CN111548244A - 一种联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，本方法将联苯制备工艺尾气经过粗净化处理和压缩冷却工序回收纯苯，并通过变温吸附深度脱苯，将通过深度脱苯后的尾气经过变压吸附工序后回收得到99.9％(Vol％)的氢气。本发明特别针对联苯工艺尾气中富含高浓度苯蒸汽和多种杂质气体的特点，具备高效率、低成本回收纯苯的优势，同时能够对尾气中占比最大的氢气进行除杂、提纯得到高纯度氢气，方法所涉及的工艺过程自动化程度高、效率高、操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及回收利用技术领域，具体涉及一种联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法。
背景技术
联苯是两个苯基相连形成的化合物，常用作有机合成原料，还可以单独或与二苯醚等混合后作为载热体使用。其工业化制备方法是以苯为原料，经高温热偶联脱氢制得。在联苯制备工艺中，会产生大量的尾气，尾气中主要成分为氢气，并夹杂原料苯蒸汽和少量联苯，及其他气体杂质，并且随着原材料的组成、生产操作的差异，其组成有所变化。较典型的组成如表1所示。
表1典型的联苯尾气组成
| 组份 | H<sub>2</sub> | CO | N<sub>2</sub> | CH<sub>4</sub> | 苯蒸汽 | CO<sub>2</sub> | H<sub>2</sub>S |
| Vol％ | 76％-88％ | 0.4％-0.8％ | 0.4％-0.8％ | 0.8％-1.8％ | 10％-20％ | 0.01％-0.04％ | 0.01％-0.04％ |
由上表可知，联苯尾气富含H2，还含有比较多的原料苯蒸汽。若从联苯尾气中回收苯和高纯氢气，一方面为联苯尾气的清洁处理提供了一条途径，对环境保护大为有利；另一方面，分离获得的高纯氢气可以作为工厂芳烃加氢的原料，回收得到的苯可以重复套用，大大减少了资源的浪费。
常规的尾气中苯的处理工序包括常压冷凝法、溶剂吸收法和活性炭吸附法等，针对联苯制备工艺中富含高含量苯蒸汽的情况，仅采用常压冷凝法很难完全回收尾气中的苯蒸汽；溶剂吸收法需要用到溶剂，且需分离回收苯，操作复杂，效率低下；而单纯的活性炭吸附法并不适用于高含量苯蒸汽的情况，会造成活性炭频繁的再生，增加活性炭损耗和成本。目前市场上并没有一种特别针对联苯制备工艺尾气处理相关的技术方案，尤其是针对联苯制备工艺中高浓度苯蒸汽回收和高纯氢气净化回收的技术方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法。该方法更加适用于工业化生产，自动化程度高，操作方便，处理效率高，能够实现苯的高效回收和氢气的高纯净化要求。
本发明所采用的技术方案：
一种联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，包括如下步骤：
S1.粗净化：将联苯制备工艺的尾气经过粗净化处理，回收尾气中的部分苯蒸汽，并得到粗净化的联苯尾气；
S2.压缩冷却：步骤S1制得的粗净化的联苯尾气，采用分级压缩-冷却工序，经多级压缩后将尾气增压至0.5-3MPa，并在每级压缩的同时，均对压缩气体进行冷却，并回收压缩尾气中的苯蒸汽；
S3.变温吸附：经压缩冷却处理后的压缩气送至变温吸附塔中进行变温吸附操作，脱除尾气中残留的微量苯蒸汽；
S4.变压吸附：将变温吸附深度脱苯的尾气通入变压吸附塔中进行变压吸附处理，依次脱除尾气中剩余的各种微量气体杂质，获得体积分数大于99.9％的纯氢气。
进一步地，所述步骤S1中采用的粗净化为常压冷凝的方式，通过苯冷凝器，以循环冷却介质，所述冷却介质的温度≤15℃。冷却介质例如为冷却水。例如，通过苯冷凝器，以循环冷却水为冷却介质，冷凝回收联苯制备工艺尾气中在常压下易冷凝的部分苯蒸汽，以及混杂在尾气中的少量联苯，回收得到含联苯的苯溶液，直接作为原料套用。所循环冷却水的温度≤15℃。
进一步地，所述步骤S1中的粗净化处理工序前需安装有过滤器。这样，可以先排除颗粒杂质。
进一步地，所述步骤S2中的压缩-冷却工序由一体式多级压缩机实现，且所述的多级压缩机的每级压缩腔体均通过管道连接有一个冷凝-分液装置；在一级压缩后，气体由一级压缩腔内通过管道引入压缩腔相连接的冷凝-分液装置，苯蒸汽冷凝收集后作为原料套用，剩余尾气通过管道返回二级压缩腔内进行压缩程度更深的二级压缩，二级压缩后气体同样通过管道引入压缩腔外连接的冷凝-分液装置，回收苯液，依此循环进行多级压缩-冷凝-分液操作。直至冷凝分液后没有明显的苯液流出为止。
进一步地，步骤S2中的压缩机腔体和冷凝-分液装置均采用冷却介质进行冷却降温，所述冷却介质温度≤35℃。冷却介质例如为冷却水。
进一步地，步骤S3中所述的变温吸附工序由三台变温吸附处理塔完成，三台变温吸附塔均需依次经过吸附、逆向降压、加热再生、降温、升压五个变温吸附的完整工序过程，并且三个塔在执行程序的安排上是相互错开的，构成一个闭路循环，以保证尾气连续输入和净化后的尾气不断输出。
进一步具体的一种方案中，步骤S3中所述的变温吸附工序由三台变温吸附处理塔A、B、C完成，塔内装填对苯选择性吸附的吸附剂。三台变温吸附塔均需依次经过吸附、逆向降压、加热再生、降温、升压五个变温吸附的完整工序过程，并且A、B、C塔在执行程序的安排上是相互错开的，构成一个闭路循环，以保证尾气连续输入和净化后的尾气不断输出。具体过程是：尾气进入A塔进行吸附净化时，C塔正处在逆向降压、加热再生和降温过程，而B塔正经历降温和升压的过程；当A塔吸附剂吸附饱和需要再生后，A塔进入逆向降压、加热再生和降温阶段，而此时尾气通过管道切换至B塔继续进行吸附再生，同时C塔进入降温和升压阶段，为下次吸附做准备。所述吸附剂加热再生过程中，先用蒸汽将塔升温至150℃，并用本发明后续变压吸附的解析气由下而上通入塔内，将吸附剂中吸附的苯解析并带离，解析气直接通入缓冲罐内缓冲后，以燃烧法处理。
进一步地，步骤S4中所述的变压吸附工序主要由五台变压吸附塔完成，每台吸附塔均需依次经过吸附、降压、再生和升压四个变温吸附的完整工序过程，五个吸附塔在执行程序的安排上相互错开，构成一个闭路循环，以保证尾气连续输入和净化后高纯氢气的不断输出。
进一步具体的一种方案中，步骤S4中所述变压吸附工序主要由五台变压吸附塔完成，塔内装填对气体杂质选择性吸附的吸附剂，在高压下吸附杂质，在低压下通过解析气冲洗吸附剂的方式进行再生。每台吸附塔均需依次经过吸附、降压、再生和升压等四个变温吸附的完整工序过程。五个吸附塔在执行程序的安排上相互错开，构成一个闭路循环，以保证尾气连续输入和净化后高纯氢气的不断输出。步骤S4所述吸附剂再生过程使用的解析气为经过步骤S4处理过的尾气，其成分为纯度较高的氢气，此部分解析气经过对吸附剂冲洗再生后，再通过管道进入步骤S4中，继续作为步骤S4中吸附剂再生的解析气。
本发明的有益效果在于：
本发明所提供的联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，该方法利用粗净化处理和压缩冷却相结合的工序对尾气初步脱苯，并回收原料苯，并以初步脱苯后的尾气为原料，通过变温吸附工序深度脱苯，然后以深度脱苯后的尾气为原料，经变压吸附后制得高纯度的氢气。特别适用于高有机蒸汽含量、多气体杂质的联苯尾气中氢气的净化回收，同时能够高效率，低成本回收利用尾气中的苯等有机蒸汽。
在苯的回收工序中，相对于传统的溶剂吸收法、吸附法，冷凝法等，本发明采用常规和加压-冷凝结合的方法，针对高苯蒸汽含量的气体回收效率更高，回收更加彻底，后续结合变温吸附深度除苯工序，使尾气中苯被全部除去；并且因为压缩冷却工序具备除苯能力强的优势，能够去除压缩尾气中95％以上的苯蒸汽，有效降低了后续变温吸附除苯工序的处理负担，能够延长变温吸附工序中吸附剂的吸附工作时间，降低吸附剂的再生次数和损耗，处理成本显著降低。
另外变温吸附除苯和变压吸附除杂工序均设计为连续式不间断的操作，使得本发明工序更加适用于工业化生产，自动化程度高，操作方便，处理效率高。
附图说明
图1是本发明方法中的联苯尾气净化回收纯氢的方法工序流程框图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。但本发明的保护范围并不局限于此，本领域技术人员可以据此得到更多相似的实施例。
如果没有特别说明，下面实施例的百分数均为体积百分数。
实施例1
原料气:联苯尾气主要组成(体积百分数)如表2所示，气量为1000Nm3/h，
表2实施例1的联苯尾气的成分及含量表
| 组份 | H<sub>2</sub> | CO | N<sub>2</sub> | CH<sub>4</sub> | 苯蒸汽 | CO<sub>2</sub> | H<sub>2</sub>S |
| Vol％ | 78.8％ | 0.75％ | 0.77％ | 1.4％ | 18.2％ | 0.04％ | 0.04％ |
结合参见图1所示，联苯尾气首先经过滤器过滤后，进入粗净化阶段。在粗净化阶段内，尾气通过以15℃左右(即15±1℃)循环冷却水冷却的苯冷凝器，冷凝器内部分苯蒸汽迅速液化并被收集，剩余未被液化尾气中经检测苯蒸汽含量降至5.4％，作为粗净化后尾气，直接进入下一步处理工序。
粗净化气通过缓冲罐缓冲后，引入压缩-冷却处理工序。压缩-冷却处理工序主要设备为一台四级往复式压缩机，粗净化气依次历经四级压缩后，压力增至3Mpa，并在每次压缩后分别通过与压缩腔体连接的冷却-分液装置实时收集液化的苯蒸汽，压缩腔体和冷却-分液装置均以35℃左右(即35±1℃)循环冷却水冷却。四级压缩及冷凝后收集的苯液通过汇总管道收集至储苯罐。经压缩后未被液化的剩余尾气中经检测苯含量降至0.27％，直接进入下一步处理工序。
压缩冷却处理后的净化气再送到变温吸附工段，经变温吸附处理器脱除净化气中剩余的苯杂质，变温吸附处理器中填充高吸附性能的活性炭，经吸附后剩余尾气中经检测后苯量为8ppm。
经深度脱苯后的净化气进入变压吸附提纯系统，可获得635Nm3/h、纯度大于99.9％的氢气。
实施例2
原料气:联苯尾气主要组成(体积百分数)如表3所示，气量为1000Nm3/h。
表3实施例2的联苯尾气的成分及含量表
| 组份 | H<sub>2</sub> | CO | N<sub>2</sub> | CH<sub>4</sub> | 苯 | CO<sub>2</sub> | H<sub>2</sub>S |
| Vol％ | 79.42％ | 0.64％ | 0.52％ | 1.75％ | 17.6％ | 0.04％ | 0.03％ |
结合参见图1所示，联苯尾气首先经过滤器过滤后，进入粗净化阶段。在粗净化阶段内，尾气通过以10℃左右(即10±1℃)循环冷却水冷却的苯冷凝器，冷凝器内部分苯蒸汽迅速液化并被收集，剩余未被液化尾气中经检测苯蒸汽含量降至4.8％，作为粗净化后尾气，直接进入下一步处理工序。
粗净化气通过缓冲罐缓冲后，引入压缩-冷却处理工序。压缩冷却处理工序主要设备为一台四级往复式压缩机，粗净化气依次历经四级压缩后，压力增至0.5Mpa，并在每次压缩后分别通过与压缩腔体连接的冷却-分液装置实时收集液化的苯蒸汽，压缩腔体和冷却-分液装置均以5℃左右(即5±1℃)循环冷却水冷却。四级压缩及冷凝后收集的苯液通过汇总管道收集至储苯罐。经压缩后未被液化的剩余尾气中经检测苯含量降至0.16％，直接进入下一步处理工序。
压缩冷却处理后的净化气再送到变温吸附工段，经变温吸附处理器脱除净化气中剩余的苯杂质，变温吸附处理器中填充高吸附性能的活性炭，经吸附后剩余尾气中经检测后苯量降10ppm。
经深度脱苯后的净化气进入变压吸附提纯系统，可获670Nm3/h、纯度大于99.9％的氢气。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.粗净化：将联苯制备工艺的尾气经过粗净化处理，回收尾气中的部分苯蒸汽，并得到粗净化的联苯尾气；
S2.压缩冷却：步骤S1制得的粗净化的联苯尾气，采用分级压缩-冷却工序，经多级压缩后将尾气增压至0.5-3MPa，并在每级压缩的同时，均对压缩气体进行冷却，并回收压缩尾气中的苯蒸汽；
S3.变温吸附：经压缩冷却处理后的压缩气送至变温吸附塔中进行变温吸附操作，脱除尾气中残留的微量苯蒸汽；
S4.变压吸附：将变温吸附深度脱苯的尾气通入变压吸附塔中进行变压吸附处理，依次脱除尾气中剩余的各种微量气体杂质，获得体积分数大于99.9％的纯氢气。
2.根据权利要求1所述的联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，其特征在于，所述步骤S1中采用的粗净化为常压冷凝的方式，通过苯冷凝器，以循环冷却介质，所述冷却介质的温度≤15℃。
3.根据权利要求1或2所述的联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，其特征在于，所述步骤S1中的粗净化处理工序前需安装有过滤器。
4.根据权利要求1所述的联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，其特征在于，所述步骤S2中的压缩-冷却工序由一体式多级压缩机实现，且所述的多级压缩机的每级压缩腔体均通过管道连接有一个冷凝-分液装置；在一级压缩后，气体由一级压缩腔内通过管道引入压缩腔相连接的冷凝-分液装置，苯蒸汽冷凝收集后作为原料套用，剩余尾气通过管道返回二级压缩腔内进行压缩程度更深的二级压缩，二级压缩后气体同样通过管道引入压缩腔外连接的冷凝-分液装置，回收苯液，依此循环进行多级压缩-冷凝-分液操作。
5.根据权利要求1或4所述的联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，其特征在于，步骤S2中的压缩机腔体和冷凝-分液装置均采用冷却介质进行冷却降温，所述冷却介质温度≤35℃。
6.根据权利要求1所述的联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，其特征在于，步骤S3中所述的变温吸附工序由三台变温吸附处理塔完成，三台变温吸附塔均需依次经过吸附、逆向降压、加热再生、降温、升压五个变温吸附的完整工序过程，并且三个塔在执行程序的安排上是相互错开的，构成一个闭路循环，以保证尾气连续输入和净化后的尾气不断输出。
7.根据权利要求1所述的一种联苯制备工艺尾气中高收率回收苯和高纯氢气的方法，其特征在于，步骤S4中所述的变压吸附工序主要由五台变压吸附塔完成，每台吸附塔均需依次经过吸附、降压、再生和升压四个变温吸附的完整工序过程，五个吸附塔在执行程序的安排上相互错开，构成一个闭路循环，以保证尾气连续输入和净化后高纯氢气的不断输出。
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