CN108299203A - 一种利用间歇共沸精馏从pgmea/水溶液中回收pgmea的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法。通过共沸剂环己烷的添加，破坏PGMEA与水的共沸，间歇共沸精馏塔塔釜得到质量分数大于99.9%的PGMEA产品，通过回流罐的设置，使共沸剂循环使用，回流罐下层排放的废水中有机物含量降低，简单处理后即可排放。本发明提出的脱水方法，可减少含有机物废水的处理量，降低废水中有机物浓度，大大降低了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种PGMEA/水溶液间歇脱水的方法，通过共沸精馏操作得到纯度99.9%以上的PGMEA产品。
背景技术
PGMEA（丙二醇甲醚醋酸酯）是一种性能优良、低毒的高级工业溶剂，对极性物质和非极性物质均有较强的溶解能力。PGMEA通常作为清洗溶剂的主要成分，适于添加至高档涂料、油墨等各种聚合物中，可用来溶解氨基甲基酸酯、乙烯基、聚酯、纤维素醋酸酯、丙烯酸树脂、环氧树脂及硝化纤维素、酚醛清漆树脂等。PGMEA作为清洗溶剂难免形成与水的混合液，从经济和环保方面考虑，回收PGMEA废液中PGMEA具有巨大的经济价值和社会价值。
从PGMEA/水这个物系的性质来考虑，PGMEA与水会形成最低共沸物，共沸点为96.8℃，共沸物组成为PGMEA：水=0.49：0.51（质量比）。根据精馏原理，物系形成共沸物时，难以通过普通精馏操作实现二者的完全分离，且共沸物与水的沸点很接近，更是增大了分离难度。
关于PGMEA废液的回收利用，不少企业和研究院所做了大量工作，但之前的工作主要是关于含PGMEA、PGME、酚醛清漆树脂、酮类化合物、苯类化合物、水等多种物质的溶剂回收问题，主要围绕上述混合液脱除树脂、脱除金属离子等方面展开，分离过程中并未考虑PGMEA与水的共沸问题。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，能解决PGMEA、水形成最低共沸物，无法用普通精馏操作分离提纯的问题。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：发明一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于按如下步骤依次进行：
（1）进料
将PGMEA/水溶液、共沸剂一次性进料至含回流罐（E）和回流罐（F）的间歇精馏塔的塔釜；
（2）采出水分
首先断开回流罐（F）与精馏塔的连接阀门与溢流阀门，然后打开回流罐（E）与精馏塔的连接阀门和溢流阀门，依次打开塔顶冷凝水、塔釜加热装置；塔釜物料被加热后气化，向上进入冷凝器，待出现稳定回流后，全回流操作2小时后开始采出，塔顶的共沸剂和水经冷凝器冷凝后进入回流罐（E），共沸剂和水不互溶导致回流罐（E）内液体分相，上层为共沸剂，下层为水；控制回流罐（E）内两相界面高度，使上层的共沸剂依靠液位差回流至间歇精馏塔，下层水相富集到一定液位时从回流罐（E）底部采出；随着水相采出，塔内温度会逐渐升高，待回流罐（E）内水相液位不再增加，此时从回流罐（E）下方将水相全部放出，采出水相中水分质量分数大于99%；
（3）采出共沸剂
将水分全部采出后，继续精馏操作，断开回流罐（E）的溢流阀门，以一定回流比采出共沸剂至回流罐（E），此时塔顶温度基本保持稳定。待塔顶温度明显开始升高时，断开回流罐（E）与精馏塔之间的连接，回流罐（E）内为纯度较高的共沸剂，采出共沸剂中共沸剂质量分数大于99%；
（4）采出过渡馏分
打开回流罐（F）与精馏塔外回流塔头之间的阀门，断开回流罐（F）溢流的阀门，逐渐增大回流比，采出含共沸剂和PGMEA的过渡馏分，待塔顶温度逐渐升高并保持稳定后，关闭回流罐（F）与精馏塔的连接；
（5）采出PGMEA产品
将过渡馏分采出后，停止塔釜加热，待塔内所有持液落回至塔釜，从塔釜放出合格的PGMEA产品；当塔温降至常温后，关闭塔顶冷凝水，回收操作结束，采出PGMEA产品中PGMEA质量分数大于99.9%。
优选的，所述PGMEA/水溶液中PGMEA质量浓度在10%-99%之间。所述共沸剂为环己烷。所述共沸剂的用量为PGMEA/水溶液中水质量的1-3倍。间歇共沸精馏塔为常压操作，理论板数为10-30块。步骤（2）采出水分阶段，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为120-130℃。步骤（3）采出共沸剂阶段，回流比为0.5-2，塔顶温度为75-82℃，塔釜温度为130-145℃。步骤（4）采出过渡馏分阶段，回流比为1-5，塔顶温度为82-145℃，塔釜温度为145-146℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以环己烷为共沸剂，破坏PGMEA与水的共沸，塔顶采出水和环己烷的混合液，二者在回流罐中分相，上层环己烷依靠重力返回间歇共沸精馏塔循环使用，水相从回流罐下部采出，其有机物含量小于1%。采出水分后依次采出共沸剂、含共沸剂和PGMEA的过渡馏分，然后从塔釜采出高纯PGMEA产品。整个流程中能耗低、共沸剂循环使用，这些有益效果大大降低了生产成本，亦大大降低废水处理的压力，符合环境保护要求。
附图说明
图1为本发明第一个实施例的工艺流程图；
图2为本发明第二、三个实施例的工艺流程图；
图中标号如下：
物料标号如下，1：待处理PGMEA/水溶液和共沸剂的混合液；2：共沸剂环己烷回流液；3：过渡馏分；4：采出水分；5：采出共沸剂环己烷；6：采出过渡馏分；7：PGMEA产品。
设备标号如下，A：间歇精馏塔塔釜；B：间歇精馏塔；C：分布器；D：间歇精馏塔冷凝器（与捕集器）；E：回流罐；F：回流罐；G：溢流阀门；H：强制回流阀门。
具体实施方式
本发明是依据共沸精馏基本理论提出的。共沸精馏是一种特殊的精馏分离技术，适用于共沸体系的分离。在含共沸物的精馏塔中加入共沸剂，使其与被分离系统中的一种或几种物质形成新的共沸物，以改变原组分间的相对挥发度来达到分离的目的。共沸精馏的难点在于共沸剂的选择，新加入的共沸剂既要降低原物系的分离难度，又应能通过简便的方法从体系中除去，回收方便。
通过查阅资料，PGMEA与水在96.8℃下形成共沸物，共沸物中PGMEA质量分数为49%。加入的环己烷共沸剂与水在68.95℃下形成共沸物，共沸物中环己烷质量分数为91%。从以上数据得知，加入的共沸剂能与水在更低温度下形成共沸物，从而破坏PGMEA与水的共沸，达到分离目的。
因此，本发明提出了一种以环己烷为共沸剂，通过共沸精馏技术来脱除PGMEA中的水的方法。由于环己烷与水不互溶，共沸精馏塔得到的环己烷/水混合液可通过分相操作回收环己烷，环己烷回流至精馏塔内重复利用。脱除水分后继续进行精馏操作脱除精馏塔内的共沸剂，塔釜得到纯度大于99.9%的PGMEA产品。该工艺能够有效分离PGMEA和水的混合物，工艺流程简单，共沸剂循环利用，可创造良好的社会效益和经济效益。
下面结合本发明的具体实施例来对本发明的工艺方法作进一步的详细说明，但实施例并不能限制本发明的发明范围。
实施例一
本实施例采用如附图1所示间歇精馏塔进行PGMEA脱水操作。图1为实验室常用的玻璃材质间歇精馏塔，塔顶用外回流塔头作为冷凝器。图1所示间歇精馏塔，在采出水分时，共沸剂的回流是从罐中部，依靠液相溢流进行回流，在采出共沸剂和过渡馏分时通过回流比控制器控制塔回流比。本实施例中间歇精馏塔B含20块理论板。开始操作时，打开回流罐E与精馏塔之间的连接阀门和溢流阀门G，先断开回流罐F与精馏塔的连接阀门和溢流阀门G。一次性向间歇精馏塔塔釜A中加入待处理PGMEA/水溶液和共沸剂的混合液1，其中共沸剂900g，PGMEA/水溶液加入量为1000g， PGMEA的质量分数为10%，此时共沸剂用量为水质量的1倍。物料在间歇精馏塔塔釜被加热汽化后向上进入冷凝器D，气相在冷凝器被冷凝为液体，冷凝液进入回流罐E，水和环己烷在回流罐E中分相，上层的共沸剂环己烷2从溢流口回流至精馏塔，并经分布器C平均分布，经测定塔顶温度从60℃升温至71℃，塔釜温度从120℃升温至127℃。回流罐E底部共采出水908.6g，经检测其水质量分数为99.25%。
采出水分4后继续精馏操作，断开回流罐E的溢流阀门。用回流比控制器控制回流比为2，采出共沸剂。经测定塔顶温度从75℃升温至80℃，塔釜温度从140℃升温至145℃。共采出共沸剂803.6g，经检测其环己烷质量分数为99.93%。
采出共沸剂5后继续精馏操作，断开回流罐E与精馏塔的连接阀门和溢流阀门，并打开回流罐F与精馏塔的连接阀门，仍然关闭回流罐F的溢流阀门。用回流比控制器控制回流比为3，并逐渐加大回流比至5，使得部分过渡馏分3回流，采出含环己烷和PGMEA的过渡馏分6，共105.8g，经检测其环己烷质量分数为83%。经测定塔顶温度从82℃升温至144℃，塔釜温度为145℃。
采出过渡馏分6后，停止塔釜加热，塔内持液会落回塔釜，待塔身和塔釜液降至常温后关闭塔顶冷凝水，塔釜采出PGMEA产品7，共得到72.4g产品，约有9.6g产品作为静持液残留在填料上。PGMEA质量分数为99.92%。
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例采用如图2所示间歇精馏塔，图2为工业上常用的外回流间歇精馏塔，塔顶用两个换热器作为冷凝器和捕集器。图2所示间歇精馏塔，在采出水分时，共沸剂的回流是从罐中部，依靠液相溢流进行回流；在采出共沸剂和过渡馏分时是从罐底部用物料泵进行强制回流和采出，通过物料泵和采出管路上流量调节阀实现对精馏塔回流比的控制，为了方便查看水和共沸剂分相的相界面，回流罐E上需装视镜。本实施例中间歇精馏塔B含30块理论板。开始操作时，打开回流罐E与精馏塔的连接阀门和溢流阀门G，先断开回流罐E的强制回流阀门H，断开回流罐F与精馏塔的连接阀门、强制回流阀门H和溢流阀门G。一次性向间歇精馏塔塔釜A中加入待处理PGMEA/水溶液和共沸剂的混合液，其中共沸剂100kg，PGMEA/水溶液加入量为100kg， PGMEA的质量分数为50%，此时共沸剂用量为水质量的2倍。物料在共沸精馏塔塔釜被加热汽化后向上进入冷凝器和捕集器D，气相在冷凝器被冷凝为液体，冷凝液进入回流罐E，水和环己烷在回流罐E中分相，上层的共沸剂环己烷从溢流口回流至精馏塔，并经分布器C平均分布，经测定塔顶温度从65℃升温至75℃，塔釜温度从121℃升温至130℃。从回流罐E底部共采出水50.4kg，经检测其水质量分数为99.2%。
采出水分后继续精馏操作，断开回流罐E的溢流阀门，打开回流罐E的强制回流阀门H。用物料泵和流量调节阀控制精馏塔回流比为1，采出共沸剂。经测定塔顶温度从77℃升温至81℃，塔釜温度从135℃升温至145℃。共采出共沸剂90.7kg，经检测其环己烷质量分数为99.91%。
采出共沸剂后继续精馏操作，断开回流罐E与精馏塔的连接阀门、溢流阀门和强制回流阀门，并打开回流罐F与精馏塔的连接阀门和强制回流阀门，仍然关闭回流罐F的溢流阀门。用物料泵和流量调节阀控制精馏塔回流比为1，并逐渐加大回流比至5，使得部分过渡馏分回流，采出含环己烷和PGMEA的过渡馏分，共21.7kg，经检测其环己烷质量分数为41.4%。经测定塔顶温度从83℃升温至145℃，塔釜温度为145.2℃。
采出过渡馏分后，停止塔釜加热，塔内持液会落回塔釜，待塔身和塔釜液降至常温后关闭塔顶冷凝水，塔釜采出PGMEA产品，共得到35.1kg产品，约有2.1kg产品作为静持液残留在塔内。PGMEA质量分数为99.93%。
实施例三
本实施例与实施例二的不同之处在于：本实施例中间歇精馏塔B含10块理论板。一次性向间歇精馏塔塔釜中加入待处理PGMEA/水溶液和共沸剂的混合液，其中共沸剂30kg，PGMEA和水混合液加入量为1000kg， PGMEA的质量分数为99%，此时共沸剂用量为水质量的3倍。物料在共沸精馏塔塔釜被加热汽化后向上进入冷凝器和捕集器D，气相在冷凝器被冷凝为液体，冷凝液进入回流罐E，水和环己烷在回流罐E中分相，上层的共沸剂环己烷从溢流口回流至精馏塔，并经分布器C平均分布，经测定塔顶温度从62℃升温至73℃，塔釜温度从123℃升温至130℃。从回流罐底部共采出水10.1kg，经检测其水质量分数为99.07%。
采出水分后继续精馏操作，断开回流罐E的溢流阀门G，打开回流罐E的强制回流阀门H。用物料泵和流量调节阀控制精馏塔回流比为0.5，采出共沸剂。经测定塔顶温度从76℃升温至82℃，塔釜温度从130℃升温至145℃。共采出共沸剂24.2kg，经检测其环己烷质量分数为99.93%。
采出共沸剂后继续精馏操作，断开回流罐E与精馏塔的连接阀门、溢流阀门和强制回流阀门，并打开回流罐F与精馏塔的连接阀门和强制回流阀门H，仍然关闭回流罐F的溢流阀门G。用物料泵和流量调节阀控制精馏塔回流比为1，并逐渐加大回流比至3，使得部分过渡馏分回流，采出含环己烷和PGMEA的过渡馏分，共38.7kg，经检测其环己烷质量分数为15.1%。经测定塔顶温度从84℃升温至145℃，塔釜温度为146℃。
采出过渡馏分后，停止塔釜加热，塔内持液会落回塔釜，待塔身和塔釜液降至常温后关闭塔顶冷凝水，塔釜采出PGMEA产品，共得到950.85kg产品，约有6.15kg产品残留在塔内。PGMEA质量分数为99.91%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以组合、变更或改型均为本发明的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于按如下步骤依次进行：
（1）进料
将PGMEA/水溶液、共沸剂一次性进料至含回流罐（E）和回流罐（F）的间歇精馏塔的塔釜；
（2）采出水分
首先断开回流罐（F）与精馏塔的连接阀门与溢流阀门，然后打开回流罐（E）与精馏塔的连接阀门和溢流阀门，依次打开塔顶冷凝水、塔釜加热装置；塔釜物料被加热后气化，向上进入冷凝器，待出现稳定回流后，全回流操作2小时后开始采出，塔顶的共沸剂和水经冷凝器冷凝后进入回流罐（E），共沸剂和水不互溶导致回流罐（E）内液体分相，上层为共沸剂，下层为水；控制回流罐（E）内两相界面高度，使上层的共沸剂依靠液位差回流至间歇精馏塔，下层水相富集到一定液位时从回流罐（E）底部采出；随着水相采出，塔内温度会逐渐升高，待回流罐（E）内水相液位不再增加，此时从回流罐（E）下方将水相全部放出，采出水相中水分质量分数大于99%；
（3）采出共沸剂
将水分全部采出后，继续精馏操作，断开回流罐（E）的溢流阀门，以一定回流比采出共沸剂至回流罐（E），此时塔顶温度基本保持稳定；待塔顶温度明显开始升高时，断开回流罐（E）与精馏塔之间的连接，回流罐（E）内为纯度较高的共沸剂，采出共沸剂中共沸剂质量分数大于99%；
（4）采出过渡馏分
打开回流罐（F）与精馏塔外回流塔头之间的阀门，断开回流罐（F）溢流的阀门，逐渐增大回流比，采出含共沸剂和PGMEA的过渡馏分，待塔顶温度逐渐升高并保持稳定后，关闭回流罐（F）与精馏塔的连接；
（5）采出PGMEA产品
将过渡馏分采出后，停止塔釜加热，待塔内所有持液落回至塔釜，从塔釜放出合格的PGMEA产品；当塔温降至常温后，关闭塔顶冷凝水，回收操作结束，采出PGMEA产品中PGMEA质量分数大于99.9%。
2.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：所述PGMEA/水溶液中PGMEA的质量浓度在10%-99%之间。
3.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：所述共沸剂为环己烷。
4.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：所述共沸剂的用量为PGMEA/水溶液中水质量的1-3倍。
5.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：间歇共沸精馏塔为常压操作，理论板数为10-30块。
6.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：步骤（2）采出水分阶段，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为120-130℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：步骤（3）采出共沸剂阶段，回流比为0.5-2，塔顶温度为75-82℃，塔釜温度为130-145℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用间歇共沸精馏从PGMEA/水溶液中回收PGMEA的方法，其特征在于：步骤（4）采出过渡馏分阶段，回流比为1-5，塔顶温度为82-145℃，塔釜温度为145-146℃。
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