CN217067795U - 丙酰氯生产用沉降分离装置 - Google Patents

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刘玉波
孙明艳
司志杰
王懂
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Abstract

本实用新型涉及丙酰氯生产技术领域,具体涉及一种丙酰氯生产用沉降分离装置。所述沉降分离装置包括两台并联的1#沉降分离釜和2#沉降分离釜,沉降分离釜设置有抽真空管线、反应液加入管线、尾气排出管线、丙酰氯抽出管线、出料管线和夹套,夹套经热水泵与热水槽循环连接,出料管线分别连接亚磷酸排出管线和丙酰氯排出管线,亚磷酸排出管线向上弯折至沉降分离釜釜底上方10‑20cm,然后再向下弯折,呈倒U形,在向上弯折的亚磷酸排出管线处安装视盅。本实用新型的沉降分离装置,有效避免了亚磷酸粘稠难分离甚至结晶的情况发生,保证了分离畅通,且实现了亚磷酸和丙酰氯的充分分离,有利于后期产品精制,降低了生产成本。

Description

丙酰氯生产用沉降分离装置
技术领域
本实用新型涉及丙酰氯生产技术领域,具体涉及一种丙酰氯生产用沉降分离装置。
背景技术
丙酰氯作为医药布洛芬和农药烯草酮、敌稗的中间体,是一种重要的化学品原料。目前丙酰氯常用的生产方法有:三氯化磷法、五氯化磷法和氯化亚砜法。
其中五氯化磷法是五氯化磷和丙酸反应,生成丙酰氯和三氯氧磷,缺点是五氯化磷是固体,固液反应速度慢,且反应本身不好控制,且产生大量副产三氯氧磷。氯化亚砜法是丙酸和氯化亚砜反应生成丙酰氯、二氧化硫和氯化氢气体,确定是丙酰氯和氯化亚砜沸点相近难以分离。三氯化磷法是丙酸和三氯化磷进行反应生成丙酰氯和亚磷酸,缺点是不容易沉降分离。
针对三氯化磷法中丙酰氯和亚磷酸的分离,现有技术一般采用大型沉降槽进行长时间的沉降,利用丙酰氯和亚磷酸的密度差,使两者分层,虽然丙酰氯和亚磷酸密度相差很大,但亚磷酸作为粘稠液体存在分离困难的问题,且从底部分离亚磷酸时,在两种物质交界处很容易误分,而从顶部抽出丙酰氯时也会存在抽取不彻底的情况。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是:提供一种丙酰氯生产用沉降分离装置,有效避免了亚磷酸粘稠难分离甚至结晶的情况发生,保证了分离畅通,且实现了亚磷酸和丙酰氯的充分分离,有利于后期产品精制,降低了生产成本。
本实用新型所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,包括两台并联的1#沉降分离釜和2#沉降分离釜,所述1#沉降分离釜和2#沉降分离釜均设置有抽真空管线、反应液加入管线、尾气排出管线、丙酰氯抽出管线、出料管线和夹套,所述夹套的进水口和出水口经热水泵与热水槽循环连接,热水槽内设置有加热装置;所述丙酰氯抽出管线的底部入口伸入到沉降分离釜釜内;所述出料管线分为两路,分别连接亚磷酸排出管线和丙酰氯排出管线,所述亚磷酸排出管线向上弯折至沉降分离釜釜底上方10-20cm,然后再向下弯折,呈倒U形,在向上弯折的亚磷酸排出管线处安装视盅。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜和2#沉降分离釜均安装有压力传感器和温度传感器,用于监测釜内压力和温度,并通过调整抽真空管线和夹套内热水流量控制釜内压力和温度在设置范围内。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜、2#沉降分离釜的抽真空管线连接真空主管线。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜、2#沉降分离釜的反应液加入管线连接反应液主管线。将丙酸和三氯化磷反应生成的反应液通过反应液主管线通入沉降分离釜中进行沉降分离,该反应液主要是丙酰氯和亚磷酸的混合液。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜、2#沉降分离釜的尾气排出管线连接尾气主管线。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜、2#沉降分离釜的亚磷酸排出管线连接亚磷酸储罐。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜、2#沉降分离釜的丙酰氯抽出管线和丙酰氯排出管线连接丙酰氯精馏管线。分离后的丙酰氯通过丙酰氯精馏管线通入后续精馏装置进行进一步精制。
本装置是针对丙酰氯和亚磷酸分离不彻底问题,对反应完毕的混合物料进行充分沉降,其中丙酰氯密度1.059g/mL,亚磷酸密度1.651g/mL,虽然两者密度相差很大,但亚磷酸作为粘稠液体存在分离困难的问题,且从底部分离亚磷酸时,在两种物质交界处很容易误分,而从顶部抽出丙酰氯时也会存在抽取不彻底的情况。本装置在沉降分离釜的外部设置夹套,在夹套中通入循环热水进行加热,保持釜内的物料温度在一定范围内,有效避免了亚磷酸粘稠难分离甚至结晶的情况发生,保证了分离畅通;同时将亚磷酸排出管线向上弯折至沉降分离釜釜底上方10-20cm,然后再向下弯折,呈倒U形,并在向上弯折的亚磷酸排出管线处安装视盅,能够通过视盅观察亚磷酸的排出状况,倒U形的管线设计可以避免误分情况的发生,从而达到充分分离的目的;此外,通过丙酰氯抽出管线和丙酰氯排出管线的配合,从沉降分离釜上部抽出丙酰氯,并将残留丙酰氯从釜底排出,避免了物料残留。
与现有技术相比,本实用新型具有以下有益效果:
本实用新型在沉降分离釜的外部设置夹套进行加热,有效避免了亚磷酸粘稠难分离甚至结晶的情况发生,保证了分离畅通;同时将亚磷酸排出管线向上弯折至沉降分离釜釜底上方10-20cm,然后再向下弯折,呈倒U形,并在向上弯折的亚磷酸排出管线处安装视盅,避免误分情况的发生,从而达到充分分离的目的;此外,通过丙酰氯抽出管线和丙酰氯排出管线的配合,避免了物料残留;亚磷酸和丙酰氯的充分分离有利于后期产品精制,降低了后期产品精制能耗,丙酰氯的充分回收提高了产品利用率,提高了整体收益。
附图说明
图1为本实用新型丙酰氯生产用沉降分离装置的结构示意图;
图中:1、反应液主管线;2、真空主管线;3、抽真空管线;4、压力传感器;5、反应液加入管线;6、尾气排出管线;7、丙酰氯抽出管线;8、温度传感器;9、1#沉降分离釜;10、夹套;11、视盅;12、亚磷酸排出管线;13、亚磷酸储罐;14、丙酰氯排出管线;15、热水泵;16、热水槽;17、丙酰氯精馏管线;18、2#沉降分离釜;19、尾气主管线。
具体实施方式
以下将对本实用新型的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节,在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述,表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外,以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本实用新型所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
如图1所示,本实用新型所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,包括两台并联的1#沉降分离釜9和2#沉降分离釜18,所述1#沉降分离釜9和2#沉降分离釜18均设置有抽真空管线3、反应液加入管线5、尾气排出管线6、丙酰氯抽出管线7、出料管线和夹套10,所述夹套10的进水口和出水口经热水泵15与热水槽16循环连接,热水槽16内设置有加热装置;所述丙酰氯抽出管线7的底部入口伸入到沉降分离釜釜内;所述出料管线分为两路,分别连接亚磷酸排出管线12和丙酰氯排出管线14,所述亚磷酸排出管线12向上弯折至沉降分离釜釜底上方10-20cm,然后再向下弯折,呈倒U形,在向上弯折的亚磷酸排出管线12处安装视盅11。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜9和2#沉降分离釜18均安装有压力传感器4和温度传感器8,用于监测釜内压力和温度,并通过调整抽真空管线3和夹套10内热水流量控制釜内压力和温度在设置范围内。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜9、2#沉降分离釜18的抽真空管线3连接真空主管线2。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜9、2#沉降分离釜18的反应液加入管线5连接反应液主管线1。将丙酸和三氯化磷反应生成的反应液通过反应液主管线1通入沉降分离釜中进行沉降分离,该反应液主要是丙酰氯和亚磷酸的混合液。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜9、2#沉降分离釜18的尾气排出管线6连接尾气主管线19。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜9、2#沉降分离釜18的亚磷酸排出管线12连接亚磷酸储罐13。
作为一种优选方案,所述1#沉降分离釜9、2#沉降分离釜18的丙酰氯抽出管线7和丙酰氯排出管线14连接丙酰氯精馏管线17。分离后的丙酰氯通过丙酰氯精馏管线17通入后续精馏装置进行进一步精制。
本装置是针对丙酰氯和亚磷酸分离不彻底问题,对反应完毕的混合物料进行充分沉降,其中丙酰氯密度1.059g/mL,亚磷酸密度1.651g/mL,虽然两者密度相差很大,但亚磷酸作为粘稠液体存在分离困难的问题,且从底部分离亚磷酸时,在两种物质交界处很容易误分,而从顶部抽出丙酰氯时也会存在抽取不彻底的情况。本装置在沉降分离釜的外部设置夹套10,在夹套中通入循环热水进行加热,保持釜内的物料温度在一定范围内,有效避免了亚磷酸粘稠难分离甚至结晶的情况发生,保证了分离畅通;同时将亚磷酸排出管线12向上弯折至沉降分离釜釜底上方10-20cm,然后再向下弯折,呈倒U形,并在向上弯折的亚磷酸排出管线12处安装视盅11,能够通过视盅11观察亚磷酸的排出状况,倒U形的管线设计可以避免误分情况的发生,从而达到充分分离的目的;此外,通过丙酰氯抽出管线7和丙酰氯排出管线14的配合,从沉降分离釜上部抽出丙酰氯,并将残留丙酰氯从釜底排出,避免了物料残留。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已,并不用于限制本实用新型,尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种丙酰氯生产用沉降分离装置,其特征在于:包括两台并联的1#沉降分离釜(9)和2#沉降分离釜(18),所述1#沉降分离釜(9)和2#沉降分离釜(18)均设置有抽真空管线(3)、反应液加入管线(5)、尾气排出管线(6)、丙酰氯抽出管线(7)、出料管线和夹套(10),所述夹套(10)的进水口和出水口经热水泵(15)与热水槽(16)循环连接,热水槽(16)内设置有加热装置;所述丙酰氯抽出管线(7)的底部入口伸入到沉降分离釜釜内;所述出料管线分为两路,分别连接亚磷酸排出管线(12)和丙酰氯排出管线(14),所述亚磷酸排出管线(12)向上弯折至沉降分离釜釜底上方10-20cm,然后再向下弯折,呈倒U形,在向上弯折的亚磷酸排出管线(12)处安装视盅(11)。
2.根据权利要求1所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,其特征在于:所述1#沉降分离釜(9)和2#沉降分离釜(18)均安装有压力传感器(4)和温度传感器(8)。
3.根据权利要求1所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,其特征在于:所述1#沉降分离釜(9)、2#沉降分离釜(18)的抽真空管线(3)连接真空主管线(2)。
4.根据权利要求1所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,其特征在于:所述1#沉降分离釜(9)、2#沉降分离釜(18)的反应液加入管线(5)连接反应液主管线(1)。
5.根据权利要求1所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,其特征在于:所述1#沉降分离釜(9)、2#沉降分离釜(18)的尾气排出管线(6)连接尾气主管线(19)。
6.根据权利要求1所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,其特征在于:所述1#沉降分离釜(9)、2#沉降分离釜(18)的亚磷酸排出管线(12)连接亚磷酸储罐(13)。
7.根据权利要求1所述的丙酰氯生产用沉降分离装置,其特征在于:所述1#沉降分离釜(9)、2#沉降分离釜(18)的丙酰氯抽出管线(7)和丙酰氯排出管线(14)连接丙酰氯精馏管线(17)。
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