CN103508847A

CN103508847A - 一种丁醇脱水回收高纯丁醇的方法和装置

Info

Publication number: CN103508847A
Application number: CN201310468583.6A
Authority: CN
Inventors: 李洪; 高鑫; 张涛; 李鑫钢
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2013-09-30
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2033-09-30
Also published as: CN103508847B

Abstract

本发明涉及一种丁醇脱水回收高纯度丁醇的方法和装置；原料泵出口连接预热器壳程入口，预热器壳程出口连接蒸馏塔进口，蒸馏塔底物料分两路，一路连接塔底泵出口，一路连接在再沸器管程入口，再沸器管程出口管线连接蒸馏塔底气相入口，塔底泵出口连接预热器管程入口，塔顶出口气相连接冷凝器壳程入口，冷凝器壳程出口冷凝液连接水分倾析器入口，倾析器油相出口连接回流泵入口，回流泵出口连接蒸馏塔顶回流口，倾析器水相出口连接水处理单元。本发明原料与塔底采出的高温丁醇液相相互换热，降低了塔底再沸器的热负荷，同时将塔底高温丁醇冷却，有利于装置的节能和丁醇的储存。回收的丁醇纯度可达99%，丁醇的回收率最高可达98.7%。

Description

一种丁醇脱水回收高纯丁醇的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种丁醇脱水回收高纯度丁醇的方法和装置。

背景技术

丁醇是一种重要的化工产品，具有多种用途，在塑料工业中用作化学原料，在食品和香料工业中用作萃取剂。

随着近年来生物发酵技术的成熟，生物能源丁醇走进人们的视野，它是新一代新型燃料，被称为第二代生物燃料。在不改变发动机的前提下，汽油可允许与20％的丁醇相混合。丁醇分子中的碳原子数多于乙醇，单位体积消耗可释放更多能量，具有能量密度高，经济实用性好的特点。而且丁醇亲水性比乙醇弱，在与汽油以任意比例混合时，产生的蒸汽压力低，对管线的腐蚀性小、便于管道输送。因此，丁醇更适合在目前国际能源形势中广泛应用。

由于受到技术和资源的限制，我国丁醇产量不足以满足国内市场的需求，供货紧张的现象出现频繁，每年都需要大量的进口来满足国内需求，因此，在价格方面也受到国外很大影响。世界丁醇消费量200多万吨，2011年需求量为340万吨，未来5年消费量年均增长率预计为4%^[1]。

因此，开发分离提纯丁醇的技术对丁醇的市场有重要作用。生物发酵产生的丁醇以及使用过的溶剂丁醇中都含有水分，丁醇和水有共沸，而且水和丁醇混合时会有部分互溶，丁醇的纯度很难提纯。所以将丁醇中的水分脱除，可以得到纯度较高的丁醇，可提高丁醇的价值。申请号为201080032088.5的专利是利用有机萃取剂将丁醇萃取到塔底然后分离提纯丁醇，该工艺脱水后，还需要进再行萃取剂分离，工艺较复杂，而且控制点多。本发明人经过实验研究发现可以通过一个蒸馏塔将丁醇和水分离，并且通过多次实验得到水相和油相较好分层温度范围，脱除水分，得到高纯的丁醇。

参考文献：

[1]刘佳，汽提吸附法提取丙酮丁醇工艺的研究，河北科技大学学位论文，2011。

发明内容

本发明的目的，是提供一种丁醇脱水回收高纯度丁醇的方法及装置。

本工艺发明所涉及的方法和装置工艺简单，成本低，安全可靠，容易操作。丁醇的回收率和纯度都较高。

本发明回收高纯度丁醇装置，设备连接如下：原料泵出口连接预热器壳程入口，预热器壳程出口连接蒸馏塔进口，蒸馏塔底物料分两路，一路连接塔底泵出口，一路连接在再沸器管程入口，再沸器管程出口管线连接蒸馏塔底气相入口，塔底泵出口连接预热器管程入口，塔顶出口气相连接冷凝器壳程入口，冷凝器壳程出口冷凝液连接水分倾析器入口，倾析器油相出口连接回流泵入口，回流泵出口连接蒸馏塔顶回流口，倾析器水相出口连接水处理单元。

本发明的操作流程如下：

本发明针对含水及少量杂质的丁醇，通过蒸馏塔、再沸器、冷凝器、水分倾析器等设备将丁醇中的水分脱除，得到高纯度的丁醇。其工艺叙述：含水分和杂质的粗品丁醇经过进料泵，控制稳定的流量进原料预热器预热到合适温度后进入精馏塔中，或不经过预热直接进塔，在塔内经过气液相互传质，塔顶采出丁醇和水的气相混合物，经冷凝到适宜温度后进入水分倾析器，倾析器内设置分层缓冲通道和观测视镜，使水分和丁醇在选定的操作温度下分层，水相层经过阀门管道控制经过水处理后排放，油相层输送进入塔内，在塔内分布后向下流动与塔内上升蒸汽形成逆流传质。塔底液相一部分经过再沸器加热形成上升蒸汽；另一部分经过塔底泵，控制稳定的流量采出，塔底采出的高温液相为产品高纯度丁醇，高温丁醇进入原料预热器的给原料预热，而丁醇被原料冷却到适宜的温度后进入产品罐储存销售。

装置操作条件为蒸馏塔的温度为74～112℃，设计压力为50～202Kpa（绝压）；蒸馏塔进料温度30～85℃；塔顶气相冷凝器的温度为71～110℃；产品丁醇冷却后的温度为40～50℃；水分倾析器温度为70～110℃。

所述的蒸馏塔设备为立式空间设备，其内部安装塔内构件；所述水分倾析器为常压容器，下部为水层相，上部为丁醇油相，容器内部安装缓冲道，外部下方分层处安装视镜。所述的冷凝器、预热器、再沸器为换热器。所述的设备可根据处理量不同而设计不同的大小尺寸。

本发明装置，水分倾析器温度为70～110℃，在温度范围内水层和油层处在良好的分离状态，将丁醇油相和水层分离，这样保证采出的水相中丁醇的流失较少，有利于提高丁醇的回收率，同时有利于得到高纯的丁醇。

本发明装置，原料与塔底采出的高温丁醇液相相互换热，降低了塔底再沸器的热负荷，同时将塔底高温丁醇冷却，有利于装置的节能和丁醇的储存。

本发明装置经过设计运行后，回收的丁醇纯度可达99%，丁醇的回收率最高可达98.7%。

附图说明

图1：丁醇脱水回收高纯丁醇常规工艺图；

图2：丁醇脱水回收高纯丁醇直接利用液位差进塔工艺图；

其中：1、进料泵；2、原料预热器；3、蒸馏塔；4、再沸器；5、塔底泵；6、冷凝器；7、7、水分倾析器；8、回流泵。

物流说明：S1原料进预热器管线；S2预热器旁路管线；S3预热后物料进塔管线；S4塔底物料进塔底泵管线；S5塔底物料进再沸器管线；S6塔底泵进预热器管线；S7再沸器蒸汽进塔管线；S8塔顶气相进冷凝器管线；S9冷凝液进水分倾析器管线；S10油相采出进回流泵管线；S11回流泵进塔管线；S12水相采出管线。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本装置及工艺作进一步详细说明。

本发明回收高纯度丁醇装置的设备连接如图1，原料泵1出口S1管线连接预热器2壳程入口，预热器2壳程出口管线S3连接蒸馏塔3进口，蒸馏塔3底物料分两路，一路S4连接塔底泵5出口，一路S5连接在再沸器4管程入口，再沸器4管程出口管线S7连接蒸馏塔3底气相入口，塔底泵出口管线S6连接预热器2管程入口，塔顶出口气相管线S8连接冷凝器6壳程入口，冷凝器6壳程出口冷凝液管线S9连接水分倾析器7入口，倾析器7油相出口管线S10连接回流泵8入口，

本发明介绍高纯度丁醇回收方法和装置，其中主体设备包括原料预热器2、蒸馏塔3、塔底再沸器4、塔顶冷凝器6、水分倾析器7。工艺如图1所示：含水分和杂质的粗品原料丁醇经过进料泵1，并通过进料流量计和阀门控制稳定流量后进入原料预热器2管程预热，预热后的原料给蒸馏塔3进料。物料塔内经过气液传质分离后，塔顶得到丁醇和水混合气相，通过管道进入塔顶冷凝器6全部冷凝。冷凝后的液相全部进入水分倾析器7，通过进入冷凝器冷却介质的温度和流量控制进入倾析器的温度使丁醇和水混合物在倾析器内分层，上层为油相丁醇，下层为水相。上层油相丁醇抽出通过回流泵8控制稳定流量进入蒸馏塔顶回流，如果安装高度够可以直接利用液位差进塔内，工艺如图2，下层水相通过阀门控制进入水处理系统处理后排放。塔底得到高纯液相丁醇，丁醇通过塔底出料管口一部分进入再沸器4，通过再沸器加热后形成汽液混合相返回蒸馏塔内，为系统提供上升蒸汽；另一部分高温通过塔底泵5，经过塔底流量计和阀门控制稳定流量后进入原料预热器，经过预热器换热后的高温丁醇被冷却到适宜温度，可作为产品直接销售或存储。该系统操作条件：蒸馏塔进料温度为30～85℃；冷却后的产品丁醇温度为40～50℃；塔顶冷凝器的温度为71～110℃；水分倾析器的温度为70～110℃；蒸馏塔的温度为74～112℃，压力为50～202Kpa。

实施例1

利用本发明装置进行中试研究，原料为某工厂的粗品丁醇溶剂，其组成为丁醇质量分数85%，水质量分数14%，甲醛质量分数1%。通过本发明方法处理后回收丁醇，操作条件为：进料温度为85℃；冷却后的产品丁醇温度为40℃；塔顶冷凝器的冷凝后温度为90℃；水分倾析器的温度为90℃；蒸馏塔的温度为101℃，压力为105Kpa（绝压）；加热源为3Mpa（绝压）饱和水蒸汽；循环水压力为3～4Mpa（绝压），温度为30℃。工艺得到结果见表1。

表1工艺处理结果

由表1中数据得到，工厂中的粗品丁醇溶剂提纯后的纯度为98.8%，计算丁醇收率为98.65%。

本发明装置，当设备安装高度足够时，冷凝器和倾析器的安装可以放置在高于塔顶的地方，这时回流泵可以不用，形成重力自流，如附图2连接。当安装高度空间不够时，冷凝器和倾析器安装位置低于塔顶回流口，此时需要安装回流泵，形成强制回流，如附图1连接。

实施例2

本发明小试研究，配制原料组分为丁醇质量分数80%，水质量分数20%。操作条件为原料进料温度为30℃；冷却后的产品丁醇温度为50℃；塔顶冷凝器的冷凝后温度为90℃；水分倾析器的温度为85℃；蒸馏塔的温度为92℃，压力为102Kpa（绝压）；加热源为电加热；冷却水为压力为3～4Mpa（绝压），温度为25℃。小试装置安装高度空间足够，所以冷凝器和倾析器的安装可以放置在高于塔顶的地方，塔顶回流采用重力自流形式，如附图2。小试研究得到结果如下表2：

表2小试研究结果

由表2中数据得到，原料提纯后的纯度为99.3%，计算丁醇收率为98.0%。

实施例3

本发明工艺模拟，原料组分为丁醇质量分数70%，水质量分数10%。原料进料温度为60℃；冷却后的产品丁醇温度为43℃；塔顶冷凝器的冷凝后温度为71℃；水分倾析器的温度为70℃；蒸馏塔的温度为74℃，压力为50Kpa（绝压）。小试研究得到结果如下表3：

表3小试研究结果

由表3中数据得到，原料提纯后的纯度为98.2%，计算丁醇收率为93.6%。

模拟装置设备安装时，当冷凝器和倾析器的安装高于塔顶时，回流泵可以不用，形成重力自流，如附图2连接。当冷凝器和倾析器位置低于塔顶回流口时，安装回流泵，形成强制回流，如附图1连接。

实施例4

本发明工艺工业化扩大模拟，原料组分为丁醇质量分数80%，水质量分数20%。原料进料温度为50℃；冷却后的产品丁醇温度为47℃；塔顶冷凝器的冷凝后温度为110℃；水分倾析器的温度为110℃；蒸馏塔的温度为112℃，压力为202Kpa（绝压）。模拟得到结果如下4：

表3小试研究结果

由表4中数据得到，原料提纯后的纯度为99%，计算丁醇收率为98.8%。

工业化扩大装置安装时，设备较大较高，考虑设备检修安装方便，操作容易，建议冷凝器和倾析器放在低处，安装回流泵强制回流，如附图1连接。

从以上结果可知，本发明针对粗品丁醇回收问题提出了有效方法和装置，市场要求的丁醇98%以上就可以满足工业需求。而经过苯发明处理后的丁醇纯度较高，可达99%以上，收率也可达98.6以上。因此本专利的提出对丁醇的回收和装置运行上有重要的意义。

Claims

1.一种丁醇脱水回收高纯度丁醇的装置；其特征是，原料泵出口连接预热器壳程入口，预热器壳程出口连接蒸馏塔进口，蒸馏塔底物料分两路，一路连接塔底泵出口，一路连接在再沸器管程入口，再沸器管程出口管线连接蒸馏塔底气相入口，塔底泵出口连接预热器管程入口，塔顶出口气相连接冷凝器壳程入口，冷凝器壳程出口冷凝液连接水分倾析器入口，倾析器油相出口连接回流泵入口，回流泵出口连接蒸馏塔顶回流口，倾析器水相出口连接水处理单元。

2.如权利要求1所述的装置，其特征是当倾析器（7）安装高度高于蒸馏塔（3）回流口设备时，可以不用回流泵（8），倾析器中的油相可以靠重力将物料输送到蒸馏塔，同样倾析器中的水相也是根据高度差将水相采出。

3.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的蒸馏塔设备为立式空间设备，内部安装塔内构件；所述水分倾析器为常压容器，下部为水层相，上部为丁醇油相，容器内部安装缓冲道，外部下方分层处安装视镜。

4.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的冷凝器、预热器和再沸器为换热器。

5.采用权利要求1的装置回收高纯度丁醇的方法，其特征是含水分和杂质的粗品丁醇经过进料泵进入精馏塔中，塔顶采出丁醇和水的气相混合物，经冷凝后进入水分倾析器，倾析器内设置分层缓冲通道和观测视镜，使水分和丁醇在选定的操作温度下分层，水相层经过阀门管道控制经过水处理后排放，油相层输送进入塔内，在塔内分布后向下流动与塔内上升蒸汽形成逆流传质；塔底液相一部分经过再沸器加热形成上升蒸汽；另一部分经过塔底泵，采出高纯度丁醇，高温丁醇进入原料预热器的给原料预热，而丁醇被原料后进入产品罐。6.如权利要求5所述的方法，其特征是蒸馏塔的温度为74～112℃，设计绝压压力为50～202Kpa；蒸馏塔进料温度30～85℃；塔顶气相冷凝器的温度为71～110℃；产品丁醇冷却后的温度为40～50℃；水分倾析器温度为70～110℃。