一种苯甲醇连续水解工艺及其使用的设备
技术领域
本发明涉及苯甲醇生产工艺领域,具体是一种苯甲醇连续水解工艺及其使用的设备。
背景技术
目前在苯甲醇生产中,大多采取氯化苄间歇水解法生产,即将反应所需碳酸钠溶液一次性加入反应釜后,缓慢加入氯化苄后进行水解反应。氯化苄间歇水解法要求每批物料都要经历升温、降温过程,这既延长了生产周期,又浪费了热源,导致生产效率低,工艺繁琐,反应不充分,采用氯化苄间歇水解法生产苯甲醇,反应完成率一般仅能达到30%。
发明内容:
本发明的目的之一在于提供一种苯甲醇连续水解工艺,它可以解决公知技术中存在的不足,利用6套反应釜串联,六套反应釜内的混合液体通过位差逐级溢流到下一级,混合液体在六套反应釜内不断进行反应最终得到苯甲醇粗品,反应充分,生产效率高。
本发明的目的之一在于提供一种苯甲醇连续水解工艺使用的设备,它可以解决公知技术中存在的不足,结构简洁,操作方便,易于控制。
本发明为实现上述目的之一,通过以下技术方案实现:一种苯甲醇连续水解工艺,包括以下工艺步骤:
(1)、将氯化苄和纯碱溶液连续加入第一反应釜内,第一反应釜内的压力保持常压,PH值保持在11-12,反应温度是95-103℃,氯化苄和纯碱溶液在第一反应釜内发生反应,产生混合蒸汽和第一混合液体,混合蒸汽通过管路输送到第一冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;
(2)、第一反应釜内的第一混合液体量达到溢流位置后,第一混合液体经第一溢流管进入第二反应釜,第二反应釜内的压力保持常压,PH值保持在10-11,反应温度是95-103℃,第一混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第二反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第二混合液体,混合蒸汽通过管路输送到第二冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;
(3)、第二反应釜内的第二混合液体量达到溢流位置后,第二混合液体经第二溢流管进入第三反应釜,第三反应釜内的压力保持常压,PH值保持在10-11,反应温度是95-103℃,第二混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第三反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第三混合液体,混合蒸汽通过管路输送到第三冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;
(4)、第三反应釜内的第三混合液体量达到溢流位置后,第三混合液体经第三溢流管进入第四反应釜,第四反应釜内的压力保持常压,PH值保持在9-10,反应温度是95-103℃,第三混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第四反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第四混合液体,混合蒸汽通过管路输送到第四冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;
(6)、第四反应釜内的第四混合液体量达到溢流位置后,第四混合液体经第四溢流管进入第五反应釜,第五反应釜内的压力保持常压,PH值保持在9-10,反应温度是95-103℃,第四混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第五反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第五混合液体,混合蒸汽通过管路输送到第五冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;
(7)、第五反应釜内的第五混合液体量达到溢流位置后,第五混合液体经第五溢流管进入第六反应釜,第六反应釜内的压力保持常压,PH值保持在9-10,反应温度是95-103℃,第五混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第六反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第六混合液体,混合蒸汽通过管路输送到第六冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;
(8)、第六反应釜内的第六混合液体量达到溢流位置后,第六混合液体经第六溢流管进入冷凝分离罐,第六混合液体在冷凝分离罐进行降温分离,得到苯甲醇粗品。
所述反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内分别设有搅拌器,搅拌器对反应釜内的物料进行搅拌,提高反应速度和转化率。
所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器和第六冷凝器的排气管分别与二氧化碳吸收罐连通,冷凝器中分离出的二氧化碳气体进入二氧化碳吸收罐吸收。
所述第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内分别设有PH值检测仪,第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜分别通过管路与碳酸钠溶液源连通,各个管路上分别设置流量调节阀,流量调节阀与其相对应的PH值检测仪连锁控制,保持各个反应釜内的PH值稳定在反应条件内,当反应釜内PH值较低时,PH值检测仪自动控制其相应的流量调节阀,增大碳酸钠溶液的输入量;当反应釜内PH值达到预设要求时,PH值检测仪自动控制其相应流量调节阀,减少碳酸钠溶液的输入量。
本发明为实现上述目的之二,通过以下技术方案实现:一种苯甲醇连续水解工艺所使用的设备,包括第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜,第一反应釜的进料口与氯化苄物料源和纯碱溶液物料源连通,第一反应釜通过第一溢流管与第二反应釜连通,第二反应釜通过第二溢流管与第三反应釜连通,第三反应釜通过第三溢流管与第四反应釜连通,第四反应釜通过第四溢流管与第五反应釜连通,第五反应釜通过第五溢流管与第六反应釜连通,第六反应釜通过第六溢流管与降温分离罐连通,第一反应釜的排气口与第一冷凝器连通,第二反应釜的排气口与第二冷凝器连通,第三反应釜的排气口与第三冷凝器连通,第四反应釜的排气口与第四冷凝器连通,第五反应釜的排气口与第五冷凝器连通,第六反应釜的排气口与第六冷凝器连通,第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器和第六反应釜的出液口分别通过管路与第一反应釜连通,第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜上分别设置加热装置。
所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器和第六冷凝器的排气口分别与二氧化碳吸收罐连通。
所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内分别安装搅拌器。
所述加热装置为加热套,加热套安装在各个反应釜外壁上,加热套通过管路分别与热源和冷水罐相通。
所述第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内分别设置PH值检测仪,第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜分别通过管路与碳酸钠溶液源相通,其各自管路上分别安装流量调节阀,流量调节阀与其相对应的反应釜内的PH值检测仪通过导线连通。
本发明的优点在于:所述生产工艺利用6套反应釜串联,使物料在六套反应釜内不断进行反应最终得到苯甲醇粗品,大大提高了转化效率,物料转化率可达99%以上,相对现有技术,转化率可提高65%以上,充分利用了物料,降低生产成本;六套反应釜内的混合液体通过溢流管逐级溢流到下一级,减少输送能耗,降低能源消耗;反应釜内均设有搅拌器,加速反应变化,提高转化效率;本工艺中所产生的二氧化碳气体能够被回收利用,减少空气污染;设有PH值检测器和流量控制阀,能够自动控制向各个反应釜内输送的碳酸钠溶液的量,无需人工操作,控制精准,操作方便;结构简洁;物料使用充分等。
附图说明
附图1是本发明所述一种苯甲醇连续水解工艺使用的设备的结构示意图。
具体实施方式
对照附图对本发明作进一步说明:
本发明所述苯甲醇连续水解工艺,包括以下工艺步骤:
(1)、将氯化苄和纯碱溶液连续加入第一反应釜内,第一反应釜内的压力保持常压,PH值保持在11-12,反应温度是95-103℃,氯化苄和纯碱溶液在第一反应釜内发生反应,产生混合蒸汽和第一混合液体,所述混合蒸汽中包含水蒸气、二氧化碳气体和氯化苄气体,所述第一混合液体中主要包括生成的苯甲醇、氯化苄和纯碱溶液。所述混合蒸汽通过管路输送到第一冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应。在第一反应釜内,物料的转化率达到60%-70%。
(2)、第一反应釜内的第一混合液体量达到溢流位置后,第一混合液体经第一溢流管进入第二反应釜,第二反应釜内的压力保持常压,PH值保持在10-11,反应温度是95-103℃,第一混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第二反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第二混合液体,所述混合蒸汽中包含水蒸气、二氧化碳气体和氯化苄气体,所述第二混合液体中主要包括生成的苯甲醇、氯化苄和纯碱溶液。混合蒸汽通过管路输送到第二冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应。在第二反应釜内,物料的转化率达到75%-80%(此处所称转化率为原始物料在第一反应釜和第二反应釜内累计转化率,以下所述转化率含义均为相对应的累计转化率)。
(3)、第二反应釜内的第二混合液体量达到溢流位置后,第二混合液体经第二溢流管进入第三反应釜,第三反应釜内的压力保持常压,PH值保持在10-11,反应温度是95-103℃,第二混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第三反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第三混合液体,所述混合蒸汽中包含水蒸气、二氧化碳气体和氯化苄气体,所述第三混合液体中主要包括生成的苯甲醇、氯化苄和纯碱溶液。混合蒸汽通过管路输送到第三冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;在第三反应釜内,物料的转化率达到85%-90%。
(4)、第三反应釜内的第三混合液体量达到溢流位置后,第三混合液体经第三溢流管进入第四反应釜,第四反应釜内的压力保持常压,PH值保持在9-10,反应温度是95-103℃,第三混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第四反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第四混合液体,所述混合蒸汽中包含水蒸气、二氧化碳气体和氯化苄气体,所述第四混合液体中主要包括生成的苯甲醇、氯化苄和纯碱溶液。混合蒸汽通过管路输送到第四冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;在第四反应釜内,物料的转化率达到90%-95%。
(6)、第四反应釜内的第四混合液体量达到溢流位置后,第四混合液体经第四溢流管进入第五反应釜,第五反应釜内的压力保持常压,PH值保持在9-10,反应温度是95-103℃,第四混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第五反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第五混合液体,所述混合蒸汽中包含水蒸气、二氧化碳气体和氯化苄气体,所述第五混合液体中主要包括生成的苯甲醇、氯化苄和纯碱溶液。混合蒸汽通过管路输送到第五冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;在第五反应釜内,物料的转化率达到95%以上。
(7)、第五反应釜内的第五混合液体量达到溢流位置后,第五混合液体经第五溢流管进入第六反应釜,第六反应釜内的压力保持常压,PH值保持在9-10,反应温度是95-103℃,第五混合液体内残存的氯化苄和纯碱溶液在第六反应釜内继续发生反应,产生混合蒸汽和第六混合液体,所述混合蒸汽中包含水蒸气、二氧化碳气体和氯化苄气体,所述第六混合液体中主要是苯甲醇(99%以上)和极少量的其他液体(不足1%)。混合蒸汽通过管路输送到第六冷凝器,经冷凝后,混合蒸汽中的二氧化碳气体排出,混合蒸汽中的水和氯化苄的混合液经管路流入第一反应釜内,继续参与反应;在第六反应釜内,物料的转化率达到99%以上。
(8)、第六反应釜内的第六混合液体量达到溢流位置后,第六混合液体经第六溢流管进入冷凝分离罐,第六混合液体在冷凝分离罐进行降温分离,得到苯甲醇粗品。
在上述工艺中,在第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内分别设有搅拌器,搅拌器对反应釜内的物料进行搅拌,提高物料转化率和反应效率。
将第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器和第六冷凝器的排气管分别与二氧化碳吸收罐连通,冷凝器中分离出的二氧化碳气体进入二氧化碳吸收罐吸收,回收的二氧化碳可以用于生成碳酸钠溶液使用。本方案可以减少二氧化碳的排放,减少环境污染。
本工艺中,第一反应釜内PH值由于物料充足,能够始终保持在规定值范围内,无需控制。但是第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内的PH值的控制仅依靠其各自内部物料,有时会出现PH值过低的情况,为此在第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内分别设置PH值控制装置,PH值控制装置有很多,例如人工检测添加碳酸钠溶液等,本发明在此提供一种自动控制PH值的方法,包括在第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜内分别设有PH值检测仪,第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜和第六反应釜分别通过管路与碳酸钠溶液源连通,各个管路上分别设置流量调节阀,流量调节阀与其相对应的PH值检测仪连锁控制,保持各个反应釜内的PH值,使其稳定在反应条件内。当反应釜内PH值较低时,PH值检测仪自动控制其相应流量调节阀,增大碳酸钠溶液的输入量;当反应釜内PH值达到预设要求时,PH值检测仪自动控制其相应流量调节阀,减少碳酸钠溶液的输入量。
本发明所述的一种苯甲醇连续水解工艺所使用的设备,包括第一反应釜11、第二反应釜12、第三反应釜13、第四反应釜14、第五反应釜15和第六反应釜16,第一反应釜11的进料口与氯化苄物料源和纯碱溶液物料源连通,第一反应釜11通过第一溢流管21与第二反应釜12连通,第二反应釜12通过第二溢流管22与第三反应釜13连通,第三反应釜13通过第三溢流管23与第四反应釜14连通,第四反应釜14通过第四溢流管24与第五反应釜15连通,第五反应釜15通过第五溢流管25与第六反应釜16连通,第六反应釜16通过第六溢流管26与降温分离罐19连通,第一反应釜11的排气口与第一冷凝器1连通,第二反应釜12的排气口与第二冷凝器2连通,第三反应釜13的排气口与第三冷凝器3连通,第四反应釜14的排气口与第四冷凝器4连通,第五反应釜15的排气口与第五冷凝器5连通,第六反应釜16的排气口与第六冷凝器6连通,第一冷凝器1、第二冷凝器2、第三冷凝器3、第四冷凝器4、第五冷凝器5和第六反应釜16的出液口分别通过管路与第一反应釜11连通,第一反应釜11、第二反应釜12、第三反应釜13、第四反应釜14、第五反应釜15和第六反应釜16上分别设置加热装置。
为了能够回收二氧化碳,防止空气污染,将第一冷凝器1、第二冷凝器2、第三冷凝器3、第四冷凝器4、第五冷凝器5和第六冷凝器6的排气口分别与二氧化碳吸收罐10连通。
为了提高第一反应釜11、第二反应釜12、第三反应釜13、第四反应釜14、第五反应釜15和第六反应釜16的转化率和反应效率,在第一反应釜11、第二反应釜12、第三反应釜13、第四反应釜14、第五反应釜15和第六反应釜16内分别安装搅拌器8.
所述加热装置有多种,优选采用加热套7加热,加热套7安装在各个反应釜外壁上,加热套7分别通过管路与热源和冷水罐相通。
为了实现反应釜内PH值的自动控制,在第二反应釜12、第三反应釜13、第四反应釜14、第五反应釜15和第六反应釜16内分别设置PH值检测仪18,第二反应釜12、第三反应釜13、第四反应釜14、第五反应釜15和第六反应釜16分别通过管路与碳酸钠溶液源相通,其各自管路上分别安装流量调节阀17,流量调节阀17与其相对应的反应釜内的PH值检测仪18通过导线连通。