CN113144821A - 一种富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离工艺 - Google Patents

一种富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离工艺 Download PDF

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Abstract

一种富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离工艺，来自天然气液化装置的含氦尾气，经冷量回收和增压后进入多级循环膜分离单元进行初步富集；膜分离获得的粗氦气，增压后进入催化氧化脱氢单元，然后进入压缩冷凝和变温吸附脱水单元，最后进入低温变压吸附净化单元，获得高纯氦气；吸附单元的解吸气返回膜分离单元。通过多技术无隙匹配和协同增效，保证每种杂质都采用合适的方式脱除，获得纯度为99.99vol％的高纯氦气，显著提高氦气回收率，同时降低纯化能耗。氦气浓度为4.60vol％的天然气液化尾气，模拟结果表明多技术集成工艺的回收率可达到84.0％以上，提纯单耗(电)不超过4.0kWh/Nm3氦气。

Description

一种富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离 工艺
技术领域
本发明涉及一种以富氦天然气液化尾气为原料生产高纯氦气的多技术集成分离工艺，属于石油化工领域。来自天然气液化装置的含氦尾气，经冷量回收和增压后进入多级循环膜分离单元进行初步富集；膜分离获得的粗氦气，增压后进入催化氧化脱氢单元，然后进入压缩冷凝脱水单元和变温吸附脱水单元，最后进入低温变压吸附单元，获得高纯氦气；吸附单元产出的含氦解吸气，返回多级循环膜分离单元提高氦气收率。该工艺通过多种分离技术的耦合集成，能够高效率、高收率地以富氦天然气液化尾气为原料规模化制备高纯氦气。
背景技术
氦气(He)是一种沸点极低且在液态时具有低表面张力、高导热性等特征的单原子惰性气体，广泛用于低温工程、低温超导、半导体及电子工业、高能物理、航天、医疗、特殊焊接等高科技领域。氦气在空气中的含量非常低，只有5.0ppmv左右，受此限制，很难从空气中高效率、高收率地获得高纯氦气产品。氦气在地球上(天然环境下)主要存在于地壳之中，在漫长的地质历史中，氦气在地壳运动的作用下逐渐在天然气储层之中富集，形成含氦天然气。据统计，目前开采的天然气中，最高氦气浓度可达到7.50vol％，但是大多数天然气的氦气浓度都很低。当氦气浓度低于0.05vol％时，由于分离难度大且氦气产量很低，很难直接生产高纯氦气，不具有工业化生产价值，称之为贫氦天然气；当氦气浓度超过0.20vol％时，尽管分离难度依然很大，但氦气的产量已经能够达到一定的规模，具有工业化生产价值，称之为富氦天然气。
表1中国某地天然气液化装置副产的富氦天然气液化尾气
Figure BDA0003041316560000011
在天然气储运过程中，通过加压降温使天然气液化是非常关键的环节。天然气从气态转变为液态，体积减小600多倍，十分有利于输送和储存。在天然气液化过程中，氢气、氦气以及氮气等超低沸点气体在不凝气中富集，形成富氦天然气液化尾气。表1中给出了中国某地天然气液化装置副产的富氦天然气液化尾气的组成。该液化装置的原料天然气的氦气含量约为0.14vol％，低于富氦天然气的标准。通过天然气净化单元(脱除二氧化碳、硫化氢以及水分)和液化单元(乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、重烃以及大部分甲烷)的处理之后，液化尾气中的氦气含量提升至4.60vol％左右，远高于富氦天然气的标准。根据该天然气液化装置的实际运行数据，尾气中的氦气总量超过38000标方/年。综合考虑氦气的浓度和产量，以富氦天然气液化尾气为原料生产高纯氦气具有非常大的回收价值。
尽管天然气液化过程使氦气的浓度显著提升，由0.14vol％提高至4.60vol％，以富氦天然气液化尾气为原料生产高纯氦气(99.999vol％)的分离难度依然很大。常用的气体分离技术包括低温冷凝、吸收、膜分离和变压吸附等。由于富氦天然气液化尾气组成的特殊性，单一分离技术很难实现氦气的高纯化。天然气液化过程的操作温度为-150℃左右，含氦尾气中的甲烷含量仍高达70vol％，而氮气和氢气的沸点更低，因此，低温冷凝技术难以满足氦气高纯化的需求；吸收是一种通过溶剂选择性溶解的气体分离技术，但氮气、氢气在各种吸收剂中的溶解度非常低，难以满足需求；膜分离是一种基于渗透速率差异的分离技术，不依赖分离体系的相平衡，但是氢气、氦气的可凝性和分子尺寸很接近，仅依靠膜分离也难以实现氦气的高纯化；变压吸附是一种基于多孔材料表面选择性吸附的分离技术，由于大多数吸附剂对氢气、氮气的吸附难度非常高，仅仅依靠变压吸附也难以实现氦气的高纯化。
针对常用气体分离技术难以满足以富氦天然气液化尾气为原料生产高纯氦气的问题，本发明提出一种集成气体膜分离、催化氧化、压缩冷凝、变温吸附和变压吸附的高纯氦气生产工艺。通过多种分离技术的无隙匹配和协同增效，本发明所述的多技术集成分离工艺可以在较高的氦气收率下显著降低氦气高纯化的能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以富氦天然气液化尾气为原料生产高纯氦气的工艺。该工艺通过膜分离、催化氧化、压缩冷凝、变温吸附以及变压吸附的多技术集成流程，将低浓度氦气(>2.0vol％)浓缩并提纯生产高纯氦气(99.999vol％)。通过多种分离技术的无隙匹配和协同增效，显著提高氦气的回收率、降低氦气高纯化的能耗。
本发明的技术方案是：
一种富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离工艺，步骤如下：
天然气液化装置副产的富氦天然气液化尾气S1，首先进入第一换热器1，回收冷量后进入第一压缩机2，增压后进入多级膜分离单元3，获得膜分离粗氦气S2以及贫氦尾气S8；膜分离粗氦气S2进入第二压缩机4，增压后进入催化氧化脱氢反应器5，将氢气转化为水，获得脱氢粗氦气S3；脱氢粗氦气S3进入第二换热器6，冷却后进入分液罐7，脱除冷凝液化的水分，然后进入变温吸附脱水单元8中处于不饱和状态的吸附塔，获得脱水粗氦气S4；脱水粗氦气S4进入第三换热器9，将温度降低至-40℃以下，然后进入低温变压吸附净化单元10中处于不饱和状态的吸附塔，深度脱除不凝杂质气体，获得高纯氦气S5；高纯氦气S5的一部分进入第四换热器11，预热后返回低温变压吸附净化单元10，对低温变压吸附净化单元10中处于饱和状态的吸附塔进行再生，获得低温变压吸附净化单元的解吸气S6，随后进入第五换热器12，进一步升温后进入变温吸附脱水单元8，对变温吸附脱水单元8中处于饱和状态的吸附塔进行再生，获得变温吸附脱水单元的解吸气S7，随后进入第六换热器13中，冷却至常温后送往多级膜分离单元3，对氦气进行循环回收。
本发明的有益效果是：通过膜分离、催化氧化、压缩冷凝、变温吸附以及变压吸附的多技术集成流程，对富氦天然气液化尾气进行梯级浓缩和高纯化，获得纯度超过99.999vol％的高纯氦气，实现天然气液化尾气的充分利用。本发明通过多种分离技术的无隙匹配和协同增效，保证每一种杂质都采用最合适的分离技术进行脱除，显著提高氦气的回收率，同时降低氦气高纯化的能耗。针对氦气浓度为4.60vol％的天然气液化尾气建立实施例，模拟结果表明回收率可达到84.0％以上，提纯单耗(电)不超过4.0kWh/Nm3氦气。
附图说明
图1是富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离工艺原则流程图。
图中：1第一换热器；2第一压缩机；3多级膜分离单元；4第二压缩机；5催化氧化脱氢反应器；6第二换热器；7分液罐；8变温吸附脱水单元；9第三换热器；10低温变压吸附净化单元；11第四换热器；12第五换热器；13第六换热器；S1富氦天然气液化尾气；S2膜分离粗氦气；S3脱氢粗氦气；S4脱水粗氦气；S5高纯氦气；S6低温变压吸附净化单元的解吸气；S7变温吸附脱水单元的解吸气；S8贫氦尾气。
具体实施方式
下面结合附图和技术方案，对具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
实施例1针对某天然气液化工厂副产的富氦天然气液化尾气，尾气组成见表1，尾气流量平均值为100Nm3/h，采用本发明所述的包括多级膜分离、催化氧化、压缩冷凝、变温吸附以及低温变压吸附等分离单元的多技术集成工艺，原则流程结构如图1所示，生产纯度超过99.999vol％的高纯氦气。
天然气液化装置副产的富氦天然气液化尾气S1，首先进入第一换热器1，回收尾气中的冷量后(温度由-150℃升高至20℃)进入第一压缩机2，增压后(1.75MPaG)进入多级膜分离单元3，获得粗氦气S2(氦气85.10vol％)、贫氦尾气S8(氦气0.77vol％)；膜分离粗氦气S2进入第二压缩机4，增压后(1.40MPaG)进入催化氧化脱氢反应器5，将氢气转化为水，获得脱氢粗氦气S3(氢气小于5.0ppmv)；脱氢粗氦气S3进入第二换热器6，冷却至常温后进入分液罐7，脱除冷凝液化的水分，然后进入变温吸附脱水单元8中处于不饱和状态的吸附塔，深度脱除水分，获得脱水粗氦气S4(水分小于2.0ppmv)；脱水粗氦气S4进入第三换热器9，利用第一换热器回收的冷量，将温度降低至-40℃以下，然后进入低温变压吸附净化单元10中处于不饱和状态的吸附塔，深度脱除氮气、氧气以及甲烷等不凝杂质气体，获得高纯氦气S5(氦气99.999vol％)；高纯氦气S5的一部分，进入第四换热器11中，预热至合适温度后(大于40℃)返回低温变压吸附净化单元10，对单元中处于吸附饱和状态的吸附塔进行再生，获得低温变压吸附净化单元的解吸气S6，随后进入第五换热器12，进一步升温后(>150℃)进入变温吸附脱水单元8中处于吸附饱和状态的吸附塔进行再生，获得变温吸附脱水单元的解吸气S7，随后进入第六换热器13中，冷却至常温后送往多级膜分离单元3，对氦气进行循环回收。
表2实施例1中关键物料的组成和操作参数一览表。
Figure BDA0003041316560000041
在该实施案例中，第一压缩机、第二压缩机以及膜分离单元内部的循环压缩机，总电耗约为15.0kW，结合高纯氦气的产量，提纯单耗(电)约为3.88kWh/Nm3氦气。根据表2中给出的流程模拟结果，氦气回收率达到84.1％。

Claims (1)

1.一种富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离工艺，其特征在于，步骤如下：
天然气液化装置副产的富氦天然气液化尾气(S1)，首先进入第一换热器(1)，回收冷量后进入第一压缩机(2)，增压后进入多级膜分离单元(3)，获得膜分离粗氦气(S2)以及贫氦尾气(S8)；膜分离粗氦气(S2)进入第二压缩机(4)，增压后进入催化氧化脱氢反应器(5)，将氢气转化为水，获得脱氢粗氦气(S3)；脱氢粗氦气(S3)进入第二换热器(6)，冷却后进入分液罐(7)，脱除冷凝液化的水分，然后进入变温吸附脱水单元(8)中处于不饱和状态的吸附塔，获得脱水粗氦气(S4)；脱水粗氦气(S4)进入第三换热器(9)，将温度降低至-40℃以下，然后进入低温变压吸附净化单元(10)中处于不饱和状态的吸附塔，深度脱除不凝杂质气体，获得高纯氦气(S5)；高纯氦气(S5)的一部分进入第四换热器(11)，预热后返回低温变压吸附净化单元(10)，对低温变压吸附净化单元(10)中处于饱和状态的吸附塔进行再生，获得低温变压吸附净化单元的解吸气(S6)，随后进入第五换热器(12)，进一步升温后进入变温吸附脱水单元(8)，对变温吸附脱水单元(8)中处于饱和状态的吸附塔进行再生，获得变温吸附脱水单元的解吸气(S7)，随后进入第六换热器(13)中，冷却至常温后送往多级膜分离单元(3)，对氦气进行循环回收。
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