CN102757312A - 一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法，其步骤为：A、将纯碱配制8-13%左右浓度的碱水。B、将碱水和氯化苄按照质量比8/1-2/1投入到一级反应器，搅拌、加热，在90-115℃、常压条件下反应0.5-3小时。C、将上述反应液转移至二级反应器，搅拌、加热，在130-180℃、0.4-0.8Mpa加压条件下反应0.5-3小时。D、将反应液进行冷却、沉降，分离出油相，油相经过粗馏和精馏得到产品。本发明以氯化苄和纯碱为原料，采用不同温度条件的二级连续反应方式制备苯甲醇，反应时间相对较短、设备利用率高、能耗低，同时反应选择性好、副产物产率低。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工合成领域，更具体的涉及一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法。选择性好、反应快、能耗低。
背景技术
苯甲醇，又称α-羟基甲苯，无色透明液体，微具芳香气味，在空气中易被氧化成苯甲醛和苯甲酸。它广泛地应用于医药、香料、环氧树脂和纺织等行业，用于局部麻醉药和药膏防腐剂，用于定香剂，用于纺织染色助剂，用于环氧树脂稀释剂。
目前，苯甲醇的制备主要采用氯化苄一级常压碱解法，其特点是：工艺简单、易于操作。但是，制备成本较高，体现于：反应时间长（达8-10小时)，效率低，能耗高，苄醇选择性低。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法。反应时间相对较短、设备利用率高、能耗低，同时反应选择性好、副产物产率低。
为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法，步骤如下：
A、将纯碱配制8-13%左右浓度的碱水。
B、将碱水和氯化苄按照质量比8/1-2/1投入到一级反应器，搅拌、加热，在90-115℃、常压条件下反应0.5-3小时。
C、将上述反应液转移至二级反应器，搅拌、加热，在130-180℃、0.4-0.8Mpa加压条件下反应0.5-3小时。
D、将反应液进行冷却、沉降，分离出油相，油相经过粗馏和精馏得到产品。
所述的氯化苄纯度≥99.0%，所述的纯碱纯度≥98.0%。
所述碱水优选浓度为9-12%。
步骤B中碱水与氯化苄的优选质量比为6/1-3/1。
步骤B中常压反应优选温度为100-110℃，反应时间为1-2.5小时。
步骤C中加压反应优选温度为140-175℃，反应时间为1-2.5小时。
与现有技术相比本发明具有如下优点和有益效果：
本发明的苯甲醇制备方法是以氯化苄和纯碱为原料，采用不同温度条件的二级连续反应方式制备苯甲醇，反应时间相对较短、设备利用率高、能耗低，同时反应选择性好、副产物产率低。很好地解决了现行苯甲醇制备方法的不足，是一种高选择性低耗能低成本的方法。
具体实施方式
实施例1：
将1685g碱水（10.98%）和375g氯化苄加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至95℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄7.56%、含苯甲醇86.26%、含二苄醚5.61%。将反应液全部转移至二级反应釜，开启搅拌并加热，调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至170℃时开始计时，反应2小时后取样分析，得油相275g，其中含氯化苄0.089%、含苯甲醇94.15%、含二苄醚5.72%。
实施例2：
按照实施例1同样的原料组成、一级反应条件，考察二级反应在170℃的条件下，不同的釜内压力对反应选择性的影响，如表1所示：
表1
实施例3：
按照实施例1同样的原料组成、一、二级反应条件，考察不同的二级反应时间对反应效过的影响，如表2所示：
表2
Claims (5)
1.一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法，步骤如下：
A、将纯碱配制8-13%左右浓度的碱水;
B、将碱水和氯化苄按照质量比8/1-2/1投入到一级反应器，搅拌、加热，在90-115℃、常压条件下反应0.5-3小时;
C、将上述反应液转移至二级反应器，搅拌、加热，在130-180℃、0.4-0.8Mpa加压条件下反应0.5-3小时;
D、将反应液进行冷却、沉降，分离出油相，油相经过粗馏和精馏得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法，其特征在于：
所述的氯化苄纯度≥99.0%，所述的纯碱纯度≥98.0%。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法，其特征在于：
步骤B中碱水与氯化苄的质量比为6/1-3/1。
4.根据权利要求1所述的一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法，其特征在于：
步骤B中常压反应温度为100-110℃，反应时间为1-2.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法，其特征在于：
步骤C中加压反应温度为140-175℃，反应时间为1-2.5小时。
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