CN101381279B

CN101381279B - 燃料乙醇脱水的装置和方法

Info

Publication number: CN101381279B
Application number: CN2008101523326A
Authority: CN
Inventors: 赵娜; 白鹏; 田野; 江虹; 姜占坤
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2008-10-15
Filing date: 2008-10-15
Publication date: 2011-06-01
Anticipated expiration: 2028-10-15
Also published as: CN101381279A

Abstract

本发明涉及一种燃料乙醇脱水的装置和方法。该装置主要包括：精馏塔塔釜、精馏塔塔身、真空泵、冷凝器、回流罐、产品累积罐和压差计；将真空泵抽真空端接精馏塔的塔顶，真空泵的气体出口端接冷凝器，冷凝器通过三通阀与回流罐和产品累积罐相连，且在冷凝器的顶部加一减压阀。回流罐底部与精馏塔相连通，产品累积罐接收采出液。真空泵设置在精馏塔和冷凝塔之间，将精馏塔内气体抽送至冷凝塔冷凝，同时实现了精馏塔的减压和冷凝系统的加压。本发明有效的解决了减压蒸馏中冷凝困难这一难题，可得到纯度为99.0％～99.9％的乙醇，降低了燃料乙醇的生产成本，提高了产品质量，产品纯度高、适用范围广。本发明工艺流程短、设备投资少、操作方便、能耗低、易于控制，适用于以任意比混合的乙醇—水混合液。

Description

燃料乙醇脱水的装置和方法

技术领域

本发明涉及燃料乙醇脱水的技术，特别是一种燃料乙醇脱水的装置和方法，具体是动态累积间歇精馏与减压蒸馏加压冷凝耦合分离乙醇和水的装置和方法。

背景技术

随着石油危机的加剧，以燃料乙醇为代表的可再生能源日益引起了世界各国的重视。生物质是仅次于煤炭、天然气、石油的第四大能源，也是惟一可以转化为燃料乙醇的可再生能源，将生物质转化为燃料乙醇不仅能够弥补化石燃料的短缺，而且有助于保护生态环境。添加10％的燃料乙醇，可以减少汽车尾气CO排放量的30％、烃类排放量的40％，同时减少CO₂和氮氧化合物的排放。因此，燃料乙醇又被称为清洁燃料。根据美国材料实验协会标准(ASTM standard)D4086，燃料乙醇中最大水含量为1％(体积分数，质量分数为1.3％)，而发酵法只能生产含8％～10％(质量分数，以下乙醇含量未特殊说明时均指质量分数)的乙醇。通常用普通蒸馏对发酵液进行初蒸，因乙醇—水物系存在最低恒沸点，故采用普通精馏所值得的乙醇，其乙醇含量不会大于95.57％。必须改用其他方法，方能进一步分离得到无水乙醇(体积分数为99.2％)，这也是燃料乙醇生产过程中的技术难题。目前，燃料乙醇的生产方法很多，包括生石灰脱水法、盐脱水法、萃取精馏法、分子筛制取法、真空蒸馏法、淀粉吸附法、离子交换树脂法、恒沸精馏法等。工业上无水乙醇的生产方法主要有恒沸精馏、萃取精馏、吸附和膜分离4种方法。但寻找一种简单、经济、高效、节能和环保的分离方法仍然迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种燃料乙醇脱水的装置和方法，它是动态累积间歇精馏与减压蒸馏加压冷凝耦合分离乙醇和水的装置和方法。本发明是从乙醇与水共沸物溶液中，将乙醇与水进行分离。利用高真空度下乙醇和水可突破共沸点，减压蒸馏和加压冷凝后可得到纯度为99.0％～99.9％的乙醇，降低了燃料乙醇的生产成本，提高了产品质量。

本发明提供的一种燃料乙醇脱水的装置主要包括：精馏塔塔釜、精馏塔塔身、真空泵、冷凝器、回流罐、产品累积罐和压差计；真空泵设置在精馏塔和冷凝器之间，真空泵的进气口与精馏塔塔顶相连，真空泵的出气口与冷凝器底端相连；冷凝器的顶部设置减压阀，冷凝器通过三通阀与回流罐和产品累积罐相连，回流罐出口与精馏塔顶部相连。塔釜和塔顶还分别接有压差计。

真空泵将精馏塔内的气体抽走，从而达到精馏系统对真空度的要求，另一方面，真空泵将从精馏塔内抽出的气体送至冷凝器，关闭冷凝器顶部的减压阀，使冷凝系统压强升高，实现加压冷凝过程。精馏塔蒸出的气体经过真空泵后在冷凝器中加压冷凝，冷凝液流入回流罐或产品累积罐。回流罐的液体作为回流液流回精馏塔，产品累积罐中的液体可以通过累积罐底部阀门采出。

物料一次性投入精馏塔塔釜中，开启真空泵抽真空，减压下物料在精馏塔塔身进行气液传质分离，真空泵将精馏塔塔内气体抽送至冷凝系统，关闭冷凝系统顶部的减压阀，使冷凝系统压强增加，在加压的情况下将冷凝塔内的蒸气冷凝。冷凝液通过三通阀流至回流罐中，打开回流罐底部的阀门，进行全回流。待系统稳定后再全回流30～60min，切换三通阀将冷凝液通向产品累积罐，采出塔顶冷凝液。采出0.5min后再切换继续全回流。全回流一段时间再全采出，如此循环直到合格产品全采出为止。

间歇精馏塔的参数为：塔体为内径30mm的玻璃塔，高为1200mm，精馏塔所用填料为Φ3mm×3mm的不锈钢θ网环(其每米理论板数约在30左右)，填料层总高1000mm。为避免将液体抽入真空泵中，塔顶部留空200mm不装填料。真空泵选用适用于真空蒸馏又具有无水无油环境的真空泵。塔头采用外回流，回流接口串接2个容积100ml的容积罐，塔顶冷凝液经三通阀进入回流罐或者产品累积罐，回流罐出口与塔内有液封，累积罐通过顶部的阀门可与大气连通以便罐内液体顺利流动。回流罐与累积罐之间的切换通过其顶部的三通阀来完成。塔身用聚乙烯材料保温，塔釜为1000ml三口烧瓶，采用调节电压装置控制水浴的温度。塔釜和塔顶均有温度计、取样口，可以随时了解塔釜和塔顶物料的温度和组成。塔釜和塔顶还分别接有水银压差计，压差计不但可读出蒸馏和冷凝系统的压强，也可判断操作过程是否稳定。

本发明提供的一种燃料乙醇脱水的方法包括的步骤：

1)将乙醇-水溶液加入到间歇精馏塔塔釜中，整个实验装置系统保持密封，打开冷凝水系统，使冷凝水循环。三通阀通向回流罐，初始状态回流罐有一定量的原料液，起液封作用。关闭第一流量调节阀和第二流量调节阀、产品累积罐减压阀，开启真空泵，对精馏塔段抽真空，调节真空泵所能达到的真空度，使精馏塔的压强保持在7.5～12.5KPa。同时，调节冷凝器顶部减压阀，使冷凝系统的压强接近常压。

2)开启水浴恒温槽对塔釜加热，待塔釜液体开始沸腾时，观察塔釜、塔顶的压强计和温度计，并调节真空泵的缓冲阀使精馏塔内的真空度稳定，在7.5～12.5KPa范围内的某一值处，调节冷凝器顶部的减压阀使塔顶的压强接近常压。

3)待塔顶有回流后进行全回流操作，开启第二流量调节阀，让回流液流回精馏塔。待塔内稳定，塔釜塔顶温度稳定后，再继续全回流30～60min后开始全采出，采出时间为30s。然后再循环全回流30～60min、采出时间30s的过程，直到合格产品全采出为止。

所述的间歇精馏塔的理论板数在20-35。

所述的间歇精馏塔塔釜操作压强为7.5～15.0KPa，所述的冷凝系统压强为110.0～150.0KPa。

所述的起始全回流时间1～2小时。冷凝液温度在20～30℃。

所述的乙醇-水溶液是含80-95％乙醇的乙醇-水溶液。

本发明提供的一种燃料乙醇脱水的装置和方法是利用高真空度下乙醇和水可突破共沸点，将乙醇与水进行分离，有效的解决了减压蒸馏中冷凝困难这一难题。减压蒸馏和加压冷凝后可得到纯度为99.0％～99.9％的乙醇，降低了燃料乙醇的生产成本，提高了产品质量。产品纯度高、适用范围广。本发明工艺流程短、设备投资少、操作方便、能耗低、易于控制，适用于以任意比混合的乙醇—水混合液。

附图说明

图1为本发明实验装置图。

具体实施方式

如图所示，1-水浴恒温槽；2—蒸馏釜；3，8—测温口；4，7—水银压差计；5-金属填料塔；6-真空泵；9—冷凝器；10—冷凝器顶部减压阀，16-产品累积罐减压阀；11-三通阀；12-回流罐；13—产品累积罐；14-第一流量调节阀，15-第二流量调节阀。

本发明提供的一种动态累积间歇精馏与减压蒸馏加压冷凝共用分离乙醇和水的装置包括：水浴恒温槽1、蒸馏釜2、测温口(取液口)3和8、水银压差计4和7、金属填料塔5、真空泵6、冷凝器9、冷凝器顶部减压阀10和产品累积罐减压阀16、三通阀11、回流罐12、产品累积罐13、第一流量调节阀14和第二流量调节阀15。物料一次性投入精馏塔塔釜2中，在金属填料塔5进行气液传质分离，经真空泵6将精馏塔塔内的气体抽送至冷凝器9中，加压冷凝后将冷凝液通向回流罐12中，进行全回流。待全塔稳定后，全回流30～60min后将冷凝液通向产品累积罐13，采出高纯度的乙醇。采出30s后送至冷凝器的蒸气中的水含量增高，立即将三通阀11切换到通往回流罐12继续全回流。当塔顶乙醇蒸气再次提纯并稳定后再进行全采出。如此循环，全回流全采出的过程，将高浓度的乙醇全部采出。

应用实施例1

将含80％乙醇的乙醇-水溶液590ml投入到间歇精馏塔塔釜中，在回流罐中也投入同样组成的的乙醇-水溶液10ml，使回流罐出口与精馏塔有液封，总物料量600ml。使整个装置保持密闭状态。先关闭冷凝液塔顶接大气的阀门10和流量调节阀14、15，将三通阀11通向回流罐。开启真空泵，对精馏塔抽真空，待塔釜压强稳定后开启水浴恒温槽，对塔釜加热。塔釜压强稳定在13.5KPa，塔釜温度为36.5℃时溶液沸腾。继续加热，直到塔体液泛，液体充分润湿填料后，调低水浴恒温槽的电压，减小塔釜的加热量。精馏塔液泛区在蒸气流率为1.23～1.25m³/h的范围内，实验在蒸气流率为0.864m³/h的条件下进行。真空泵将精馏塔内的蒸气抽至冷凝器中，调节冷凝器顶部的减压阀，使冷凝系统的压强在130.0KPa左右，冷凝液的温度在25.0℃左右。开启阀门15，开始全回流阶段。大约45min，整个系统进入稳定状态，塔底的压强和温度分别为13.0KPa和34.5℃，塔顶的压强和温度分别为130.5KPa和25.5℃。稳定全回流60min后，切换三通阀，使其通向产品累积罐。进行产品采出，采出30s，检测得出采出液含乙醇99.46％。一次全采出后，继续全回流。全回流30min后全采出30s。约经25h后，动态累积间歇蒸馏完成。塔顶累积罐中累积的产品454ml，含乙醇99.5％。塔釜残液146ml，含乙醇19.4％。乙醇的回收率为94.1％。

应用实施例2

如图1所示的装置图。将含95％乙醇的乙醇-水溶液590ml投入到间歇精馏塔塔釜中，在回流罐中也投入同样组成的的乙醇-水溶液10ml，使回流罐出口与精馏塔有液封，总物料量600ml。使整个装置保持密闭状态。先关闭冷凝液塔顶接大气的阀门10和流量调节阀14、15，将三通阀11通向回流罐。开启真空泵，对精馏塔抽真空，待塔釜压强稳定在10.2KPa时开启水浴恒温槽，对塔釜加热。塔釜测温口测得温度为32.0℃时溶液沸腾。继续加热，液泛后调低水浴槽的温度。真空泵将精馏塔内的蒸气抽至冷凝器中，调节冷凝器顶部的减压阀，使冷凝系统的压强在140KPa左右。冷凝液的温度在28.0℃左右。开启阀门15，开始全回流阶段。大约45min，整个系统进入稳定状态，塔底的压强和温度分别为10.5KPa和32.5℃，塔顶的压强和温度分别为146KPa和28.0℃。稳定全回流60min后，切换三通阀，使其通向产品累积罐。进行产品采出，采出30s，采出产品含乙醇99.6％。一次全采出后，继续全回流。全回流30min后全采出30s。约经30h后，动态累积间歇蒸馏完成。塔顶累积罐中累积的产品548ml，含乙醇99.8％。塔釜残液52ml，含乙醇44.4％。乙醇的回收率为95.94％。

Claims

1.一种燃料乙醇脱水的方法，它主要包括：精馏塔塔釜、精馏塔塔身、真空泵、冷凝器、回流罐、产品累积罐和压差计；真空泵设置在精馏塔和冷凝器之间，真空泵的进气口与精馏塔塔顶相连，真空泵的出气口与冷凝塔器底端相连；冷凝器的顶部设置减压阀，冷凝器通过三通阀与回流罐和产品累积罐相连，回流罐出口与精馏塔顶部相连；塔釜和塔顶分别接有压差计；

其特征在于包括的步骤：

1)将乙醇-水溶液加入到间歇精馏塔塔釜中，整个实验装置系统保持密封，打开冷凝水系统，使冷凝水循环，三通阀通向回流罐，初始状态回流罐有一定量的原料液，起液封作用；关闭第一流量调节阀和第二流量调节阀、产品累积罐减压阀，开启真空泵，对精馏塔段抽真空，调节真空泵所能达到的真空度，保持在7.5～12.5KPa，同时，调节冷凝器顶部减压阀，使冷凝系统的压强接近常压；

2)开启水浴恒温槽对塔釜加热，待塔釜液体开始沸腾时，观察塔釜、塔顶的压强计和温度计，并调节真空泵的缓冲阀使精馏塔内的真空度稳定，使压强保持在7.5～12.5Kpa；调节冷凝器顶部减压阀，使冷凝系统压强为110.0～150.0KPa；

3)待塔顶有回流后进行全回流操作，开启第二流量调节阀，让回流液流回精馏塔；待塔内稳定和塔釜塔顶温度稳定后，再继续全回流30～60min后，开始全采出，采出时间为30s；

4)然后再循环全回流30～60min、采出时间30s的过程，直到合格产品全采出为止。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的蒸馏釜(2)操作压强为7.5～15.0KPa，所述的冷凝系统压强为110.0～150.0KPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的起始全回流时间1～2小时，冷凝液温度在20～30℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的乙醇-水溶液是含80-95％乙醇的乙醇-水溶液。