CN112341323A - 一种电子级丙二酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种电子级丙二酸的制备方法。所述电子级丙二酸的制备方法包括：a、将去离子水和催化剂混合后加热、水解得到一次水解液；b、将所述一次水解液加入由3‑5个反应釜串联形成的串联反应装置中，在40‑70℃、真空条件下依次进行水解反应，得到二次水解液；c、将所述二次水解液在管式析晶器中降温、析晶、烘干，得到电子级丙二酸。本发明制备电子级丙二酸的方法具有生产周期短、晶体细小均匀且不易包裹杂质、操作过程简单、成本低的优点，且不会产生其它副产物，有效提升丙二酸的收率和质量，得到高品质的电子级丙二酸产品。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种电子级丙二酸的制备方法。
背景技术
丙二酸俗称缩苹果酸或胡萝卜酸，是非常重要的有机合成中间体，主要用于医药中间体、树脂粘合剂、电镀抛光剂、香精香料、爆炸控制剂、热焊接助熔剂等。其最新应用是电子行业的重金属清洗剂，该应用对丙二酸的技术要求比医药行业高。随着电子行业的快速发展，高品质丙二酸的需求量逐年增长。
丙二酸的制备方法有很多种，比如氯乙酸氰化水解法，以氯乙酸为原料，通过中和、氰化、酸化、脱水等步骤得到，产率较高，但反应过程复杂。该方法能够制备普通工业级丙二酸，但含量和杂质要求都达不到电子行业的指标。氰乙酸酯水解法主要以氰乙酸乙酯或氰乙酸甲酯为原料，在碱性条件下进行水解、再经中和制备。该方法产生大量副产铵盐，这会造成产品指标低不能制备适用于电子行业的丙二酸。丙二酸酯酸性催化水解法，以丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯为原料，在无机酸如硫酸条件下进行酸性水解，该法特点是工艺简单，但涉及高温反应过程，丙二酸水溶液受高温容易发生脱羧反应生成醋酸和二氧化碳，造成得到的丙二酸收率低。
为制备电子级的丙二酸，国内主要在丙二酸酯催化水解方法基础上进行改进，如采用阳离子交换树脂为催化剂进行丙二酸酯的水解，该方法具有对设备腐蚀性小、不污染环境等优点，能够生产出高品质丙二酸产品。但离子交换树脂价钱昂贵，使用过程需要分离回收，活化再生，活化过程会产生较多的废水和废溶剂，生产成本更高，工业化推广较困难。现有技术中还有以丙二酸二甲酯、去离子水再催化剂存在下进行高温水解，之后浓缩结晶得到丙二酸粗品；再用去离子水对丙二酸粗品进行重新精制，过滤、结晶、烘干后得到电子级丙二酸。该方法制备的电子级丙二酸需通过去离子水对粗品进行二次精制，产品提纯过程复杂，操作繁琐，晶粒不均匀、质量差、易包裹重金属等杂质。且目前的电子级丙二酸均采用间歇釜式生产方式进行生产，周期长、成本高。
发明内容
针对现有制备电子级丙二酸的方法存在生产周期长、晶体不均匀且易包裹杂质、操作过程繁杂和成本高的问题，本发明提供一种电子级丙二酸的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种电子级丙二酸的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、将去离子水和催化剂混合后加热至80-100℃，然后加入丙二酸酯并加热至80-100℃水解0.5-2min，得到一次水解液；
b、将所述一次水解液加入由3-5个反应釜串联形成的串联反应装置中，在40-70℃、真空条件下依次进行水解反应，所述一次水解液在每个所述反应釜中的水解时间为5-10min，得到二次水解液；
c、将所述二次水解液在管式析晶器中以30-50℃/s降温至-20～-5℃，析晶、烘干，得到电子级丙二酸。
相对于现有技术，本发明提供的电子级丙二酸的制备方法以丙二酸酯、去离子水为原料，在催化剂作用下依次经过预热、初步水解和串联水解反应，可实现丙二酸酯的充分水解，缩短水解周期，且水解得到的丙二酸不易发生脱羧反应，整个过程不会产生其它副产物，有效提升丙二酸的收率和质量。
本发明提供的电子级丙二酸的制备方法的水解过程在串联反应装置中依次进行多次连续水解并对反应温度和时间进行限定，从而可加快丙二酸酯的水解反应进程，并保证水解反应的正向进行。丙二酸酯与水不互溶，如采用常规反应釜进行水解反应，易造成前期反应缓慢。而本申请采用特殊的连续流方式以及特定的反应温度和时间后可以显著加快丙二酸酯的水解速度，克服丙二酸酯水解反应缓慢、反映周期长的缺陷。
本发明提供的电子级丙二酸的制备方法中在析晶过程中采用特定速率的极速降温的方式，在几十秒内将二次水解液的温度下降至析晶温度，再控制二次水解液在管式析晶器中的停留时间，使二次水解液在管式析晶器中保持一定的流动状态，可在析晶过程中产生非常细小、均匀的晶形，且该特殊的结晶方式得到的晶体不会包夹重金属等杂质，得到的产品可直接就满足电子级的要求。且整个析晶过程无需进行重结晶等二次提纯或精致过程，使整个高品质电子丙二酸从原料到产品的用时不超过45min。
本发明得到的电子级丙二酸产品质量高，纯度均在99.9％以上，Cl-或SO4 2-的含量均在5ppm以下，其他重金属离子在1ppm以下，水分小于35ppm。该方法产品转化率达到99.5％以上。
本发明的制备方法所采用的设备简单，操作简便，可实现丙二酸的连续生产，极大提高了操作的安全性能，节约了人工成本，且工艺清洁、无三废，对高品质的丙二酸的生产具有重要的推广价值。
优选的，所述去离子水和所述催化剂混合后，所述催化剂的摩尔浓度为0.8-1.4mol/L。
优选的，所述催化剂为无机酸。
优选的，所述无机酸为硫酸和盐酸中的至少一种。
优选的，所述丙二酸酯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。
优选的，所述丙二酸酯为丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯中的至少一种。
优选的，步骤a在管式反应器中进行，所述管式反应器包括依次连接的加热器、混合器和反应器；步骤a的具体工艺过程为：将所述去离子水和所述催化剂混合后加入所述加热器中加热至80-100℃；然后将加热后的所述去离子水和所述催化剂与所述丙二酸酯同时加入所述混合器中加热至80-100℃，得到混合反应液；将所述混合反应液加入所述反应器中在80-100℃下反应，得到所述一次水解液。
优选的，步骤a在微通道反应器中进行，所述微通道反应器包括依次连接的加热模块、混合模块和反应模块；步骤a的具体工艺过程为：将所述去离子水和所述催化剂混合后加入所述加热模块中加热至80-100℃；然后将加热后的所述去离子水和所述催化剂与所述丙二酸酯同时加入所述混合模块中加热至80-100℃，得到混合反应液；将所述混合反应液加入所述反应模块中在80-100℃下反应，得到所述一次水解液。
步骤a中的工艺过程在管式反应器或者微通道反应器中进行，对所述丙二酸酯的水解过程前期进行初步预热和水解，进一步加快下一步中丙二酸酯的水解速率、缩短水解周期、提高丙二酸收率以及减少副产物的产生。
优选的，步骤b中，所述真空条件的真空度为-0.070～-0.099MPa。
优选的，步骤c中，所述二次水解液在降温前，其中丙二酸的质量浓度控制在40-60％。
优选的，步骤c中，所述二次水解液在所述管式析晶器中的停留时间为7-10min。
所述二次水解液在所述管式析晶器中停留特定的时间，使二次水解液在管式析晶器中以特定的流速流动，可以进一步提高丙二酸晶体的均匀性，保证得到的晶体的粒径在100-150μm左右，进一步提高丙二酸的纯度、减少重金属包裹率。
本发明还提供一种电子级丙二酸，由所述的电子级丙二酸的制备方法制备得到。
优选的，所述电子级丙二酸的粒径大小为100-150μm。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种电子级丙二酸的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将盐酸和去离子水混合后得到催化剂浓度为1.4mol/L的混合液，将混合液通过计量泵加入管式反应器的加热器中，加热至100℃；
2)将丙二酸二甲酯和1)中加热后的混合液加入管式反应器的混合器中进行充分混合，其中丙二酸二甲酯与盐酸的摩尔比为1:0.5，混合后的温度控制在100℃；
3)将2)中得到的混合料液加入管式反应器的反应器中进行初步水解反应，反应温度控制在100℃，水解时间为0.5min，得到一次水解液；
4)将一次水解液加入包含3个串联的反应釜串联反应装置，每一个反应釜的温度均控制在60℃、真空度为-0.085MPa，使二次水解液依次在每个反应釜中水解反应10min，得到二次水解液；
5)将二次水解液浓缩至其中的丙二酸的质量浓度为40％，然后加入到管式析晶器中，控制二次水解液在管式析晶器中的流速，使二次水解液在管式析晶器中的总停留时间为7min，并使二次水解液的温度以30℃/s的速率降温至-20℃，进行连续析晶；
6)将析晶后从管式析晶器中流出的料液导入离心机进行分离晶体，并将分离得到的晶体烘干，得到电子级丙二酸，整个制备过程用时37.5min。
对得到的电子级丙二酸的质量进行检测，其中丙二酸的质量含量99.91％，丙二酸酯的转化率为99.57％，Cl-含量为4.4ppm，重金属离子含量为0.93ppm，水分含量35ppm。利用Bettersize2600E激光粒度分析仪(干法)对得到的丙二酸进行粒度分析，丙二酸粒径在100～120μm之间。
实施例2-4
采用与实施例1中相同的步骤制备电子级丙二酸，部分参数与实施例1相同外，其它参数和得到的丙二酸的质量如表1中所示。
表1
实施例5
一种电子级丙二酸的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将盐酸和去离子水混合后得到催化剂浓度为1.2mol/L的混合液，将混合液通过计量泵加入微通道反应器的加热模块中，加热至100℃；
2)将丙二酸二甲酯和1)中加热后的混合液加入微通道反应器的混合模块中进行充分混合，其中丙二酸二甲酯与盐酸的摩尔比为1:0.5，混合后的温度控制在100℃；
3)将2)中得到的混合料液加入微通道反应器的反应模块中进行初步水解反应，反应温度控制在100℃，水解时间为0.5min，得到一次水解液；
4)将一次水解液加入包含4个串联的反应釜串联反应装置，每一个反应釜的温度均控制在65℃、真空度为-0.090MPa，使二次水解液依次在每个反应釜中水解反应5min，得到二次水解液；
5)将二次水解液浓缩至其中的丙二酸的质量浓度为60％，然后加入到管式析晶器中，控制二次水解液在管式析晶器中的流速，使二次水解液在管式析晶器中的总停留时间为8min，并使二次水解液的温度以30℃/s的速率降温至-5℃，进行连续析晶；
6)将析晶后从管式析晶器中流出的料液导入离心机进行分离晶体，并将分离得到的晶体烘干，得到电子级丙二酸，整个制备过程用时28.5min。
对得到的电子级丙二酸的质量进行检测，其中丙二酸的质量含量99.90％，丙二酸酯的转化率为99.62％，Cl-含量为3.7ppm，重金属离子含量为0.75ppm，水分含量25ppm。利用Bettersize2600E激光粒度分析仪(干法)对得到的丙二酸进行粒度分析，丙二酸粒径在100-110μm之间。
实施例6
用硫酸代替实施例1中的盐酸作为催化剂，其它制备方法与实施例1相同，得到丙二酸产品，对丙二酸的质量进行检测，其中丙二酸的质量含量99.94％，丙二酸酯的转化率为99.54％，SO4 2-含量为2.5ppm，重金属离子含量为0.66ppm，水分含量28ppm，丙二酸粒径在110-120μm之间。
实施例7
用硫酸代替实施例5中的盐酸作为催化剂，其它制备方法与实施例5相同，得到丙二酸产品，对丙二酸的质量进行检测，其中丙二酸的质量含量99.92％，丙二酸酯的转化率为99.55％，SO4 2-含量为3.1ppm，重金属离子含量为0.76ppm，水分含量30ppm，丙二酸粒径在120-140μm之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、将去离子水和催化剂混合后加热至80-100℃，然后加入丙二酸酯并加热至80-100℃水解0.5-2min，得到一次水解液；
b、将所述一次水解液加入由3-5个反应釜串联形成的串联反应装置中，在40-70℃、真空条件下依次进行水解反应，所述一次水解液在每个所述反应釜中的水解时间为5-10min，得到二次水解液；
c、将所述二次水解液在管式析晶器中以30-50℃/s降温至-20～-5℃，析晶、烘干，得到电子级丙二酸。
2.如权利要求1所述的电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：所述去离子水和所述催化剂混合后，所述催化剂的摩尔浓度为0.8-1.4mol/L。
3.如权利要求1所述的电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂为无机酸。
4.如权利要求3所述的电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：所述无机酸为硫酸和盐酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：所述丙二酸酯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。
6.如权利要求1或5所述的电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：所述丙二酸酯为丙二酸二甲酯和丙二酸二乙酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：步骤a在管式反应器中进行，所述管式反应器包括依次连接的加热器、混合器和反应器；步骤a的具体工艺过程为：将所述去离子水和所述催化剂混合后加入所述加热器中加热至80-100℃；然后将加热后的所述去离子水和所述催化剂与所述丙二酸酯同时加入所述混合器中加热至80-100℃，得到混合反应液；将所述混合反应液加入所述反应器中在80-100℃下反应，得到所述一次水解液；或
步骤a在微通道反应器中进行，所述微通道反应器包括依次连接的加热模块、混合模块和反应模块；步骤a的具体工艺过程为：将所述去离子水和所述催化剂混合后加入所述加热模块中加热至80-100℃；然后将加热后的所述去离子水和所述催化剂与所述丙二酸酯同时加入所述混合模块中加热至80-100℃，得到混合反应液；将所述混合反应液加入所述反应模块中在80-100℃下反应，得到所述一次水解液。
8.如权利要求1所述的电子级丙二酸的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述真空条件的真空度为-0.070～-0.099Mpa；和/或。
步骤c中，所述二次水解液在降温前，其中丙二酸的质量浓度控制在40-60％；和/或
步骤c中，所述二次水解液在所述管式析晶器中的停留时间为7-10min。
9.一种电子级丙二酸，其特征在于：由权利要求1-8任一项所述的电子级丙二酸的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的电子级丙二酸，其特征在于：其粒径大小为100-150μm。
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