CN220345791U - 一种连续性生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化工领域，公开了一种连续性生产系统，包括冷却器以及依次连接的反应塔、缓存罐、结晶单元、中间釜、残液罐；中间釜用于对结晶单元排出的固液混合物进行过滤且所得滤液排入残液罐，所述残液罐通过管道连接至一调配罐；所述中间釜过滤得到的固体为产品；所述反应塔的下部连接有用于输入气态原料的气体输入管；所述反应塔的塔身通过管道连接调配罐的出口；所述反应塔的塔釜连接有排液泵，所述排液泵的出口分别连接至冷却器和缓存罐；该系统能够实现气液反应中有固体产物存在的基于反应塔的反应的连续化生产，其和同规格的间歇式反应系统具有类似的处理能力，其工艺控制更为简单、容易。

Description

一种连续性生产系统

技术领域

本实用新型属于化工领域，具体涉及一种连续性生产系统。

背景技术

采用反应塔或塔式反应器作为反应容器的反应比较多，一般来说这类反应的原料含气体原料、液体原料，通过气体性原料、液体性原料进行接触、反应，得到固体产品或液体产品。

以反应塔为反应容器的反应与精馏塔的原理较为类似，都是液体从上而下分布，气体由下而上上升，在此过程中，实现气液混合，只不过前者是通过气液混合而反应，后者在精馏塔中基本不涉及化学反应，仅涉及基于沸点区别而存在的物料分离过程。

在化工领域中，以六氟磷酸锂的生产为例，这是一种较为经典的气液混合反应，其可以分为溶剂法和流变相法，溶剂法可参考CN115849409A，其采用反应塔来进行反应。具体如下：

CN115849409A，其公开了一种液态六氟磷酸锂的合成工艺，其工艺过程为：

S1)、将原料氟化锂和溶剂充分融合后作为反应液经反应液进料罐进入六氟反应塔，同时将五氟化磷精馏塔来料经五氟化磷缓冲罐连续进入所述六氟反应塔与所述反应液进行反应；

S2)、反应结束后，反应产物从六氟反应塔的塔底进入塔底储罐，将所述六氟反应塔的塔顶采出的气相进行尾气冷凝回收；

S3)、所述塔底储罐将反应产物通过循环换热器按预设回流比回流至所述六氟反应塔，同时将循环换热器输出的其余反应产物打入到产品采出罐；

S4)、在产品采出罐的产品采出端连接过滤器用于除去反应后多余的氟化锂后，得到高纯度液态六氟磷酸锂。

该系统生产的是液态六氟磷酸锂。

对于固体六氟磷酸锂来说，由于其结晶、洗涤等操作都是采用釜来操作，属于典型的间歇式生产。

现有技术中，针对有固体产物的、采用反应塔作为反应容器的反应来说，没有任何技术针对此种技术的连续性生产提出过相关的解决方案。

所以，本项目解决的问题是：如何针对气液反应中有固体产物存在的基于反应塔的反应实现连续化生产。

实用新型内容

针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种连续性生产系统，该系统能够实现气液反应中有固体产物存在的基于反应塔的反应的连续化生产，本实用新型的系统应用于固体六氟磷酸锂的生产后能够实现连续性生产操作，其和同规格的间歇式反应系统具有类似的处理能力，其工艺控制更为简单、容易。

需要说明的是：在本实用新型中，并未描述阀门、机泵等管道配件或输送动力设备，作为本领域公知的，化工领域绝大部分的管道上均设有阀门，根据流体的性质可针对阀门进行种类自由选择；在一些较为重要或故障率较高的阀门位置还应该设置旁路阀；

容器、反应器、塔之间实现物料的输送、回流等，本领域基本都采用机泵等操作，除了在物料释放等方面对于物料输送速度要求不严格时可以采用基于流体自重的方式实现流体流动，其他地方一般都要采用机泵实现流体输送，机泵的种类和选型有很多，比如隔膜泵、离心泵、蠕动泵、石墨泵等，本实用新型中，大多数为离心泵。

在绝大多数原料罐上均设有称重模块；在釜、塔中应该设有温度计、压力计；作为本领域公知的，釜应该带有加热和/或冷却夹套、搅拌动力装置、液位计等必要的配件，如果釜需要带压或减压操作，则应该带加压管或真空管；一般情况下，釜顶均有冷凝器，为卧式冷凝器、立式冷凝器或两者结合；反应塔为本领域常规设计，塔釜有热源，塔内有塔板和/或填料；塔内不同高度均设有温度计、压力计等。

以上均为常规设计，在本实用新型的文字描述中一般不会再度详细描述；在本实用新型的附图中会部分标注上述附件、设备，如果没有标注，并不代表本实用新型没有设置上述的附件、设备。

为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：一种连续性生产系统，包括冷却器以及依次连接的反应塔、缓存罐、结晶单元、中间釜、残液罐；中间釜用于对结晶单元排出的固液混合物进行过滤且所得滤液排入残液罐，所述残液罐通过管道连接至一调配罐；所述中间釜过滤得到的固体为产品；

所述反应塔的下部连接有用于输入气态原料的气体输入管；

所述反应塔的塔身通过管道连接调配罐的出口；

所述反应塔的塔釜连接有排液泵，所述排液泵的出口分别连接至冷却器和缓存罐。

在上述的连续性生产系统中，所述反应塔为一个或多个；多个反应塔并联设置；

所述结晶单元为一个或多个，若所述结晶单元为多个，则多个结晶单元并联设置；

所述中间釜为一个或多个，若所述中间釜为多个，则所述中间釜并联设置。

在上述的连续性生产系统中，所述调配罐不少于2个。

在上述的连续性生产系统中，所述结晶单元包括结晶釜和结晶槽；所述结晶槽的入口连接结晶釜的出口；所述结晶槽的出口连接至中间釜的入口；所述结晶釜的入口和缓存罐的入口连接。

在上述的连续性生产系统中，所述结晶釜的下部或底部通过设有过滤器的管道连接至残液罐的入口。

在上述的连续性生产系统中，相邻的反应塔的塔釜之间通过溢流管连通；多个反应塔的塔釜的高度依序逐渐降低；每根溢流管的一端至另外一端均有落差；所述落差的高度和对应的两个反应塔的塔釜的高度差一致。

在上述的连续性生产系统中，所述中间釜的顶部设有第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口连接至残液罐。

在上述的连续性生产系统中，所述中间釜上还设有用于输入洗涤溶剂的输液管，所述中间釜的下部设有带过滤器的排液管，所述排液管连接至调配罐，所述中间釜的底部设有固体排出口；所述中间釜设有加热夹套。

在上述的连续性生产系统中，所述反应塔的顶部设有排气管，所述排气管上设有第一电磁阀，所述反应塔的塔顶设有压力计，所述第一电磁阀和压力计联动。

在上述的连续性生产系统中，所述调配罐和反应塔的塔身之间连接的管道上设有第二电磁阀；所述排液泵的出口设有第三电磁阀。

相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型采用反应塔作为反应主体，在反应塔和后续的结晶等工序之间加一个缓存罐，通过反应塔通过连续性生产得到含有六氟磷酸锂的氢氟酸流变相溶液，然后进入到缓存罐，然后经过结晶、分离、洗涤和干燥得到干燥的六氟磷酸锂，分离得到的氟化氢溶液(含未结晶的六氟磷酸锂以及少量未反应原料)回流到调配罐进行调配，作为反应塔的进料，通过以上设计，实现了固体六氟磷酸锂的连续性生产。

声明：以上以六氟磷酸锂的生产为例进行效果说明，该系统用于其他的以气液为原料的反应、具有固体性产物出现、需要结晶操作的反应同样适用；

如：传统的烟气的吸收工艺中，在反应塔或洗涤塔中通过碱液吸收烟气中的二氧化硫，得到亚硫酸钠，通过氧化剂对含有亚硫酸钠、氢氧化钠的溶液进行氧化得到含硫酸钠的溶液，对含有硫酸钠的溶液进行浓缩、结晶得到固体硫酸钠，残液进行回用；该反应实质上和本实用新型的六氟磷酸锂的案例是相同的，同样适用于本实用新型的系统，只是需要在本实用新型的系统的结晶单元之前增加一个用于氧化反应的反应器如反应釜、用于浓缩的浓缩釜而已。

附图说明

图1为本实用新型的实施例的反应段的管道流程图；

图2为本实用新型的实施例的后处理段的管道流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。

本实用新型的实施例以固体六氟磷酸锂的生产作为案例，但是下述介绍并不能成为限制本系统适用于其他类似反应(这类反应具有如下特征：以气液为原料的反应、具有固体性产物产出、需要结晶操作等)的限制。

实施例

参考图1和2，一种连续性生产系统，包括依次连接的反应塔、缓存罐1、结晶单元、中间釜4、残液罐5；中间釜4用于对结晶单元排出的固液混合物进行过滤且所得滤液排入残液罐5，所述残液罐5通过管道连接至一调配罐6；所述中间釜4过滤得到的固体为产品；

反应塔、缓存罐、调配罐构成反应段，具体参考图1；

缓存罐、结晶单元、中间釜、残液罐构成后处理段，具体参考图2；

所述反应塔的下部连接有用于输入五氟化磷的气体输入管7；

所述反应塔的塔身通过管道连接调配罐6的出口；所述调配罐6用于将氟化锂和无水氢氟酸进行混合；

所述反应塔的塔釜连接有排液泵8，所述排液泵的出口分别连接至冷却器9和缓存罐1。

排液泵8采用双泵备份设计。

在生产过程中，固体六氟磷酸锂的生产流程为：

步骤1：调配罐6持续性的向反应塔内通入混有氟化锂的氢氟酸流变体，同时气体输入管7输入五氟化磷至塔身的下部；与此同时，排液泵8工作，通过调节排液泵8的出口的两根管道的阀门的开度实现对于进入冷却器9的溶液、进入缓冲罐1的溶液的量的分配，回流泵8将塔釜液体泵入冷却器9冷却，回流液进入到塔身上部，与调配罐6进料位置接近平齐；排液泵8将液体持续排入缓存罐1；缓存罐1中液体为氢氟酸流变相，其内具有原料LiF、PF₅以及产品六氟磷酸锂；

步骤1中的反应过程为：LiF+PF₅→LiPF₆；

步骤2：缓存罐1的容量比结晶单元等处理能力大很多，一般为后者的2-5倍；当结晶单元排空后，缓存罐1向其内补入溶液立即进行下一次结晶；

步骤3：将浓缩后的液体送入结晶单元，进行降温结晶；关于结晶温度、浓缩浓度，这类参数在教科书或相关专利、文献中均有记载，在本实施例中不做过多介绍。

步骤4：将结晶后的溶液送入到中间釜4，中间釜4至少具有固液分离的能力，更为优选地具有固体洗涤、固体干燥的能力；如果具有固液分离能力，则设置排液管道并加装过滤器15，并在釜底设置固体排放口即可实现，如果要具有固体洗涤、固体干燥能力，则需要加洗涤溶剂的注入管道以及釜加热能力。具体后文详述；

在步骤4中实现了六氟磷酸锂的分离、洗涤、干燥，得到了干燥的六氟磷酸锂；在固液分离后，分离的液体为氢氟酸流变相，其内具有LiF；这部分液体成为残液；

步骤5：残液送入残液罐5，残液罐5将残液打入调配罐6，向调配罐6内补充氢氟酸和LiF，然后打入反应塔。

通过以上描述，可知本实施例的生产系统实现了生产闭环，且得到的产品为干燥的六氟磷酸锂。通过连续性的闭环生产，一方面无需阀门的频繁开关，降低工艺控制难度；另外一方面，反应稳定建立后，整个控制过程就很稳定，相比间歇式生产需要频繁建立反应平衡过程来说，更加有利；最后，通过综合比对，本实施例的连续性生产和同设备规格情况下的间歇式生产来说，产能没有差别。

上文仅仅阐述了通过调配罐6来收集残液，残液中不仅仅为氢氟酸流变体，其也含有未结晶的产物以及未反应的原料，实际上在整个生产过程中，结晶、干燥等过程会收集得到残液，这些物料也需要投入到循环生产过程中。

具体来说：所述中间釜4的顶部设有第一冷凝器12，所述第一冷凝器12的出口连接至残液罐5。

所述结晶单元包括结晶釜2和结晶槽3；所述结晶槽3的入口连接结晶釜2的出口；所述结晶槽3的出口连接至中间釜4的入口；所述结晶釜2的入口和缓存罐1的入口连接。

结晶釜2主要用于对于反应后的溶液进行初步结晶，让六氟磷酸锂能够以小晶粒状态存在，在结晶釜2结晶后，进入到结晶槽3结晶，以使晶粒长大。

进一步优选地，所述结晶釜的下部或底部通过设有过滤器的管道连接至残液罐的入口；在结晶槽3中晶体进一步长大，为了使晶体更好的长大析出，因此在结晶釜2中，对部分溶液过滤后排至残液罐，这部分被排掉的溶液中，含有少量未结晶的产品，这些未结晶的产品会被再次送入反应塔中，其并不会对合成造成影响。在结晶槽3中，晶体长大后，含有晶体的溶液被送入中间釜4。

在本实施例中，中间釜4的具体结构为：所述中间釜4上设有用于输入洗涤溶剂的输液管14，所述中间釜4的下部设有带过滤器15的排液管，所述排液管连接至调配罐6，所述中间釜4的底部设有固体排出口16；所述中间釜4设有加热夹套17；

作为本实施例的进一步优选，可在中间釜4的固体排出口16上再额外连接一个干燥器，实现对于六氟磷酸锂的充分干燥。

中间釜4内从结晶单元输入的液体先进行过滤，滤液从排液管排到残液罐5，固体留在中间釜4中，输液管14用于输入纯的氢氟酸液体，对六氟磷酸锂进行洗涤；然后中间釜4进行加热对六氟磷酸锂进行加热干燥，干燥后从固体排出口16排出。

对六氟磷酸锂进行加热干燥的过程中，产生的气体为HF；经过第一冷凝器12冷凝后排入残液罐，第一冷凝器12的液体也可以送入另外一个额外设置的容器，作为中间釜4洗涤产品的洗涤溶剂。

优选地，所述反应塔为一个或多个；多个反应塔并联设置；

所述结晶单元为一个或多个，若所述结晶单元为多个，则多个结晶单元并联设置；

所述中间釜4为一个或多个，若所述中间釜4为多个，则所述中间釜4并联设置。

在本实施例中，所述反应塔为3个，分别为第一反应塔18、第二反应塔19、第三反应塔20，结晶单元、中间釜4各为1个；这也就要求结晶单元、中间釜4的处理能力要和3个反应塔的生产能力相匹配；如果无法赶上3个反应塔的生产能力，则应该增多结晶单元、中间釜4的数量；

优先地，所述调配罐6不少于2个。当一个调配罐2在调配时，另外一个调配罐已经调配完成向反应塔供应物料。

为了兼具连续性和间歇性生产能力，通过以下改造实现：

相邻的反应塔的塔釜之间通过溢流管22连通；多个反应塔的塔釜的高度依序逐渐降低；每根溢流管22的一端至另外一端均有落差；所述落差的高度和对应的两个反应塔的塔釜的高度差一致。

即第一反应塔18的塔釜、第二反应塔19的塔釜、第三反应塔20的塔釜的高度依序逐渐降低，高度差大约在200-400mm；

通过设置塔釜落差和溢流管22的落差，在进行间歇式生产的时候，可保证一个反应塔内的液位处于恒定状态，当超液位时即排入下一反应塔。每个反应塔生产完成后，排空塔釜重新进料即可。

作为本实施例的优选，所述排气管21上设有第一电磁阀13，所述反应塔的塔顶设有压力计，所述第一电磁阀13和压力计联动。在进行连续性生产时，塔内压力维持20-50KPa，通过压力计的测数来控制第一电磁阀13的开度，放出部分PF₅。

在本实施例中，所述调配罐6和反应塔的塔身之间连接的管道上设有第二电磁阀11；所述排液泵8的出口设有第三电磁阀10，通过第二电磁阀11和第三电磁阀10控制进出料平衡。

Claims (10)

1.一种连续性生产系统，其特征在于，包括冷却器以及依次连接的反应塔、缓存罐、结晶单元、中间釜、残液罐；中间釜用于对结晶单元排出的固液混合物进行过滤且所得滤液排入残液罐，所述残液罐通过管道连接至一调配罐；所述中间釜过滤得到的固体为产品；

所述反应塔的下部连接有用于输入气态原料的气体输入管；

所述反应塔的塔身通过管道连接调配罐的出口；

所述反应塔的塔釜连接有排液泵，所述排液泵的出口分别连接至冷却器和缓存罐。

2.根据权利要求1所述的连续性生产系统，其特征在于，所述反应塔为一个或多个；多个反应塔并联设置；

所述结晶单元为一个或多个，若所述结晶单元为多个，则多个结晶单元并联设置；

所述中间釜为一个或多个，若所述中间釜为多个，则所述中间釜并联设置。

3.根据权利要求1所述的连续性生产系统，其特征在于，所述调配罐不少于2个。

4.根据权利要求1所述的连续性生产系统，其特征在于，所述结晶单元包括结晶釜和结晶槽；所述结晶槽的入口连接结晶釜的出口；所述结晶槽的出口连接至中间釜的入口；所述结晶釜的入口和缓存罐的入口连接。

5.根据权利要求4所述的连续性生产系统，其特征在于，所述结晶釜的下部或底部通过设有过滤器的管道连接至残液罐的入口。

6.根据权利要求1所述的连续性生产系统，其特征在于，相邻的反应塔的塔釜之间通过溢流管连通；多个反应塔的塔釜的高度依序逐渐降低；每根溢流管的一端至另外一端均有落差；所述落差的高度和对应的两个反应塔的塔釜的高度差一致。

7.根据权利要求1所述的连续性生产系统，其特征在于，所述中间釜的顶部设有第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口连接至残液罐。

8.根据权利要求7所述的连续性生产系统，其特征在于，所述中间釜上还设有用于输入洗涤溶剂的输液管，所述中间釜的下部设有带过滤器的排液管，所述排液管连接至调配罐，所述中间釜的底部设有固体排出口；所述中间釜设有加热夹套。

9.根据权利要求1～8任一所述的连续性生产系统，其特征在于，所述反应塔的顶部设有排气管，所述排气管上设有第一电磁阀，所述反应塔的塔顶设有压力计，所述第一电磁阀和压力计联动。

10.根据权利要求1～8任一所述的连续性生产系统，其特征在于，所述调配罐和反应塔的塔身之间连接的管道上设有第二电磁阀；所述排液泵的出口设有第三电磁阀。