CN103804117A - 一种联苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种联苯的制备方法，包括如下步骤：（1）纯苯汽化；（2）联苯合成；（3）冷凝；（4）粗馏；（5）精馏。本发明利用国内外联苯先进生产工艺，通过提高产品精馏纯度，优化了工艺控制水平，提高了产品的转化率；通过提高主要设备的材质要求，保证了产品品质。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及一种联苯的制备方法。
背景技术
联苯是重要的医药中间体，是美克、孚琪、必伏联苯苄唑乳膏、必氟那唑、对羟联苯、对溴联苯、联苯二氯脂化物、联苯乙酸等医药的主要原料。同时，联苯广泛应用于高科技领域，如电子液晶屏、锂电池、荧光增白剂生产的原辅料。在化工领域，主要应用于生产高档热载体（导热油）、精细化工中间体、农药中间体及日化等产品。
目前，联苯的国内市场需求量为2~3万吨/年，并以年均10%的速率递增；国际市场需求量大约为7~10万吨/年。国内联苯产量仅6000~8000吨/年，大部分联苯特别是高端产品依赖进口。目前国内市场缺口较大，市场前景良好。目前联苯的合成主要釆用纯苯催化裂解合成工艺，在该合成工艺中，精馏纯度以及产品转化率的高低是决定产品质量的关键因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种精馏高效、产品转化率高的联苯的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种联苯的制备方法，包括如下步骤：
（1）纯苯汽化
将纯苯和催化剂泵入蒸发器，用导热油炉进行间接加热至汽化，汽化后的物料进入裂化炉；
（2）联苯合成
对裂化炉进行升温，当裂化炉升温至500℃时，将放氢冷凝器打开，使其处于工作状态；当裂化炉升至680℃时，分离器视镜物料成黄绿色时应取样测转化率，直到所测转化率在10-12%无黑粒时，稳定此时炉内温度；
（3）冷凝
将合成反应后的物料通过放氢-冷凝器使氢气和苯、联苯分离，放氢冷凝器采用二级冷凝装置回收苯蒸汽，氢气及少量苯排空；
（4）粗馏
将联苯粗品泵入粗馏塔，用导热油进行间接加热，利用沸点的不同分离出未反应的苯循环套用，塔底为馏渣，作为化工原料出售；
（5）精馏
将粗馏的联苯泵入精馏釜，用导热油进行间接加热，初馏分为残留的苯，经冷凝后回收套用，中馏分为产品联苯，精馏残液为副产三联苯。
作为本发明的改进：步骤（2）所述的裂化炉加热方式为燃料在裂化炉裂管外直接燃烧加热，燃料为含硫量小于0.3%的轻质柴油。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明利用国内外联苯先进生产工艺，通过提高产品精馏纯度，优化了工艺控制水平，提高了产品的转化率；通过提高主要设备的材质要求，保证了产品品质。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种联苯的制备方法，包括如下步骤：
（1）纯苯汽化
将纯苯和催化剂泵入蒸发器，用导热油炉进行间接加热至汽化，汽化后的物料进入裂化炉；
（2）联苯合成
对裂化炉进行升温，加热方式为燃料在裂化炉裂管外直接燃烧加热，燃料为含硫量小于0.3%的轻质柴油，当裂化炉升温至500℃时，将放氢冷凝器打开，使其处于工作状态；当裂化炉升至680℃时，分离器视镜物料成黄绿色时应取样测转化率，直到所测转化率在10-12%无黑粒时，稳定此时炉内温度；
（3）冷凝
将合成反应后的物料通过放氢-冷凝器使氢气和苯、联苯分离，放氢冷凝器采用二级冷凝装置回收苯蒸汽，氢气及少量苯排空；
（4）粗馏
将联苯粗品泵入粗馏塔，用导热油进行间接加热，利用沸点的不同分离出未反应的苯循环套用，塔底为馏渣，作为化工原料出售；
（5）精馏
将粗馏的联苯泵入精馏釜，用导热油进行间接加热，初馏分为残留的苯，经冷凝后回收套用，中馏分为产品联苯，精馏残液为副产三联苯。
本发明利用国内外联苯先进生产工艺，通过提高产品精馏纯度，优化了工艺控制水平，提高了产品的转化率，本发明合成的联苯经检测，达到下述质量标准的要求。
| 外观 | 白色或浅黄色粉末晶体 |
| 含量 | ≥99.7%（50%>99.9%） |
| 溶点范围 | 68.0-71.0℃（2℃之间） |
| 苯溶解试验 | 目测无不溶物 |
| 灼烧残渣 | ≤0.10% |
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (2)
1.一种联苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纯苯汽化
将纯苯和催化剂泵入蒸发器，用导热油炉进行间接加热至汽化，汽化后的物料进入裂化炉；
（2）联苯合成
对裂化炉进行升温，当裂化炉升温至500℃时，将放氢冷凝器打开，使其处于工作状态；当裂化炉升至680℃时，分离器视镜物料成黄绿色时应取样测转化率，直到所测转化率在10-12%无黑粒时，稳定此时炉内温度；
（3）冷凝
将合成反应后的物料通过放氢-冷凝器使氢气和苯、联苯分离，放氢冷凝器采用二级冷凝装置回收苯蒸汽，氢气及少量苯排空；
（4）粗馏
将联苯粗品泵入粗馏塔，用导热油进行间接加热，利用沸点的不同分离出未反应的苯循环套用，塔底为馏渣，作为化工原料出售；
（5）精馏
将粗馏的联苯泵入精馏釜，用导热油进行间接加热，初馏分为残留的苯，经冷凝后回收套用，中馏分为产品联苯，精馏残液为副产三联苯。
2.如权利要求1所述的一种联苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的裂化炉加热方式为燃料在裂化炉裂管外直接燃烧加热，燃料为含硫量小于0.3%的轻质柴油。
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| CN (1) | CN103804117A (zh) |
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- 2013-12-05 CN CN201310645165.XA patent/CN103804117A/zh active Pending
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