CN106220491A - 氯乙酸生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯乙酸生产方法，包括如下步骤：S1：将一定配比的原料乙酸和乙酸酐通入吸收塔，与来自第二氯化反应塔的气体实现传质传热；S2：未被吸收的气体依次在中冷凝系统冷凝，收集可凝成分并送入第一氯化反应塔；S3：向第一氯化反应塔通入氯气，使其与来自步骤S1、S2的液体进行反应，合成氯乙酸；S4：将第一氯化反应塔釜收集的反应液送入第二氯化反应塔顶端；S5：第一氯化反应塔顶排出的气体经分馏塔分离，使液体回流到第一氯化反应塔，气体送第二氯化反应塔底端；S6：向第二氯化反应塔中部通入氯气。本发明提供的氯乙酸生产方法，能实现生产连续化，且能提高原料利用率，同时，有效避免了过量氯气与产物氯乙酸发生副反应，提高了产物收率，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种氯乙酸生产方法。
背景技术
氯乙酸又称一氯乙酸，是一种重要的有机化工中间体，广泛用于医药、农药、染料和多种有机化学产品生产中。
目前，已经工业化的生产方法主要有乙酸氯化法、三氯乙烯水合法、氯乙酰氯水解法三种。而三氯乙烯水合法和氯乙酰氯水解法由于原料来源有限、成本较高，故在我国均没有得到应用。应用最多的是乙酸氯化法。
乙酸氯化法又分为两种，一种是以硫为催化剂的间歇生产方法，该法以乙酸为原料，用硫磺做催化剂，将氯气通入乙酸中，进行氯化，氯化液经过结晶和甩滤得到氯乙酸产品。该法现今在国内普遍应用，是目前生产氯乙酸的主要方法，此生产方法的优点是原料乙酸供应充足，生产工艺简单易行，生产投资少。不足之处在于生产过程由于乙酸的过度氯化，造成含有二氯、三氯乙酸的大量废液，使原料消耗量增高，氯乙酸收率较低，纯度差，生产能耗高，同时硫的存在造成副产物HCl纯度不高，应用范围窄。另一种方法是以乙酸酐为催化剂的合成工艺，目前该合成工艺主要有间歇氯化法和连续氯化法。间歇法是以美国Niacet间歇氯化工艺为代表，采用大容量氯化釜，全过程自动化控制，带强力搅拌，物料混合均匀，产品氯乙酸纯度高。但是制冷系统耗能大，电耗较高。连续氯化法是以斯洛伐克的VUCHT连续氯化工艺为代表，采用塔式连续氯化反应器，反应连续进行，具有反应速度快，周期短的优点。该工艺的缺点是一次氯化转化率较低，大量未反应的酸必须经蒸馏，回收后循环使用，这样，增加了流程和设备，水耗、电耗也高，但该工艺的物料消耗很低。
专利CN 1480440A 提供了一种高温高压法生产氯乙酸的方法，该方法虽在产品纯度、收率、成本上有所改善，但操作条件仍难以控制，存在副产物较多。
专利CN1382680A和CN 1180066A 公开的氯乙酸生产工艺，均是为了提高产品收率而对工艺进行了改进，其技术方案分别是在氯化反应前加入阻氯剂和改变反应操作条件和结晶条件。但还普遍存在废液不能回收利用的问题。
JP-A-7326738公开的一种氯乙酸生产方法，包括使用过氧化氢在与反应混合物的回流温度几乎相同的温度下氧化氯乙醛，但该方法副产物多，难以分离。
专利CN 1865217A和CN1298860A提供了连续催化制取一氯乙酸的方法，其工艺简洁，实现了连续化生产，减少了污染，但仍存在转化率低，蒸汽消耗和电耗较高的问题。综上所述，目前氯乙酸生产中仍存在废液不能回收利用、转化率低，原料消耗量大，能耗高等问题，严重抑制着生产。
发明内容
为解决现有技术的不足，提供一种能实现生产连续化，且能提高原料利用率，降低能耗的氯乙酸生产方法，本发明通过由第一氯化反应塔、第二氯化反应塔、吸收塔、分馏塔、冷凝器所构成的反应系统提供了一种一种氯乙酸生产方法，在由第一氯化反应塔、第二氯化反应塔、吸收塔、分馏塔、冷凝器所构成反应系统内进行，包括如下步骤：
S1：将一定配比的原料乙酸和乙酸酐通入吸收塔，与来自第二氯化反应塔的气体实现传质传热，吸收了该气体中大部分可溶解组分的吸收液送第一氯化反应塔，未被吸收的气体送冷凝系统；
S2：未被吸收的气体依次在中冷凝系统冷凝，收集可凝成分，收集的可凝成分送入第一氯化反应塔；未冷凝的气体送入盐酸生产工段作为原料用于生产盐酸；
S3：向第一氯化反应塔通入氯气，使其与来自步骤S1、S2的液体进行反应，合成氯乙酸；
S4：将第一氯化反应塔釜收集的反应液送入第二氯化反应塔顶端；
S5：第一氯化反应塔顶排出的气体经分馏塔分离，使液体回流到第一氯化反应塔，气体送第二氯化反应塔底端；
S6：向第二氯化反应塔中部通入氯气，促进反应进行。
其中，所述步骤S5包括如下步骤：
S51：将第一氯化反应塔顶端的气化的乙酸、氯气、氯化氢以及乙酰氯通过分馏塔供应至分馏冷凝器中；
S52：在分馏冷凝器部分冷凝，液体回流，并经分馏塔回流至第一氯化反应塔中；
S53：将未被分馏冷凝器冷凝的氯气、氯化氢以及乙酰氯供应至第二氯化反应塔底端。
其中，所述分馏冷凝器为部分冷凝器。
其中，所述冷凝系统包括第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器，且冷凝温度逐渐降低。
其中，步骤S1中，所述乙酸和乙酸酐的质量比介于100:1-5:1。
其中，步骤S1中，所述乙酸和乙酸酐的质量比介于30:1-10:1。
其中，所述第一氯化反应塔和第二氯化反应塔均为塔式结构，所述塔式结构为填料塔或板式塔。
其中，向第一氯化反应塔通入氯气的速率大于或等于向第二氯化反应塔通入氯气的速率。
其中，所述第一氯化反应塔和第二氯化反应塔操作温度均介于70-140摄氏度。
其中，所述第一氯化反应塔和第二氯化反应塔操作温度均介于90-110摄氏度。
本发明提供的氯乙酸生产方法，能实现生产连续化，且能提高原料利用率，同时，有效避免了过量氯气与产物氯乙酸发生副反应，提高了产物收率，降低能耗。
附图说明
图1：基于本发明的氯乙酸生产方法所提供的生产设备的结构示意图。
附图标记说明
1 第一氯化反应塔
2 第二氯化反应塔
3 分馏塔
4 分馏冷凝器
5 吸收塔
6 第一冷凝器
7 第二冷凝器
8 第三冷凝器
9-27 物料连接管线。
具体实施方式
为了对本发明的技术方案及有益效果有更进一步的了解，下面配合附图详细说明本发明的技术方案及其产生的有益效果。
本发明提供了一种氯乙酸生产方法，包括如下步骤：
S1：将一定配比的原料乙酸和乙酸酐通入吸收塔，与来自第二氯化反应塔的气体实现传质传热，吸收了该气体中大部分可溶解组分的吸收液送第一氯化反应塔，未被吸收的气体送冷凝系统；
S2：未被吸收的气体依次在中冷凝系统冷凝，收集可凝成分，收集的可凝成分送入第一氯化反应塔；未冷凝的气体送入盐酸生产工段作为原料用于生产盐酸；
S3：向第一氯化反应塔通入氯气，使其与来自步骤S1、S2的液体进行反应，合成氯乙酸；
S4：将第一氯化反应塔釜收集的反应液送入第二氯化反应塔顶端；
S5：第一氯化反应塔顶排出的气体经分馏塔分离，使液体回流到第一氯化反应塔，气体送第二氯化反应塔底端；
S6：向第二氯化反应塔中部通入氯气，促进反应进行。
其中，所述步骤S5包括如下步骤：
S51：将第一氯化反应塔顶端的气化的乙酸、氯气、氯化氢以及乙酰氯通过分馏塔供应至分馏冷凝器中；
S52：在分馏冷凝器部分冷凝，液体（主要成分为乙酸）回流，并经分馏塔回流至第一氯化反应塔中；
S53：将未被分馏冷凝器冷凝的氯气、氯化氢以及乙酰氯供应至第二氯化反应塔底端。
其中，所述分馏冷凝器为部分冷凝器。
其中，所述冷凝系统包括第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器，且冷凝温度逐渐降低，以实现深度冷凝。
其中，步骤S1中，所述乙酸和乙酸酐的质量比介于100:1-5:1。
其中，步骤S1中，所述乙酸和乙酸酐的质量比介于30:1-10:1。
本发明中，所谓的“部分冷凝器”，是指能够将沸点不小于乙酸的气体冷凝的冷凝器。
本发明中，所谓的“深度冷凝”，是指能够将气态乙酸和气态乙酰氯冷凝为液体的冷凝。
具体实施时，本发明提供的氯乙酸生产方法，可通过图1所示的氯乙酸生产设备实施，如图1所示，本发明同时提供了一种氯乙酸生产设备，包括：
吸收塔5，其顶端入口连接有用于供应乙酸和乙酸酐的管道17，顶端出口连接有冷凝系统；
第一氯化反应塔1，其顶端入口与吸收塔5的底端出口连接，用于接收吸收塔5底端出口流出吸收液（溶解有氯气和乙酰氯），同时也用于接收经冷凝系统冷凝的液体；
所述第一氯化反应塔1的顶端出口连接有分馏冷凝器4；较佳的，所述第一氯化反应塔1与分馏冷凝器4之间还连接有分馏塔3，所述分馏塔3用于接收分馏冷凝器4冷凝的液体，并将冷凝的液体通过第一氯化反应塔1的顶端入口回流至第一氯化反应塔1内；
第二氯化反应塔2，其顶端入口与第一氯化反应塔1的底端出口连接，因此，第一氯化反应塔1内反应生成的氯乙酸以及未反应的乙酸等原料液被送入第二氯化反应塔2内。
其中，第一氯化反应塔1的底端入口与用于供应氯气的管道连接，第二氯化反应塔2的中部与用于供应氯气的管道连接；具体实施时，第一氯化反应塔1和第二氯化反应塔2中氯气的供应速率不同，第二氯化反应塔2中氯气的供应速率小于第一氯化反应塔1中氯气的供应速率。
较优的，所述吸收塔5的底端入口与第二氯化反应塔2的顶端出口连接，用于接收第二反氯化应塔2顶端的气体（氯气、氯化氢及乙酰氯），由于来自第二氯化反应塔2顶端的气体温度较高（约为90摄氏度），其在吸收塔5内，与吸收塔5顶端通入的乙酸和乙酸酐实现传质和传热，大部分氯气、乙酰氯以及部分氯化氢被液体吸收，同时液体温度提高，使送入第一氯化反应塔的温度达到约为70摄氏度。
较优的，所述冷凝系统包括第一冷凝器6、第二冷凝器7、第三冷凝器8，分别为深度常温、深度低温和深度深冷冷凝器，用于回收吸收塔5排出其中的可凝成分（包括乙酸、酰氯等）；其中，未凝的气体（主要为氯化氢）作为盐酸原料送入生产盐酸工段，冷凝下来的液体（主要为乙酸和乙酰氯）通过管道与吸收塔5底端排出的液体一起送至第一氯化反应塔1中。
较优的，所述分馏冷凝器4为部分冷凝器，并且其出口与第二氯化反应塔2的底端入口连接，用于将未经冷凝的气体（乙酰氯、氯气以及氯化氢）供应至第二氯化反应塔2中。具体的，第一氯化反应塔1内未反应充分的乙酸、乙酰氯、氯气以及氯化氢等，通过分馏塔3进入了分馏冷凝器4中，经分馏冷凝器4的部分冷凝，液体回流至分馏塔3，并经分馏塔3与第一氯化反应塔1的顶端入口之间的连接管道回流至第一氯化反应塔1内继续反应，而未被冷凝的气体（主要为乙酰氯、氯气以及氯化氢）经分馏冷凝器4顶端出口与第二氯化反应塔2的底端入口之间的连接管道被送入第二氯化反应塔2内，与第二氯化反应塔2顶端入口进入的液体继续反应，从而提高了原料利用率。
为了进一步理解本发明提供的氯乙酸生产方法的作用原理及有益效果，下面将结合氯乙酸生产设备详细论述依据本发明的氯乙酸生产方法的完整的工艺流程，请结合参阅图1所示：
（1）原料液乙酸和乙酸酐经与吸收塔5顶端入口连接的管道17被供应至吸收塔5内，同时，吸收塔5的底端入口与第二氯化反应塔2的顶端出口连接，第二氯化反应塔2中未反应完全的氯气、氯化氢以及乙酰氯也被送入吸收塔5中，在吸收塔5内，乙酸、乙酸酐与氯气、氯化氢、氯乙酸实现传质传热，大部分氯气、乙酰氯以及部分氯化氢被液体吸收，同时液体接受气体的能量，使吸收塔5底端的液体出口温度达到约70摄氏度。
（2）吸收塔5内，液态乙酸溶解了大部分的氯气和乙酰氯，大部分液态乙酸，和液态乙酸酐一起，通过吸收塔5的底端出口将这些液体供应至第一氯化反应塔1内。
（3）同时，未被吸收的气体（主要为氯化氢，含有少量的乙酸、乙酰氯、微量氯气），依次进入第一冷凝器6、第二冷凝器7、第三冷凝器8，进一步降温，使其中可凝成分冷凝（包括乙酸、乙酰氯、氯气等）回收，并通过管道，与步骤（2）中吸收塔5的底端出口的液体一起被供应至第一氯化反应塔1内。降温冷凝不仅回收了合成氯乙酸的原料，同时使送盐酸生产车间的氯化氢气体得到净化。
（4）第一氯化反应塔1接收经吸收塔5供应的液态乙酸（溶解有氯气和乙酰氯）及乙酸酐，和第一冷凝器6、第二冷凝器7、第三冷凝器8供应的少量的液态乙酸和乙酰氯，且其底端入口另外连接有供应氯气的管道，氯气、乙酰氯、乙酸及乙酸酐在第一氯化反应塔1内反应。
（5）第一氯化反应塔1内生成的产物氯乙酸以及液态的乙酸和乙酸酐通过第一氯化反应塔1底端出口以及第二氯化反应塔2的顶端入口的连接管道被供应至第二氯化反应塔2内（此时，第一氯化反应塔1底端出口处产物的百分比约为50-60%）。
（6）第一氯化反应塔1内未反应完全的氯气、乙酰氯、氯化氢以及被气化的乙酸经分馏塔3被送入分馏冷凝器4部分冷凝，液体回流，气体（主要为氯气、乙酰氯以及氯化氢）通过与第二氯化反应塔2底端入口连接的管道被送入第二氯化反应塔2内。
（7）第二氯化反应塔2顶端入口接收了第一氯化反应塔1底端出口输送的产物氯乙酸以及未反应的乙酸和乙酸酐，中部接收了氯气供应管道供应的氯气，底端入口接收了第二冷凝器4供应的第一氯化反应塔1内未反应完全的氯气、乙酰氯以及氯化氢，这些物质在第二氯化反应塔2内进一步反应，在第二氯化反应塔2内，顶端乙酸多，中部氯气多、乙酸也多；底部氯乙酸和乙酰氯多，但是氯气少；因此能极大程度减少副反应发生，避免了现有技术中乙酸和氯气反应完后，氯气与产物氯乙酸反应而产生杂质的缺陷，从第二氯化反应塔2塔底收集的产物中，氯乙酸的百分比约为70-80%。
下面，将介绍具体的实施例详细论述本发明的有益效果：
实例1
在第一氯化反应塔1的底部以3.6m3/h 速率通入氯气，在第二氯化反应塔2的中部以3.6m3/h速率通入氯气，吸收塔5以30L/h 速率通入乙酸（含7%乙酸酐），对未反应的氯气、氯化氢、乙酰氯进行吸收，第二氯化反应塔2底部以31L/h速率，采出物料，经检测一氯乙酸含量54.3% ，二氯乙酸含量0.75%，以氯气计转化率为98%。
实例2
在第一氯化反应塔1的底部以7.2m3/h 速率通入氯气，在第二氯化反应塔2的中部以3.6m3/h速率通入氯气，吸收塔5以 30L/h 速率通入乙酸（含7%乙酸酐），对未反应的氯气、氯化氢、乙酰氯进行吸收，第二氯化反应塔2底部以31L/h速率，采出物料，经检测一氯乙酸含量74.4% ，二氯乙酸含量 1.2%，以氯气计转化率为98%。
实例3
在第一氯化反应塔1的底部以10.8m3/h速率通入氯气，在第二氯化反应塔2的中部以3.6m3/h速率通入氯气，吸收塔5以 30L/h 速率通入乙酸（含7%乙酸酐），对未反应的氯气、氯化氢、乙酰氯进行吸收，反应2塔底部以32L/h速率，采出物料，经检测一氯乙酸含量90.4%，二氯乙酸含量 1.7%，转化率为98.3%。
实例4
在第一氯化反应塔1的底部以14.4m3/h 速率通入氯气，在第二氯化反应塔2的中部以3.6m3/h速率通入氯气，吸收塔5以 35L/h 速率通入乙酸（含7%乙酸酐），对未反应的氯气、氯化氢、乙酰氯进行吸收，第二氯化反应塔2底部以38L/h速率，采出物料，经检测一氯乙酸含量94.2% ，二氯乙酸含量 1.7%，转化率为97%。
实例5
在第一氯化反应塔1的底部以10.8m3/h 速率通入氯气，在第二氯化反应塔2的中部以7.2m3/h速率通入氯气，吸收塔5以 35L/h 速率通入乙酸（含7%乙酸酐），对未反应的氯气、氯化氢、乙酰氯进行吸收，第二氯化反应塔2底部以38L/h速率，采出物料，经检测一氯乙酸含量95.2% ，二氯乙酸含量 1.7%，转化率为97%。
实例6
在第一氯化反应塔1的底部以10.8m3/h速率通入氯气，在第二氯化反应塔2的中部以10.8m3/h速率通入氯气，吸收塔5以 45L/h 速率通入乙酸，对未反应的氯气、氯化氢、乙酰氯进行吸收，第二氯化反应塔2底部以48L/h速率，采出物料，经检测一氯乙酸含量90.2% ，二氯乙酸含量 1.8%，转化率为97%。
实例7
在第一氯化反应塔1的底部以10.8m3/h速率通入氯气，在第二氯化反应塔2的中部以10.8m3/h速率通入氯气，吸收塔5以40L/h 速率通入乙酸（含7%乙酸酐），对未反应的氯气、氯化氢、乙酰氯进行吸收，第二氯化反应塔2底部以42L/h速率，采出物料，经检测一氯乙酸含量97.5% ，二氯乙酸含量 1.2%，转化率为96%。
综上，本发明提供的氯乙酸生产方法，能实现生产连续化，且能提高原料利用率，同时，有效避免了过量氯气与产物氯乙酸发生副反应，提高了产物收率，降低能耗。
虽然本发明已利用上述较佳实施例进行说明，然其并非用以限定本发明的保护范围，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围之内，相对上述实施例进行各种变动与修改仍属本发明所保护的范围，因此本发明的保护范围以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种氯乙酸生产方法，其特征在于：在由第一氯化反应塔、第二氯化反应塔、吸收塔、分馏塔、冷凝器所构成反应系统内进行，包括如下步骤：
S1：将一定配比的原料乙酸和乙酸酐通入吸收塔，与来自第二氯化反应塔的气体实现传质传热，吸收了该气体中大部分可溶解组分的吸收液送第一氯化反应塔，未被吸收的气体送冷凝系统；
S2：未被吸收的气体依次在中冷凝系统冷凝，收集可凝成分，收集的可凝成分送入第一氯化反应塔；未冷凝的气体送入盐酸生产工段作为原料用于生产盐酸；
S3：向第一氯化反应塔通入氯气，使其与来自步骤S1、S2的液体进行反应，合成氯乙酸；
S4：将第一氯化反应塔釜收集的反应液送入第二氯化反应塔顶端；
S5：第一氯化反应塔顶排出的气体经分馏塔分离，使液体回流到第一氯化反应塔，气体送第二氯化反应塔底端；
S6：向第二氯化反应塔中部通入氯气，促进反应进行。
2.如权利要求1所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：所述步骤S5包括如下步骤：
S51：将第一氯化反应塔顶端的气化的乙酸、氯气、氯化氢以及乙酰氯通过分馏塔供应至分馏冷凝器中；
S52：在分馏冷凝器部分冷凝，液体回流，并经分馏塔回流至第一氯化反应塔中；
S53：将未被分馏冷凝器冷凝的氯气、氯化氢以及乙酰氯供应至第二氯化反应塔底端。
3.如权利要求2所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：所述分馏冷凝器为部分冷凝器。
4.如权利要求1所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：所述冷凝系统包括第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器，且冷凝温度逐渐降低。
5.如权利要求1所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：步骤S1中，所述乙酸和乙酸酐的质量比介于100:1-5:1。
6.如权利要求5所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：步骤S1中，所述乙酸和乙酸酐的质量比介于30:1-10:1。
7.如权利要求1所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：所述第一氯化反应塔和第二氯化反应塔均为塔式结构，所述塔式结构为填料塔或板式塔。
8.如权利要求1所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：向第一氯化反应塔通入氯气的速率大于或等于向第二氯化反应塔通入氯气的速率。
9.如权利要求1所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：所述第一氯化反应塔和第二氯化反应塔操作温度均介于70-140摄氏度。
10.如权利要求9所述的氯乙酸生产方法，其特征在于：所述第一氯化反应塔和第二氯化反应塔操作温度均介于90-110摄氏度。
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