CN110590506A - 粗丁醇回收系统及工艺 - Google Patents

Abstract

一种粗丁醇回收系统，包括粗丁醇储罐、原料预热器、粗馏塔、第一、第二再沸器、精馏塔、静置分层罐、第一、第二、第三冷凝器、甲醇成品罐、成品储罐、反应釜、真空蒸馏塔，粗丁醇储罐通过原料预热器与粗馏塔连接，粗馏塔的塔顶排汽口通过第一冷凝器与粗馏塔馏出槽连接，粗馏塔塔底与第一再沸器的进料口连接，第一再沸器经原料预热器、釜液冷却器与静置分层罐连接，静置分层罐的侧壁底部与一水相罐相连，侧壁顶部与一油相罐相连，油相罐通过管路与精馏塔连接，该精馏塔的塔顶排汽口通过第二冷凝器与精馏塔馏出槽连接，精馏塔的塔底经第二再沸器与反应釜连接，反应釜的顶部排汽口与真空蒸馏塔连接，真空蒸馏塔经第三冷凝器与成品储罐连接。

Description

粗丁醇回收系统及工艺

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种粗丁醇回收系统及工艺。

背景技术

BDO，即1,4丁二醇，是重要的化工原料。BDO装置正常生产过程中，产生的副产品及废液主要包括BDO焦油(含BDO、THF、甲醇、丁醇、乙醇等)、粗丁醇(主要含甲醇、丁醇、丙醇等)。目前，这些副产品的处理方法绝大多数是采用焚烧，经济效益较低，严重浪费资源，且不符合环保要求。

因此，如何高效回收利用这些副产，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种粗丁醇回收系统，其操作简单、安全性高，改造投资小且具有良好的经济效益，能彻底解决生产企业因产生废液而带来的环保压力，还具有环保的优势。

本发明的目的之二提供采用上述回收系统回收粗丁醇的工艺，该工艺操作简单、运行参数温和，能有效回收粗丁醇。

实现本发明目的之一的技术方案是：一种粗丁醇回收系统，包括粗丁醇储罐、原料预热器、粗馏塔、第一再沸器、精馏塔、第二再沸器、静置分层罐、第一冷凝器、第二冷凝器、甲醇成品罐、成品储罐、反应釜、真空蒸馏塔、第三冷凝器，所述粗丁醇储罐通过原料预热器与粗馏塔连接，粗馏塔的塔顶排汽口通过第一冷凝器与粗馏塔馏出槽连接，该粗馏塔馏出槽通过第一回流管与粗馏塔侧壁中部连接，第一回流管上设有回流泵，粗馏塔馏出槽通过管路与甲醇成品罐连接，粗馏塔的塔底与第一再沸器的进料口连接，第一再沸器的出料口与所述原料预热器的介质进口连接，原料预热器的介质出口通过釜液冷却器与静置分层罐连接，所述静置分层罐的侧壁底部与一水相罐相连，静置分层罐的侧壁顶部与一油相罐相连，所述油相罐通过管路与精馏塔连接，该精馏塔的塔顶排汽口通过第二冷凝器与精馏塔馏出槽连接，该精馏塔馏出槽通过第二回流管与精馏塔侧壁中部连接，第二回流管上设有回流泵，精馏塔的塔底与第二再沸器的进料口连接，第二再沸器的出料口与所述反应釜连接，反应釜的顶部排汽口与真空蒸馏塔连接，所述真空蒸馏塔的塔顶排汽口经第三冷凝器与成品储罐连接。

所述水相罐通过管路与一废水精馏塔连接，该废水精馏塔的塔顶排汽口通过第四冷凝器与废水精馏塔馏出槽连接，所述废水精馏塔馏出槽通过第三回流管与废水精馏塔的侧壁中部连接，第三回流管上设有回流泵，所述废水精馏塔馏出槽与粗丁醇储罐连接。

所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器均由两个相同规格的管板式换热器串联构成。

所述精馏塔馏出槽与粗丁醇储罐连接。

实现本发明目的之二的技术方案是：采用上述任一粗丁醇回收系统回收粗丁醇的工艺，具有以下步骤：

1)粗丁醇原料输送至粗丁醇储罐，经缓冲后，泵送至原料预热器，升温至90℃，进入粗馏塔；

2)粗馏塔的上部温度为65-68℃，下部温度为93.5-95℃，压力为11.5KPa，粗馏塔排出的汽相经第一冷凝器冷凝后，冷凝液排入粗馏塔馏出槽，粗馏塔馏出槽中的一部分冷凝液经第一回流管回流至粗馏塔，回流比为1：20，余下的冷凝液排出至甲醇成品罐，得到甲醇成品；

3)粗馏塔的塔底物料进入第一再沸器，第一再沸器利用1.0MPa蒸汽作为加热介质，第一再沸器排出的汽相返回粗馏塔，排出的高温液体穿过原料预热器的介质通道，作为原料预热器的加热介质，与穿过原料预热器的粗丁醇原料换热后，经釜液冷却器冷却至31.5℃，进入静置分层罐，静置分层；

4)静置分层罐上层的油相排入精馏塔，静置分层罐下层的水相排入水相罐；

5)精馏塔的上部温度为92-95℃，下部温度为120-125℃，压力为31-40KPa，精馏塔排出的汽相经第二冷凝器冷凝后，冷凝液排入精馏塔馏出槽，精馏塔馏出槽中的一部分冷凝液经第二回流管回流至精馏塔，回流比为1：2；

6)精馏塔的塔底物料进入第二再沸器，第二再沸器利用1.0MPa蒸汽作为加热介质，第二再沸器排出的汽相返回精馏塔，排出的高温液体进入反应釜，反应釜内温度为118-135℃，加入片碱，至pH值为8-10，在搅拌条件下脱色后，反应釜排出的汽相进入真空蒸馏塔；

7)真空蒸馏塔温度为116.8-117.5℃，真空蒸馏塔排出的汽相经第三冷凝器冷凝后，冷凝液排入成品储罐，得到丁醇成品。

步骤1)中所述粗丁醇原料为水、甲醇、丁醇、丙醇的混合物，其中，甲醇的含量为11.60wt％，丁醇的含量为40.80wt％，丙醇的含量为4.80wt％，余量为水。

步骤6)所述片碱的纯度为99％。

采用上述技术方案具有以下有益效果：

1、粗丁醇回收系统包括粗丁醇储罐、原料预热器、粗馏塔、第一再沸器、精馏塔、第二再沸器、静置分层罐、第一冷凝器、第二冷凝器、甲醇成品罐、成品储罐、反应釜、真空蒸馏塔、第三冷凝器，其中，粗丁醇储罐用于暂存并缓冲粗丁醇作为待分离原料，原料预热器用于对待分离原料预升温，粗馏塔用于分离粗丁醇中的甲醇，精馏塔用于分离粗丁醇中的丁醇。所述粗丁醇储罐通过原料预热器与粗馏塔连接，使进入精馏塔的原料预升温，降低粗馏塔的负荷，且避免进入粗馏塔的原料爆沸，利于组分分离。粗馏塔的塔顶排汽口通过第一冷凝器与粗馏塔馏出槽连接，粗丁醇经粗馏塔初次分离后，由粗馏塔排出的汽相主要是甲醇，该粗馏塔馏出槽通过第一回流管与粗馏塔侧壁中部连接，第一回流管上设有回流泵，提高分离的甲醇的纯度。粗馏塔馏出槽通过管路与甲醇成品罐连接，分离得到的甲醇暂存于甲醇成品罐中，用于对外销售或作为原料使用。粗馏塔的塔底与第一再沸器的进料口连接，第一再沸器的出料口与所述原料预热器的介质进口连接，第一再沸器中产生的汽相(主要是甲醇)返回粗馏塔，作为粗馏塔的热源，排出冷却后暂存于甲醇成品罐中，排出的高温液相，作为原料预热器的加热介质，对粗丁醇储罐排出的原料预热，且降低高温液相的温度，有效提高了热量的利用率。原料预热器的介质出口通过釜液冷却器与静置分层罐连接，经过初步分离的粗丁醇原料经冷却后，在低温状态下进入静置分层罐内，静置分层，上层为油相，主要成分为丁醇，以及少量丙醇，下层为水相，主要组分为水，以及少量的丁醇、丙醇。所述静置分层罐的侧壁底部与一水相罐相连，用于暂存静置分层罐内的水相，用于进一步处理。静置分层罐的侧壁顶部与一油相罐相连，用于暂存静置分层罐内的油相。所述油相罐通过管路与精馏塔连接，该精馏塔的塔顶排汽口通过第二冷凝器与精馏塔馏出槽连接，由精馏塔排出的汽相主要是丁醇，该精馏塔馏出槽通过第二回流管与精馏塔侧壁中部连接，第二回流管上设有回流泵，提高分离的丁醇的纯度。精馏塔的塔底与第二再沸器的进料口连接，第二再沸器的出料口与所述反应釜连接，第二再沸器中产生的汽相(主要是丁醇)返回精馏塔，作为精馏塔的热源，排出冷却后暂存于精馏塔馏出槽，可采出对外销售或作为原料，排出的高温液相主要是废水，以及残留在废水中的丁醇，进入反应釜经反应脱除缩醛等着色基团后，反应釜中生成的杂质间断排出，送至焚烧炉焚烧。反应釜的顶部排汽口与真空蒸馏塔连接，所述真空蒸馏塔的塔顶排汽口经第三冷凝器与成品储罐连接，回收得到残留的丁醇，用于对外销售或作为原料。

2、水相罐通过管路与一废水精馏塔连接，水相中含有少量丙醇、丁醇，该废水精馏塔的塔顶排汽口通过第四冷凝器与废水精馏塔馏出槽连接，汽相中主要是丁醇，以及少量的丙醇，塔底液COD≤200mg/L，可直接对外排出。所述废水精馏塔馏出槽通过第三回流管与废水精馏塔的侧壁中部连接，第三回流管上设有回流泵，提高分离的丁醇的纯度。所述废水精馏塔馏出槽与粗丁醇储罐连接，返回至粗馏塔、精馏塔，进一步提高丁醇的收率。

3、精馏塔馏出槽与粗丁醇储罐连接，返回至粗馏塔、精馏塔，进一步提高丁醇的收率。

4、本发明工艺中，通过设置粗馏塔的上部温度为65-68℃，下部温度为93.5-95℃，压力为11.5KPa，有利于粗丁醇原料中甲醇组分分离出，而粗丁醇原料中的一些重组分，如丙醇、丁醇、水保留，提高甲醇组分的分离效率。分离甲醇后的粗丁醇原料经冷却后，静置分层，上层的油相主要成分为丁醇，占比大于80％，可直接对外作为产品出售，再通过设置精馏塔上部温度为92-95℃，下部温度为120-125℃，压力为31-40KPa，有利于油相中丁醇组分分离出，进一步提高丁醇的纯度至98％，满足市场需求。

下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。

附图说明

图1为本发明的连接示意图。

附图中，1为粗丁醇储罐，2为原料预热器，3为粗馏塔，4为第一再沸器，5为精馏塔，6为第二再沸器，7为静置分层罐，8为第一冷凝器，9为第二冷凝器，10为甲醇成品罐，11为成品储罐，12为反应釜，13为真空蒸馏塔，14为第三冷凝器，15为粗馏塔馏出槽，16为第一回流管，17为釜液冷却器，18为水相罐，19为油相罐，20为精馏塔馏出槽，21为第二回流管，22为废水精馏塔，23为第四冷凝器，24为废水精馏塔馏出槽，25为第三回流管。

具体实施方式

本发明中，未标明具体连接方式的设备，通常按照常规条件或按照厂商建议的条件进行，未标明具体型号的设备，通常为化工领域常规的设备。

参见图1，为一种粗丁醇回收系统的具体实施例。粗丁醇回收系统包括粗丁醇储罐1、原料预热器2、粗馏塔3、第一再沸器4、精馏塔5、第二再沸器6、静置分层罐7、第一冷凝器8、第二冷凝器9、甲醇成品罐10、成品储罐11、反应釜12、真空蒸馏塔13、第三冷凝器14。所述粗丁醇储罐1通过原料预热器2与粗馏塔3连接，对粗馏塔供料，粗馏塔为填料塔，填料采用不锈钢波纹填料，原料预热器为管板式换热器，粗馏塔3的塔顶排汽口通过第一冷凝器8与粗馏塔馏出槽15连接，第一冷凝器由两个相同规格的管板式换热器串联构成，该粗馏塔馏出槽15通过第一回流管16与粗馏塔3侧壁中部连接，第一回流管16上设有回流泵，粗馏塔馏出槽15通过管路与甲醇成品罐10连接。粗馏塔3的塔底与第一再沸器4的进料口连接，第一再沸器为管板式换热器，第一再沸器4的出料口与所述原料预热器2的介质进口连接，原料预热器2的介质出口通过釜液冷却器17与静置分层罐7连接，釜液冷却器同样采用管板式换热器。所述静置分层罐7的侧壁底部与一水相罐18相连，本实施例中，水相罐18通过管路与一废水精馏塔22连接，对废水精馏塔供料，该废水精馏塔22的塔顶排汽口通过第四冷凝器23与废水精馏塔馏出槽24连接，第四冷凝器由两个相同规格的管板式换热器串联构成，所述废水精馏塔馏出槽24通过第三回流管25与废水精馏塔22的侧壁中部连接，第三回流管25上设有回流泵，所述废水精馏塔馏出槽24与粗丁醇储罐1连接。静置分层罐7的侧壁顶部与一油相罐19相连，所述油相罐19通过管路与精馏塔5连接，对精馏塔供料，该精馏塔5的塔顶排汽口通过第二冷凝器9与精馏塔馏出槽20连接，第二冷凝器由两个相同规格的管板式换热器串联构成，该精馏塔馏出槽20通过第二回流管21与精馏塔5侧壁中部连接，第二回流管21上设有回流泵，为了提高丁醇的回收效率，精馏塔馏出槽20与粗丁醇储罐1连接。精馏塔5的塔底与第二再沸器6的进料口连接，第二再沸器6的出料口与所述反应釜12连接，反应釜12的顶部排汽口与真空蒸馏塔13连接，所述真空蒸馏塔13的塔顶排汽口经第三冷凝器14与成品储罐11连接，第三冷凝器由两个相同规格的管板式换热器串联构成。

上述粗丁醇回收系统回收粗丁醇的工艺，具有以下步骤：

1)粗丁醇原料(重庆弛源化工，248Kg/h，水占42.8％，甲醇占11.60％，丁醇占40.80％，丙醇占4.8％)输送至粗丁醇储罐，经缓冲后，泵送至原料预热器，升温至90℃，进入粗馏塔；

2)粗馏塔的上部温度为65-68℃，下部温度为93.5-95℃，压力为11.5KPa，粗馏塔排出的汽相经第一冷凝器冷凝后，冷凝液排入粗馏塔馏出槽，粗馏塔排出的汽相主要是甲醇，占比大于93％，粗馏塔馏出槽中的一部分冷凝液经第一回流管回流至粗馏塔，回流比为1：20，余下的冷凝液排出至甲醇成品罐，得到甲醇成品；

3)粗馏塔的塔底物料(主要是水、丙醇、丁醇)进入第一再沸器，第一再沸器利用1.0MPa蒸汽作为加热介质，第一再沸器排出的汽相返回粗馏塔，作为粗馏塔的热源，排出的高温液体穿过原料预热器的介质通道，作为原料预热器的加热介质，与穿过原料预热器的粗丁醇原料换热后，经釜液冷却器冷却至31.5℃，进入静置分层罐，静置分层，上层为油相，其中丁醇占比80％，下层为水相；

4)静置分层罐上层的油相排入精馏塔，静置分层罐下层的水相排入水相罐，水相中丁醇的质量浓度为7.7％，进入废水精馏塔，利用1.0MPa蒸汽作为热源，塔顶排气口排出的汽相(主要为丁醇，占比大于98％)经第四冷凝器冷凝后，进入废水精馏塔馏出槽，塔底排出的水COD≤200mg/L，可直接排入污水处理厂处理；

5)精馏塔的上部温度为92-95℃，下部温度为120-125℃，压力为31-40KPa，精馏塔排出的汽相(主要是丁醇，占比98％)经第二冷凝器冷凝后，冷凝液排入精馏塔馏出槽，精馏塔馏出槽中的一部分冷凝液经第二回流管回流至精馏塔，回流比为1：2；

6)精馏塔的塔底物料进入第二再沸器，第二再沸器利用1.0MPa蒸汽作为加热介质，第二再沸器排出的汽相返回精馏塔，排出的高温液体进入反应釜，反应釜内温度为118-135℃，加入片碱，纯度为99％，至pH值为8-10，在搅拌条件下脱色后，反应釜排出的汽相进入真空蒸馏塔，反应釜中生成的杂质间断排出，送入BDO焦油提纯装置的焦油贮槽；

7)真空蒸馏塔温度为116.8-117.5℃，真空蒸馏塔排出的汽相经第三冷凝器冷凝后，冷凝液排入成品储罐，得到丁醇成品，纯度大于98％。

Claims (7)

1.一种粗丁醇回收系统，其特征在于：包括粗丁醇储罐(1)、原料预热器(2)、粗馏塔(3)、第一再沸器(4)、精馏塔(5)、第二再沸器(6)、静置分层罐(7)、第一冷凝器(8)、第二冷凝器(9)、甲醇成品罐(10)、成品储罐(11)、反应釜(12)、真空蒸馏塔(13)、第三冷凝器(14)，

所述粗丁醇储罐(1)通过原料预热器(2)与粗馏塔(3)连接，粗馏塔(3)的塔顶排汽口通过第一冷凝器(8)与粗馏塔馏出槽(15)连接，该粗馏塔馏出槽(15)通过第一回流管(16)与粗馏塔(3)侧壁中部连接，第一回流管(16)上设有回流泵，粗馏塔馏出槽(15)通过管路与甲醇成品罐(10)连接，粗馏塔(3)的塔底与第一再沸器(4)的进料口连接，第一再沸器(4)的出料口与所述原料预热器(2)的介质进口连接，原料预热器(2)的介质出口通过釜液冷却器(17)与静置分层罐(7)连接，

所述静置分层罐(7)的侧壁底部与一水相罐(18)相连，静置分层罐(7)的侧壁顶部与一油相罐(19)相连，

所述油相罐(19)通过管路与精馏塔(5)连接，该精馏塔(5)的塔顶排汽口通过第二冷凝器(9)与精馏塔馏出槽(20)连接，该精馏塔馏出槽(20)通过第二回流管(21)与精馏塔(5)侧壁中部连接，第二回流管(21)上设有回流泵，精馏塔(5)的塔底与第二再沸器(6)的进料口连接，第二再沸器(6)的出料口与所述反应釜(12)连接，反应釜(12)的顶部排汽口与真空蒸馏塔(13)连接，所述真空蒸馏塔(13)的塔顶排汽口经第三冷凝器(14)与成品储罐(11)连接。

2.根据权利要求1所述的粗丁醇回收系统，其特征在于：所述水相罐(18)通过管路与一废水精馏塔(22)连接，该废水精馏塔(22)的塔顶排汽口通过第四冷凝器(23)与废水精馏塔馏出槽(24)连接，所述废水精馏塔馏出槽(24)通过第三回流管(25)与废水精馏塔(22)的侧壁中部连接，第三回流管(25)上设有回流泵，所述废水精馏塔馏出槽(24)与粗丁醇储罐(1)连接。

3.根据权利要求2所述的粗丁醇回收系统，其特征在于：所述第一冷凝器(8)、第二冷凝器(9)、第三冷凝器(14)、第四冷凝器(23)均由两个相同规格的管板式换热器串联构成。

4.根据权利要求1所述的粗丁醇回收系统，其特征在于：所述精馏塔馏出槽(20)与粗丁醇储罐(1)连接。

5.采用权利要求1-4任一粗丁醇回收系统回收粗丁醇的工艺，其特征在于，具有以下步骤：

1)粗丁醇原料输送至粗丁醇储罐，经缓冲后，泵送至原料预热器，升温至90℃，进入粗馏塔；

2)粗馏塔的上部温度为65-68℃，下部温度为93.5-95℃，压力为11.5KPa，粗馏塔排出的汽相经第一冷凝器冷凝后，冷凝液排入粗馏塔馏出槽，粗馏塔馏出槽中的一部分冷凝液经第一回流管回流至粗馏塔，回流比为1：20，余下的冷凝液排出至甲醇成品罐，得到甲醇成品；

3)粗馏塔的塔底物料进入第一再沸器，第一再沸器利用1.0MPa蒸汽作为加热介质，第一再沸器排出的汽相返回粗馏塔，排出的高温液体穿过原料预热器的介质通道，作为原料预热器的加热介质，与穿过原料预热器的粗丁醇原料换热后，经釜液冷却器冷却至31.5℃，进入静置分层罐，静置分层；

4)静置分层罐上层的油相排入精馏塔，静置分层罐下层的水相排入水相罐；

5)精馏塔的上部温度为92-95℃，下部温度为120-125℃，压力为31-40KPa，精馏塔排出的汽相经第二冷凝器冷凝后，冷凝液排入精馏塔馏出槽，精馏塔馏出槽中的一部分冷凝液经第二回流管回流至精馏塔，回流比为1：2；

6)精馏塔的塔底物料进入第二再沸器，第二再沸器利用1.0MPa蒸汽作为加热介质，第二再沸器排出的汽相返回精馏塔，排出的高温液体进入反应釜，反应釜内温度为118-135℃，加入片碱，至pH值为8-10，在搅拌条件下脱色后，反应釜排出的汽相进入真空蒸馏塔；

7)真空蒸馏塔温度为116.8-117.5℃，真空蒸馏塔排出的汽相经第三冷凝器冷凝后，冷凝液排入成品储罐，得到丁醇成品。

6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，步骤1)中所述粗丁醇原料为水、甲醇、丁醇、丙醇的混合物，其中，甲醇的含量为11.60wt％，丁醇的含量为40.80wt％，丙醇的含量为4.80wt％，余量为水。

7.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：步骤6)所述片碱的纯度为99％。