从分离器（6）底部排出的即为提取的一氧化二氮液体，经分离器分离后的尾气经分离器（6）顶部通入预冷却器（4）冷却，经压缩机（3）压缩后的气体含氮气、一氧化二氮、氧气，液化后的尾气再通过分离器（6）分离后，含有氧气和氮气的不凝惰性低温气体自预冷却器（4）的底部进入换热后直接排放到空气中，经压缩机输出压力保持在1.0~7.0MPa，尾气经预冷却器（4）降温至34-50℃，经预冷却器（4）降温后的尾气经冷却器（5）温度降低至-40~34℃。
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