CN109665950B - 一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法 - Google Patents

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    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Abstract

本发明公开了一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法,该技术主要包括苯甲醇水解粗品连续油水沉降分离工序、苯甲醇水解粗品粗馏分离工序、二苄醚精馏提纯工序；苯甲醇水解粗品经冷却器冷却，进入沉降槽，在沉降槽内进行油水分离，轻相苯甲醇粗品经沉降分离后由沉降槽顶部进入苯甲醇粗品储罐；苯甲醇粗品依次进入粗馏釜，粗馏塔，利用蒸汽进行减压粗馏，在粗馏塔顶先后分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质，粗馏釜温度上涨，粗馏釜底部得到苯甲醇含量≤5％二苄醚粗品；将二苄醚粗品续加入至精馏塔，自精馏塔侧线连续采出气相组分经侧线冷凝器冷凝得到≥98％二苄醚成品。

Description

一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法
技术领域
本发明涉及苯甲醇副产物处理领域，尤其涉及一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法。
背景技术
二苄醚主要用作气相色谱固定液及硝化纤维素的增塑剂，也用于蘑菇和樱桃香精等香料的制备；用作硝酸纤维素、醋酸纤维素的增塑剂、树脂、橡胶、蜡、人造麝香等的溶剂；二苄醚与氧化锌的混合物是蚊、蝇、跳蚤的驱避剂。
工业上利用氯化苄在碱性条件下水解生产苯甲醇，反应原理如下：
C6H5CH2Cl+Na2CO3+H2O→C6H5CH2OH+NaCl+CO2↑
该工艺在水解过程中，会有一部分氯化苄在碱性条件下反应生成二苄醚，反应原理如下：
2C6H5CH2Cl+Na2CO3→C6H5CH2O CH2C6H5+2NaCl+CO2↑
副产二苄醚含量较低，直接进入废水处理工序，造成资源浪费；同时，二苄醚副产物中的苯甲醇一同流入废水，造成苯甲醇浪费。
发明内容
为实现二苄醚的精制提纯，本发明采用以下技术方案：
一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法，主要包括三个工序分别为a苯甲醇水解粗品连续沉降分离工序、b苯甲醇水解粗品粗馏分离工序和c二苄醚精馏提纯工序。
a、苯甲醇水解粗品连续沉降分离工序
苯甲醇水解粗品经冷却器冷却后，进入沉降槽，在沉降槽内进行油水分离，重相苯甲醇高盐废水由沉降槽底部流出进入废水储罐，轻相苯甲醇粗品经沉降分离后由沉降槽顶部进入苯甲醇粗品储罐。
b、苯甲醇水解粗品粗馏分离工序
苯甲醇粗品依次进入粗馏釜，粗馏塔，利用蒸汽进行减压粗馏，在粗馏塔顶先后分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质，粗馏釜温度上涨，粗馏釜底部得到重组分二苄醚粗品，将二苄醚粗品转移至二苄醚粗品储罐备用。
c、二苄醚精馏提纯工序
将二苄醚粗品连续加入至精馏塔，利用蒸汽加热，控制精馏塔塔釜温度，自精馏塔侧线连续采出气相组分经侧线冷凝器冷凝进入二苄醚成品储罐，精馏塔塔釜高废物由底部连续采出进入残渣储罐，精馏塔塔顶微量低沸物经冷凝器、精馏回流罐连续采出进入苯甲醇粗品储罐回用。
进一步的，步骤a，所述的粗品冷却器，冷却温度控制在40℃以下。
进一步的，步骤b，所述苯甲醇水解粗品粗馏分离工序为间歇操作。粗馏釜和二苄醚储罐使用氮气对设备进行置换，避免二苄醚粗品遇空气发生氧化反应。
进一步的，步骤b，所述的粗馏塔压力≤20KPa，蒸汽为1.5MPa蒸汽，粗馏釜温度上涨180～185℃，粗馏釜内得到苯甲醇含量≤5％的二苄醚粗品。
进一步的，步骤c，所述的精馏塔压力≤20KPa，蒸汽为3.8MPa蒸汽，控制精馏塔塔釜温度为220～230℃，二苄醚产品含量≥98％。
本发明的有益效果：
1、本发明解决了氯化苄水解法生产苯甲醇过程中副产二苄醚的精制提纯问题，提高二苄醚产品质量，实现资源利用最大化。
2、本发明解决了氯化苄水解法生产苯甲醇工艺中苯甲醇损失的问题，通过对二苄醚的精制，实现了对二苄醚副产物中的苯甲醇的回收，提高了苯甲醇产品产量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例。
图1苯甲醇副产二苄醚精制提纯工艺流程简图。
图2苯甲醇水解粗品连续油水沉降分离工艺流程简图。
图3苯甲醇水解粗品粗馏分离工艺流程简图。
图4二苄醚精馏提纯工序工艺流程简图。
其中a苯甲醇水解粗品连续沉降分离工序、b苯甲醇水解粗品粗馏分离工序和c二苄醚精馏提纯工序
其中1、冷却器 2、沉降槽 3、废水储罐 4、苯甲醇粗品储罐 5、粗馏塔 6、冷凝器7、回馏罐 8、粗醇储罐 9、粗馏釜 10、粗品储罐 11、精馏塔 12、冷凝器 13、精馏回流罐14、侧线冷凝器 15、二苄醚成品储罐 16、精馏再沸器 17、残渣储罐
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，以便于同行业技术人员的理解。
实施例1：
一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法主要包括苯甲醇水解粗品连续沉降分离工序a、苯甲醇水解粗品粗馏分离工序b和二苄醚精馏提纯工序c。
苯甲醇水解粗品首先经冷却器1冷却降温到40℃，由中部管口连续加入到沉降槽2，在沉降槽2内进行油水分离；重相苯甲醇废水经沉降分离后由沉降槽2底部流出至废水储罐3；轻相苯甲醇粗品经沉降后由沉降槽2上部流出至苯甲醇粗品储罐4后输送至苯甲醇粗馏工序b进一步处理。
苯甲醇粗品间歇性加入至粗馏釜9，经粗馏塔5进行粗馏。控制粗馏塔压力为20KPa,利用1.5MPa蒸汽进行减压粗馏，在粗馏塔5塔顶先后分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质，经冷凝器6、回馏罐7进入粗醇储罐8。在粗馏塔5分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质后粗馏釜5温度上涨至180℃，粗馏釜9塔底得到苯甲醇含量为5％的二苄醚粗品，然后进入二苄醚粗品储罐10备用，粗馏釜和二苄醚储罐均使用氮气对设备进行置换，防止二苄醚被空气氧化变质。
将二苄醚粗品连续加入至精馏塔11，通过精馏再沸器16对精馏塔11持续加热，自精馏塔侧线连续采出气相组分经侧线冷凝器14冷凝，获得主含量98％的二苄醚产品，进入二苄醚成品储罐15储存。精馏塔11塔釜高废物连续采出进入残渣储罐17，精馏塔11塔顶微量低沸物经精馏冷凝器12，精馏回流罐13连续采出进入苯甲醇粗品储罐4回用。控制精馏塔压力为20KPa，利用3.8MPa蒸汽进行加热，控制精馏塔塔釜温度为220℃。
实施例2：
一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法主要包括苯甲醇水解粗品连续沉降分离工序a、苯甲醇水解粗品粗馏分离工序b和二苄醚精馏提纯工序c。
苯甲醇水解粗品首先经冷却器1冷却降温到30℃，由中部管口连续加入到沉降槽2，在沉降槽2内进行油水分离；重相苯甲醇废水经沉降分离后由沉降槽2底部流出至废水储罐3；轻相苯甲醇粗品经沉降后由沉降槽2上部流出至苯甲醇粗品储罐4后输送至苯甲醇粗馏工序b进一步处理。
苯甲醇粗品间歇性加入至粗馏釜9，经粗馏塔5进行粗馏。控制粗馏塔压力10KPa,利用1.5MPa蒸汽进行减压粗馏，在粗馏塔5塔顶先后分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质，经冷凝器6、回馏罐7进入粗醇储罐8。在粗馏塔5分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质后粗馏釜5温度上涨至182℃，粗馏釜9塔底得到苯甲醇含量为4％的二苄醚粗品，然后进入二苄醚粗品储罐10备用，粗馏釜和二苄醚储罐均使用氮气对设备进行置换,防止二苄醚被空气氧化变质。
将二苄醚粗品连续加入至精馏塔11，通过精馏再沸器16对精馏塔11持续加热，自精馏塔侧线连续采出气相组分经侧线冷凝器14冷凝，获得主含量99％的二苄醚产品，进入二苄醚成品储罐15储存。精馏塔11塔釜高废物连续采出进入残渣储罐17，精馏塔11塔顶微量低沸物经精馏冷凝器12，精馏回流罐13连续采出进入苯甲醇粗品储罐4回用。控制精馏塔压力为18KPa，利用3.8MPa蒸汽进行加热，控制精馏塔塔釜温度为225℃。
实施例3：
一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法主要包括苯甲醇水解粗品连续沉降分离工序a、苯甲醇水解粗品粗馏分离工序b和二苄醚精馏提纯工序c。
苯甲醇水解粗品首先经冷却器1冷却降温到20℃，由中部管口连续加入到沉降槽2，在沉降槽2内进行油水分离；重相苯甲醇废水经沉降分离后由沉降槽2底部流出至废水储罐3；轻相苯甲醇粗品经沉降后由沉降槽2上部流出至苯甲醇粗品储罐4后输送至苯甲醇粗馏工序b进一步处理。
苯甲醇粗品间歇性加入至粗馏釜9，经粗馏塔5进行粗馏。控制粗馏塔压力18KPa,利用1.5MPa蒸汽进行减压粗馏，在粗馏塔5塔顶先后分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质，经冷凝器6、回馏罐7进入粗醇储罐8。在粗馏塔5分离出水、苯甲醇、苯甲醛等低沸点物质后粗馏釜5温度上涨至182℃，粗馏釜9塔底得到苯甲醇含量为3％的二苄醚粗品，然后进入二苄醚粗品储罐10备用，粗馏釜和二苄醚储罐均使用氮气对设备进行置换,防止二苄醚被空气氧化变质。
将二苄醚粗品连续加入至精馏塔11，通过精馏再沸器16对精馏塔11持续加热，自精馏塔侧线连续采出气相组分经侧线冷凝器14冷凝，获得主含量98％的二苄醚产品，进入二苄醚成品储罐15储存。精馏塔11塔釜高废物连续采出进入残渣储罐17，精馏塔11塔顶微量低沸物经精馏冷凝器12，精馏回流罐13连续采出进入苯甲醇粗品储罐4回用。控制精馏塔压力为15KPa，利用3.8MPa蒸汽进行加热，控制精馏塔塔釜温度为230℃。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (1)

1.一种苯甲醇副产二苄醚的精制提纯方法，其特征在于，主要包括苯甲醇水解粗品连续油水沉降分离工序、苯甲醇水解粗品粗馏分离工序、二苄醚精馏提纯工序；
1)甲醇水解粗品连续油水沉降分离工序：
所述苯甲醇水解粗品经冷却器冷却，进入沉降槽，在沉降槽内进行油水分离，轻相苯甲醇粗品经沉降分离后由沉降槽顶部进入苯甲醇粗品储罐；所述冷却器温度控制在20-40℃；
2)苯甲醇水解粗品粗馏分离工序：
所述苯甲醇水解粗品粗馏分离工序为间歇操作；所述苯甲醇粗品依次进入粗馏釜，粗馏塔，利用蒸汽进行减压粗馏，粗馏釜温度上涨至180～185℃、粗馏塔压力≤20KPa，在粗馏塔顶先后分离出水、苯甲醇和苯甲醛，粗馏釜底部得到苯甲醇含量≤5％的二苄醚粗品；
3)二苄醚精馏提纯工序：
所述二苄醚粗品连续加入至精馏塔，控制精馏塔塔釜温度220～230℃、精馏塔压力≤20KPa，自精馏塔侧线连续采出气相组分经侧线冷凝器冷凝得到二苄醚成品，二苄醚成品中的二苄醚含量≥98％。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4474993A (en) * 1981-05-04 1984-10-02 Hag Goeran L F Method for the hydrolysis of α-chlorinated toluene compounds
US5750801A (en) * 1995-12-27 1998-05-12 Bayer Aktiengesellschaft Process for the continuous preparation of benzyl alcohol
CN102757312A (zh) * 2012-07-27 2012-10-31 湖北绿色家园精细化工有限责任公司 一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法
CN106219852A (zh) * 2016-02-24 2016-12-14 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 一种苯甲醇生产废水综合治理新方法及其装置
CN205856201U (zh) * 2016-08-08 2017-01-04 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 一种连续萃取苯甲醇生产的工业废水的装置
CN108129268A (zh) * 2018-01-12 2018-06-08 潜江新亿宏有机化工有限公司 一种苯甲醇连续精馏系统
CN111729338A (zh) * 2020-06-24 2020-10-02 潜江新亿宏有机化工有限公司 工业苯甲醇中高沸物处理方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4474993A (en) * 1981-05-04 1984-10-02 Hag Goeran L F Method for the hydrolysis of α-chlorinated toluene compounds
US5750801A (en) * 1995-12-27 1998-05-12 Bayer Aktiengesellschaft Process for the continuous preparation of benzyl alcohol
CN102757312A (zh) * 2012-07-27 2012-10-31 湖北绿色家园精细化工有限责任公司 一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法
CN106219852A (zh) * 2016-02-24 2016-12-14 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 一种苯甲醇生产废水综合治理新方法及其装置
CN205856201U (zh) * 2016-08-08 2017-01-04 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 一种连续萃取苯甲醇生产的工业废水的装置
CN108129268A (zh) * 2018-01-12 2018-06-08 潜江新亿宏有机化工有限公司 一种苯甲醇连续精馏系统
CN111729338A (zh) * 2020-06-24 2020-10-02 潜江新亿宏有机化工有限公司 工业苯甲醇中高沸物处理方法

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