CN113952753A - 用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及间歇精馏工艺技术领域，且公开了用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，包括精馏装置，精馏装置包括有精馏塔釜，精馏塔釜的上方设置有塔体，塔体的内部设置有填料层和塔内件，塔体顶端设置有温度传感器，塔体顶面与冷凝器通过管道连接，冷凝器的另一端分别与真空泵、第一中间罐和第二中间罐通过管道连接，第一中间罐的出口和第二中间罐的出口分别设置有回流管，第一中间罐的出口和第二中间罐的出口分别与物料收集装置通过收集管连接，通过工艺设备的调整，简化邻氯苯腈精制间歇蒸馏自动控制难度，不用调节回流比，简化控制策略，降低操作难度，分离效率佳，在保证产品质量稳定的同时，减少过渡馏分的产量。

Description

用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺

技术领域

本发明涉及间歇精馏工艺技术领域，尤其涉及用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺。

背景技术

间歇精馏也叫分批精馏，是一种常用于小规模生产的重要单元操作，在化工及制药行业中应用十分广泛。与连续精馏相比，间歇精馏能用单塔完成多个组分的分离，能够适用进料组分浓度的变化，在设计和操作中灵活性更大。但由于间歇精馏是一个动态的过程，过程中各参数变化较大，操作过程的控制比较困难，难以实现自动化操作。

邻氯苯腈是重要的有机化工原料之一，医药、染料和其他工业产品的中间体。主要用于合成染料中间体2－氰基－4－硝基苯胺，医药工业用于合成抗疟疾新药硝喹等。目前生产邻氯苯腈的方法以邻氯甲苯为原料使用氨氧化法生产为主流。氨氧化产物中杂质以未完全反应的邻氯甲苯为主，还含有一些原料产品聚合产生的焦油类重组分。邻氯苯腈的精制主要采用间歇精馏工艺。对于邻氯苯腈精制这类多组分间歇精馏，每一种组分按照沸点从低到高的顺序依次从塔顶蒸馏分离出，在任何两个组分之间都存在着含有相当多待分离组分的过渡馏分，传统恒回流比间歇精馏在操作过程中会产生大量的过渡馏分，过渡馏分需要混入下一批料重新蒸馏，增加了单批次的处理量，使得分离过程能耗较高。

为此，我们提出用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺。

发明内容

本发明主要是解决上述现有技术所存在的技术问题，提供用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案，用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，包括精馏装置，精馏装置包括有精馏塔釜，精馏塔釜的上方设置有塔体，塔体的内部设置有填料层和塔内件，塔体顶端设置有温度传感器，塔体顶面与冷凝器通过管道连接，冷凝器的另一端分别与真空泵、第一中间罐和第二中间罐通过管道连接，第一中间罐的出口和第二中间罐的出口分别设置有回流管，第一中间罐的出口和第二中间罐的出口分别与物料收集装置通过收集管连接。

作为优选，所述冷凝器与第一中间罐之间的管道上设置有自动开关阀A，冷凝器与第二中间罐之间的管道上设置有自动开关阀B。

作为优选，两个所述回流管上分别设置有调节阀A和调节阀B，调节阀A和调节阀B分别与塔体通过回流管连接。

作为优选，所述物料收集装置包括有物料收集罐A和物料收集罐B，第一中间罐与物料收集罐A之间的收集管上设置有自动开关阀C，第一中间罐与物料收集罐B之间的收集管上设置有自动开关阀E，第二中间罐与物料收集罐A之间的收集管上设置有自动开关阀D，第二中间罐与物料收集罐B之间的收集管上设置有自动开关阀F。

用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，包括以下步骤：

第一步：进料操作，将粗邻氯苯腈加入精馏塔釜中；

第二步：建立真空条件，邻氯苯腈的精馏过程为负压操作，使用真空泵建立真空条件；

第三步：建立第一中间罐液位，开启塔釜加热，打开塔顶冷凝器与第一中间罐管道上的自动开关阀A，切断冷凝器与第二中间罐管道上的自动开关阀B，让冷凝液流入第一中间罐；

第四步：切换全采出操作，通过温度传感器测得塔顶温度稳定不变保持一段时间后以建立第一中间罐液位的操作建立第二中间罐的液位，关闭第一中间罐回流管道上的调节阀A，打开第一中间罐与物料收集装置中间的开关阀，将第一中间罐中的物料全部采出至物料收集装置中。

作为优选，所述第三步中的第一中间罐的液位达到指定位置后，开启第一中间罐的回流管道上的调节阀A，在保持第一中间罐内的液位下开始全回流操作。

作为优选，所述第四步中的第二中间罐的液位建立后，当塔顶温度再一次稳定即可重新建立第一中间罐的液位，同时完全采出第二中间罐中的物料，如此循环，直至蒸馏结束。

作为优选，所述第四步中物料收集装置的选择需要依据在将物料从第一中间罐和第二中间罐分别往物料收集装置外排的过程中开始采出时的塔顶温度和压力进行相应的选择，停止全回流时温度低于指定值，出料选择物料收集罐A，温度高于指定值，出料选择物料收集罐B。

作为优选，所述第三步和第四步中操作终点的判断是当第一中间罐和第二中间罐的液位建立且塔顶温度稳定后，塔顶温度不能低于预设的温度值后再停止加热，精馏塔釜内为不需要回收的重组分。

有益效果

本发明提供了用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺。

具备以下有益效果：

1、该用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，通过蒸馏塔釜、塔体、冷凝器、真空泵、第一中间罐、第二中间罐和物料收集罐的设置，进料至精馏塔釜中，开启塔釜加热，建立第一中间罐液位，并开始回流操作，然后建立第二中间罐液位，并将第一中间罐物料采出至物料收集罐，循环往复至蒸馏结束，通过工艺设备的调整，简化邻氯苯腈精制间歇蒸馏自动控制难度，在保证产品质量稳定的同时，减少过渡馏分产生的量。

2、该用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，通过塔体、温度传感器、自动开关阀A、自动开关阀B、调节阀A和调节阀B的设置，不用调节回流比，只需要根据塔内温度变化情况判断是否应该采出，简化控制策略，降低操作难度。

3、该用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，通过温度传感器、第一中间罐、第二中间罐和回流管的设置，第一中间罐的液位达到指定位置后，开启第一中间罐的回流管道上的调节阀A，在保持第一中间罐内的液位下开始全回流操作，通过温度传感器测得塔顶温度稳定不变保持一段时间后以建立第一中间罐液位的操作建立第二中间罐的液位，精馏过程大部分时间采用全回流，达到最佳分离效率，减少过渡馏分的产量。

4、该用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，通过第一中间罐和第二中间罐的设置，以第一中间罐和第二中间罐分别作为缓冲罐，在采出和回流之间循环往复操作，直至蒸馏结束，防止在采出过程中重组分上升造成产品不合格。

5、该用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，通过温度传感器的设置，当第一中间罐和第二中6的液位建立且塔顶温度稳定后，塔顶温度不能低于预设的温度值后再停止加热，精馏塔釜内为不需要回收的重组分，作为操作终点的判断，有效实现了便于对操作终点进行判断的效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见的，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其他的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本发明结构示意图。

图例说明：

1、精馏塔釜；2、填料层；3、温度传感器；4、冷凝器；5、第一中间罐；6、第二中间罐；7、自动开关阀A；8、自动开关阀B；9、调节阀A；10、自动开关阀C；11、调节阀B；12、自动开关阀D；13、真空泵；14、物料收集罐A；15、自动开关阀E；16、自动开关阀F；17、物料收集罐B。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“内”、“外”、“侧”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。

实施例一：用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，如图1所示，包括精馏装置，精馏装置包括有精馏塔釜1，精馏塔釜1的上方设置有塔体，塔体的内部设置有填料层2和塔内件，塔体顶端设置有温度传感器3，塔体顶面与冷凝器4通过管道连接，冷凝器4的另一端分别与真空泵13、第一中间罐5和第二中间罐6通过管道连接，冷凝器4与第一中间罐5之间的管道上设置有自动开关阀A7，冷凝器4与第二中间罐6之间的管道上设置有自动开关阀B8，第一中间罐5的出口和第二中间罐6的出口分别设置有回流管，两个回流管上分别设置有调节阀A9和调节阀B11，调节阀A9和调节阀B11分别与塔体通过回流管连接。第一中间罐5的出口和第二中间罐6的出口分别与物料收集装置通过收集管连接，物料收集装置包括有物料收集罐A14和物料收集罐B17，第一中间罐5与物料收集罐A14之间的收集管上设置有自动开关阀C10，第一中间罐5与物料收集罐B17之间的收集管上设置有自动开关阀E15，第二中间罐6与物料收集罐A14之间的收集管上设置有自动开关阀D12，第二中间罐6与物料收集罐B17之间的收集管上设置有自动开关阀F16。

用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，包括以下步骤：

第一步：进料操作，将粗邻氯苯腈加入精馏塔釜1中；

第二步：建立真空条件，邻氯苯腈的精馏过程为负压操作，使用真空泵13建立真空条件；

第三步：建立第一中间罐5液位，开启塔釜加热，打开塔顶冷凝器4与第一中间罐5管道上的自动开关阀A7，切断冷凝器4与第二中间罐6管道上的自动开关阀B8，让冷凝液流入第一中间罐5，待第一中间罐5的液位达到指定位置后，开启第一中间罐5的回流管道上的调节阀A9，在保持第一中间罐5内的液位下开始全回流操作；

第四步：切换全采出操作，通过温度传感器3测得塔顶温度稳定不变保持一段时间后以建立第一中间罐5液位的操作建立第二中间罐6的液位，关闭第一中间罐5回流管道上的调节阀A9，打开第一中间罐5与物料收集装置中间的开关阀，将第一中间罐5中的物料全部采出至物料收集罐装置中，依据在将物料从第一中间罐5和第二中间罐6分别往物料收集装置外排的过程中开始采出时的塔顶温度和压力进行相应的选择物料收集罐A14和物料收集罐B17，停止全回流时温度低于指定值，出料选择物料收集罐A14，温度高于指定值，出料选择物料收集罐B17，第二中间罐6的液位建立后，当塔顶温度再一次稳定即可重新建立第一中间罐5的液位，同时完全采出第二中间罐6中的物料，如此循环，直至蒸馏结束，操作终点的判断是当第一中间罐5和第二中间罐6的液位建立且塔顶温度稳定后，塔顶温度不能低于预设的温度值后再停止加热，精馏塔釜1内为不需要回收的重组分。

实施例二：用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，如图1所示，包括精馏装置，精馏装置包括有精馏塔釜1，精馏塔釜1的上方设置有塔体，塔体的内部设置有填料层2和塔内件，塔体顶端设置有温度传感器3，塔体顶面与冷凝器4通过管道连接，冷凝器4的另一端分别与真空泵13、第一中间罐5和第二中间罐6通过管道连接，冷凝器4与第一中间罐5之间的管道上设置有自动开关阀A7，冷凝器4与第二中间罐6之间的管道上设置有自动开关阀B8，第一中间罐5的出口和第二中间罐6的出口分别设置有回流管，两个回流管上分别设置有调节阀A9和调节阀B11，调节阀A9和调节阀B11分别与塔体通过回流管连接。第一中间罐5的出口和第二中间罐6的出口分别与物料收集装置通过收集管连接，物料收集装置包括有物料收集罐A14和物料收集罐B17，第一中间罐5与物料收集罐A14之间的收集管上设置有自动开关阀C10，第一中间罐5与物料收集罐B17之间的收集管上设置有自动开关阀E15，第二中间罐6与物料收集罐A14之间的收集管上设置有自动开关阀D12，第二中间罐6与物料收集罐B17之间的收集管上设置有自动开关阀F16。

用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，包括以下步骤：

第一步：进料操作，将2000kg粗邻氯苯腈加入精馏塔釜1中，其组成为邻氯甲苯8％，邻氯苯腈90％，重组分2％；

第二步：建立真空条件，邻氯苯腈的精馏过程为负压操作，使用真空泵13建立真空条件，控制操作压力为5KPa；

第三步：建立第一中间罐5液位，开启塔釜加热，打开塔顶冷凝器4与第一中间罐5管道上的自动开关阀A7，切断冷凝器4与第二中间罐6管道上的自动开关阀B8，让冷凝液流入第一中间罐5，待第一中间罐5的液位达到指定位置后，开启第一中间罐5的回流管道上的调节阀A9，在保持第一中间罐5内的液位下开始全回流操作；

第四步：切换全采出操作，通过温度传感器3测得塔顶温度稳定后在110-130℃之间物料采出过渡馏分至第一中间罐5和第二中间罐6，关闭第一中间罐5回流管道上的调节阀A9，打开第一中间罐5与物料收集罐B17中间的自动开关阀E15，将第一中间罐5中的物料全部采出至物料收集罐B17中，依据在将物料从第一中间罐5和第二中间罐6分别往物料收集装置外排的过程中开始采出时的塔顶温度和压力进行相应的选择物料收集罐A14和物料收集罐B17，当塔顶温度稳定后低于110℃时物料采出邻氯甲苯至物料收集罐A14，当塔顶温度稳定后在130-134℃之前采出邻氯苯腈至物料收集罐B17，第二中间罐6的液位建立后，当塔顶温度再一次稳定后在110-130℃之间即可重新建立第一中间罐5的液位，同时完全采出第二中间罐6中的物料，如此循环，直至蒸馏结束，操作终点的判断是当第一中间罐5和第二中间罐6的液位建立且塔顶温度稳定后，塔顶温度不能低于预设的温度值后再停止加热，精馏塔釜1内为不需要回收的重组分，一批精馏完成前馏分采出340kg，邻氯甲苯含量95％，过渡馏分采出300kg，邻氯甲苯8％，邻氯苯腈92％，产品采出1460kg，邻氯苯腈99.5％。

本发明的工作原理：将粗邻氯苯腈加入精馏塔釜1中，建立真空条件，邻氯苯腈的精馏过程为负压操作，使用真空泵13建立真空条件，建立第一中间罐5液位，开启塔釜加热，打开塔顶冷凝器4与第一中间罐5管道上的自动开关阀A7，切断冷凝器4与第二中间罐6管道上的自动开关阀B8，让冷凝液流入第一中间罐5，待第一中间罐5的液位达到指定位置后，开启第一中间罐5的回流管道上的调节阀A9，在保持第一中间罐5内的液位下开始全回流操作，通过温度传感器3测得塔顶温度稳定不变保持一段时间后以建立第一中间罐5液位的操作建立第二中间罐6的液位，关闭第一中间罐5回流管道上的调节阀A9，打开第一中间罐5与物料收集装置中间的开关阀，将第一中间罐5中的物料全部采出至物料收集装置中，依据在将物料从第一中间罐5和第二中间罐6分别往物料收集装置外排的过程中开始采出时的塔顶温度和压力进行相应的选择物料收集罐A14和物料收集罐B17，停止全回流时温度低于指定值，出料选择物料收集罐A14，温度高于指定值，出料选择物料收集罐B17，第二中间罐6的液位建立后，当塔顶温度再一次稳定即可重新建立第一中间罐5的液位，同时完全采出第二中间罐6中的物料，如此循环，直至蒸馏结束，操作终点的判断是当第一中间罐5和第二中间罐6的液位建立且塔顶温度稳定后，塔顶温度不能低于预设的温度值后再停止加热，精馏塔釜1内为不需要回收的重组分，不用调节回流比，只需要根据塔内温度变化情况判断是否应该采出，简化控制策略，降低操作难度，精馏过程大部分时间采用全回流，达到最佳分离效率，减少过渡馏分的产量，以第一中间罐5和第二中间罐6作为缓冲在采出和回流之间，防止在采出过程中重组分上升造成产品不合格。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，包括精馏装置，其特征在于：所述精馏装置包括有精馏塔釜(1)，精馏塔釜(1)的上方设置有塔体，塔体的内部设置有填料层(2)和塔内件，塔体顶端设置有温度传感器(3)，塔体顶面与冷凝器(4)通过管道连接，冷凝器(4)的另一端分别与真空泵(13)、第一中间罐(5)和第二中间罐(6)通过管道连接，第一中间罐(5)的出口和第二中间罐(6)的出口分别设置有回流管，第一中间罐(5)的出口和第二中间罐(6)的出口分别与物料收集装置通过收集管连接。

2.根据权利要求1所述的用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，其特征在于：所述冷凝器(4)与第一中间罐(5)之间的管道上设置有自动开关阀A(7)，冷凝器(4)与第二中间罐(6)之间的管道上设置有自动开关阀B(8)。

3.根据权利要求1所述的用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，其特征在于：两个所述回流管上分别设置有调节阀A(9)和调节阀B(11)，调节阀A(9)和调节阀B(11)分别与塔体通过回流管连接。

4.根据权利要求1所述的用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺，其特征在于：所述物料收集装置包括有物料收集罐A(14)和物料收集罐B(17)，第一中间罐(5)与物料收集罐A(14)之间的收集管上设置有自动开关阀C(10)，第一中间罐(5)与物料收集罐B(17)之间的收集管上设置有自动开关阀E(15)，第二中间罐(6)与物料收集罐A(14)之间的收集管上设置有自动开关阀D(12)，第二中间罐(6)与物料收集罐B(17)之间的收集管上设置有自动开关阀F(16)。

5.用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，其特征在于：

包括以下步骤：

第一步：进料操作，将粗邻氯苯腈加入精馏塔釜(1)中；

第二步：建立真空条件，邻氯苯腈的精馏过程为负压操作，使用真空泵(13)建立真空条件；

第三步：建立第一中间罐(5)液位，开启塔釜加热，打开塔顶冷凝器(4)与第一中间罐(5)管道上的自动开关阀A(7)，切断冷凝器(4)与第二中间罐(6)管道上的自动开关阀B(8)，让冷凝液流入第一中间罐(5)；

第四步：切换全采出操作，通过温度传感器(3)测得塔顶温度稳定不变保持一段时间后以建立第一中间罐(5)液位的操作建立第二中间罐(6)的液位，关闭第一中间罐(5)回流管道上的调节阀A(9)，打开第一中间罐(5)与物料收集装置中间的开关阀，将第一中间罐(5)中的物料全部采出至物料收集装置中。

6.根据权利要求5所述的用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，其特征在于：所述第三步中的第一中间罐(5)的液位达到指定位置后，开启第一中间罐(5)的回流管道上的调节阀A(9)，在保持第一中间罐(5)内的液位下开始全回流操作。

7.根据权利要求5所述的用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，其特征在于：所述第四步中的第二中间罐(6)的液位建立后，当塔顶温度再一次稳定即可重新建立第一中间罐(5)的液位，同时完全采出第二中间罐(6)中的物料，如此循环，直至蒸馏结束。

8.根据权利要求5所述的用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，其特征在于：所述第四步中物料收集装置的选择需要依据在将物料从第一中间罐(5)和第二中间罐(6)分别往物料收集装置外排的过程中开始采出时的塔顶温度和压力进行相应的选择，停止全回流时温度低于指定值，出料选择物料收集罐A(14)，温度高于指定值，出料选择物料收集罐B(17)。

9.根据权利要求5所述的用中间缓冲罐辅助控制的分离邻氯苯腈的间歇精馏工艺流程，其特征在于：所述第三步和第四步中操作终点的判断是当第一中间罐(5)和第二中间罐(6)的液位建立且塔顶温度稳定后，塔顶温度不能低于预设的温度值后再停止加热，精馏塔釜(1)内为不需要回收的重组分。

Images