CN116261559A - 一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法和装置 - Google Patents

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CN116261559A CN202180065858.4A CN202180065858A CN116261559A CN 116261559 A CN116261559 A CN 116261559A CN 202180065858 A CN202180065858 A CN 202180065858A CN 116261559 A CN116261559 A CN 116261559A
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詹见
陈金林
谢国柱
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Abstract

本申请公开了一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：中间体进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度高于塔顶温度；步骤2：精馏塔塔底采出流体进入一级闪蒸釜，一级闪蒸釜温度高于精馏塔塔底温度，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜；步骤3：二级闪蒸釜温度低于一级闪蒸釜温度，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜；步骤4：三级闪蒸釜温度低于二级闪蒸釜温度，三级闪蒸釜气相冷凝后收集。还公开了一种麦芽酚格氏工段中间体提纯设备。本申请方法和设备可以提高糠醇含量和产量。

Description

一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法和装置
本申请要求名称申请日为2020年12月11日，申请号为202011442706.5，名称为一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法的中国发明专利的优先权。以上申请整体在本发明中引用。
技术领域
本发明涉及一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法。
背景技术
在麦芽酚生产过程中，采用的是传统的糠醛法，格式试剂与糠醛在甲苯和四氢呋喃溶剂中反应生成糠醇中间体，然后蒸馏提纯糠醇。
中国专利文献CN110790732A公开了一种麦芽酚生产中糠基醇精制提纯方法，包括以下步骤：将糠基醇四氢呋喃混合溶液泵入常压精馏塔内进行精馏，塔顶精馏回收的四氢呋喃进入第一四氢呋喃槽；精馏塔底部采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，泵送至减蒸釜内控制温度在68℃-75℃、真空度-0.095至-0.099MPa进行蒸馏，减蒸釜蒸出的溶剂四氢呋喃泵送至第二四氢呋喃槽，再通过管道将四氢呋喃泵送回精馏塔循环精馏。
中国专利文献CN209317065U公开了一种降低能耗的乙基麦芽酚减压蒸馏装置，包括糠基丙醇稀溶液受槽、减压蒸馏釜、列管冷凝器、糠基丙醇储罐以及溶剂回收装置，糠基丙醇稀溶液受槽与减压蒸馏釜连接，减压蒸馏釜顶部出液端连接气液分离器的液气进口端，气液分离器出气口端与列管冷凝器入液端相连，列管冷凝器出液端与溶剂回收装置入液端相连；气液分离器出液口与减压蒸馏釜顶部连接，减压蒸馏釜底部出液端连接所述糠基丙醇储罐。
现有技术中分离提纯方法能源消耗偏高，并且提纯后的糠醇含量不高， 杂质多。回收的溶剂中也含有较多糠醇。造成糠醇产量偏低，质量不高。严重影响麦芽酚的得率和产量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，该方法可以提高糠醇含量和产量，同时解决间歇性重复操作，减轻人员劳动强度。
为解决上述技术问题本发明提供了一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)中间体按2m 3/h的流量进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度为60℃、塔顶温度为40℃；
(2)然后从精馏塔底部采出进入一级闪蒸釜，采出流量为1.5m 3/h，一级闪蒸釜温度为85℃，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜，二级闪蒸釜温度为65℃，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜，三级闪蒸釜温度为60℃，三级闪蒸釜气相冷凝后的收集，上述气相冷凝的冷冻介质温度均为-5℃～-8℃，上述所有闪蒸釜均采用减压蒸馏，真空度为-0.08MPa；
(3)每3h将二级闪蒸釜、三级闪蒸釜内物料返回一级闪蒸釜；
(4)从一级闪蒸釜底部按照0.5m 3/h的流量采出合格的糠醇，并每小时分析一次采出糠醇含量。
步骤(1)中分离出的溶剂循环使用供生产需要。
步骤(2)中三级闪蒸釜气相冷凝后的溶剂供生产中洗镁渣使用。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法均简称为本方法。
本方法的优点：本发明实现了连续生产，可操作性强，降低了消耗，提高了糠醇的产量和质量。对提高整个麦芽酚产品的得率起到了决定性的作用。
1、糠醇含量由原来的91％提高到了95％。
2、糠醇折合单釜产量由原来的960kg提高到了980kg。
3、溶剂消耗降低，降低了成本，平均每天多回收溶剂300升。
4、实现了连续生产，降低了劳动强度，便于生产控制更加稳定。
附图说明
图1为本方法的设备流程图。
具体实施方式
参见图1，本方法所对应的设备包括，精馏塔1、第一闪蒸釜41、第二闪蒸釜42、第三闪蒸釜43,、第一冷凝器21、第二冷凝器22、第三冷凝器23、第四冷凝器24、第一泵51、第二泵52、第一溶剂槽31、第二溶剂槽32、糠醇槽33，精馏塔1旁侧设置再沸器11且通过循环管路与精馏塔1相连，精馏塔1上侧出口与第一冷凝器21相连，第一冷凝器21另一端与第一溶剂槽31相连，精馏塔1下侧出口通过第一泵51与第一闪蒸釜41入口端相连，第一闪蒸釜下侧出口连接糠醇槽33，第一闪蒸釜41上侧出口与第二冷凝器22相连，第二冷凝器22另一端与第二闪蒸釜42入口端相连，第二闪蒸釜42上侧出口与第三冷凝器23相连，第三冷凝器23另一端与第三闪蒸釜43入口端相连，第三闪蒸釜43上侧出口与第四冷凝器24相连，第四冷凝器24另一端与第二溶剂槽32相连，第二闪蒸釜42下侧出口与第三闪蒸釜43下侧出口合并，并通过第二泵52与第一闪蒸釜41入口端相连。其中麦芽酚格氏工段中间体通过雾化喷射器连接到第一闪蒸釜41、第二闪蒸釜42、第三闪蒸釜43的入口端。
在CN110790732A这一文献中报道了将糠基醇四氢呋喃混合溶液泵入常压精馏塔内进行精馏，塔顶精馏回收的四氢呋喃进入第一四氢呋喃槽；精馏塔底部采出高浓度的含有四氢呋喃的糠基醇溶液，泵送至减蒸釜内控制温度在68℃-75℃、真空度-0.095至-0.099MPa进行蒸馏，减蒸釜蒸出的溶剂四氢呋喃泵送至第二四氢呋喃槽，再通过管道将四氢呋喃泵送回精馏塔循环精馏。在CN209317065U这一文献中，在生产乙基麦芽酚工艺过程中，经过水解反应后的滤液(即糠基丙醇稀溶液)转入减压蒸馏釜中，控制温度≤65℃，压力 ≤-0.088MPa,减压蒸馏釜蒸馏液经过冷凝器进行冷却，分离出苯和四氢呋喃溶剂，减压蒸馏釜釜底浓液为提纯的糠基丙醇中间体。然后将所分离出来的溶剂再进行重蒸，温度控制100℃，蒸馏结束后，釜底的残液含有糠基丙醇中间体，再转入减压蒸馏釜进行二次蒸馏，分离残液中的苯和四氢呋喃溶剂，再次提取里面的糠基丙醇。经过二次重蒸所提取出来的糠基丙醇中间体含量低，杂质多，色泽深黑。原因是糠基丙醇在常压重蒸过程中二次受热(受高温)分解和氧化造成。
现有技术充分认识到了降低分离温度在分离糠醇和溶剂中的重要性。当分离温度较高时，将会产生较多的副反应产物，副反应产物在随后的反应中会生成沥青，一方面浪费原料，另一方面增加了废料处理难度。
但是现有技术并没有认识到降低分离时间的重要性。例如在CN110790732A这一文献中，减压蒸馏温度为68℃-75℃；在CN209317065U这一文献中，控制(减压蒸馏)温度≤65℃。但是，均未注意到缩短蒸馏时间的重要性。
本发明基于以上的特点，将普通减压蒸馏改进为闪蒸釜中的蒸馏。在闪蒸过程中，含有溶剂的中间体进入闪蒸釜后，极短时间内就实现了气相和液相的分离。液相逐渐的落入闪蒸釜底部，气相从闪蒸釜内输出冷凝后继续处理。
加热蒸馏过程中，降低压强可以使沸点降低，但是这是由于蒸气压降低，从而使得整个体系的沸点得以降低；从加热位置来看，需要较长时间较高温度加热，才能实现整个体系的蒸馏完成；对加热位置的持续加热，造成了糠醇的分解及副反应，使得液相整个颜色变深，成品杂质多、质量差。
而对于闪蒸过程来说，待分离液体进入闪蒸釜内时呈雾状，因此需要相对高的温度和相对低的压强，从而在极短时间内实现溶剂的蒸馏。本发明的发明人基于以上考虑，为了实现快速的分离，闪蒸温度提高到85摄氏度，从而能够在极短时间(几乎瞬间)实现溶剂的蒸馏。与此同时，发明人还发现，由于闪蒸温度的提高，带来了闪蒸釜内压力的同时提高(-0.08MPa)。闪蒸釜内压力提高降低了系统对真空装置的要求，降低了真空发生装置的能耗。
使用精馏塔进行具有不同沸点的液态混合物的分离，分离过程是连续。 一般的精馏塔从中部进料，塔底收集高沸点的物质，塔顶收集低沸点物质。对精馏塔收集的高沸点物质继续使用减压蒸馏的方式进行物质的分离，就需要等待连续工作的精馏塔收集整釜的物质，随后对整釜物质在减压情况下进行蒸馏。从这一点可以看出，精馏塔后使用普通减压蒸馏，是不连续的操作；有收集中间体直至体积满足减压蒸馏的量过程，以及减压蒸馏的过程，这两个过程通常会耗费较长的时间。
本发明在精馏塔分离后，直接从塔底采出物质进入闪蒸釜进行闪蒸；闪蒸也是连续的过程。本发明没有收集中间体直至中间体体积满足减压蒸馏的量过程，精馏塔运行平稳后，精馏塔底部可以直接采出物质进入闪蒸釜进行闪蒸；从精馏塔底部采出的物质进入闪蒸釜时，在极短速度内完成闪蒸，是连续的工作过程。
本发明采用这样的方法，使整个反应过程连续化进行，改变了整釜减压蒸馏所必须的两段等待时间，一方面降低了蒸馏分离过程的耗时(有等待过程)，另一方面连续化作业提高了整个生产线的作业效率，如采用整釜减压蒸馏的方式，同一精馏塔连续工作需要配备至少两套减压蒸馏釜方能实现蒸馏分离的前序工段和后续工段的连续工作，因此本发明降低了设备造价。
在一级闪蒸釜分离获得糠醇后，如无需实现对气相的进一步分离，可以直接回收；但是一级闪蒸釜气相冷凝产物中依旧含有较多的糠醇。本发明为了获得更为纯净的溶剂，对于一级闪蒸釜气相冷凝产物继续采用二级闪蒸和三级闪蒸，从而最终获得纯度更高的溶剂；由于闪蒸处理，因此溶剂的副反应也相应的减少，以2m 3/h的初始流量计算，折合到每小时可以多回收约13升溶剂。
本发明的麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，包括以下步骤：
(1)中间体按2m 3/h的流量进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度为60℃、塔顶温度为40℃；在这个过程中，约有25％的液体在塔顶收集，这一部分液体中主要成分是溶剂，也包含了一部分糠醇；塔底收集约75％的液体，这一部分液体中包含了较多的糠醇。
(2)然后从精馏塔底部采出进入一级闪蒸釜，采出流量为1.5m 3/h，使用泵将中间体采用雾化喷射器，例如文丘里管，射入一级闪蒸釜内，此时一 级闪蒸釜温度为85℃，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜，二级闪蒸釜温度为65℃，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜，三级闪蒸釜温度为60℃，三级闪蒸釜气相冷凝后的收集，上述气相冷凝的冷冻介质温度均为-5至-8℃，上述所有闪蒸釜均采用减压蒸馏，真空度为-0.08MPa；
(3)每3h将二级闪蒸釜、三级闪蒸釜内物料返回一级闪蒸釜；
(4)从一级闪蒸釜底部按照0.5m 3/h的流量采出合格的糠醇，并每小时分析一次采出糠醇含量。
采用以上方法，改变了原有的整釜减压蒸馏的方式，实现了糠醇的连续化分离，一方面减少了反应时间，另一方面，由于减压蒸馏的时间短，因此糠醇在持续加热下的副反应大为减少，降低了不必要的杂质。
实施例一：
一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)中间体按2m 3/h的流量进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度为60℃、塔顶温度为40℃；
(2)然后从精馏塔底部采出进入一级闪蒸釜，采出流量为1.5m 3/h，一级闪蒸釜温度为85℃，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜，二级闪蒸釜温度为65℃，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜，三级闪蒸釜温度为60℃，三级闪蒸釜气相冷凝后的收集，上述气相冷凝的冷冻介质温度均为-5℃，上述所有闪蒸釜均采用减压蒸馏，真空度为-0.08MPa；
(3)每3h将二级闪蒸釜、三级闪蒸釜内物料返回一级闪蒸釜；
(4)从一级闪蒸釜底部按照0.5m 3/h的流量采出合格的糠醇，并每小时分析一次采出糠醇含量。
随机采集十小时数据，分析闪蒸釜底部糠醇的含量，糠醇平均含量为95.34％，杂质0.42％，余量为溶剂。另检测第一溶剂槽内糠醇含量为1.41％，第二溶剂槽内糠醇含量为0.72％(均为质量百分比)。
实施例二：
一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)中间体按2m 3/h的流量进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度为60℃、
(2)然后从精馏塔底部采出进入一级闪蒸釜，采出流量为1.5m 3/h，一级闪蒸釜温度为85℃，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜，二级闪蒸釜温度为65℃，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜，三级闪蒸釜温度为60℃，三级闪蒸釜气相冷凝后的收集，上述气相冷凝的冷冻介质温度均为-6.5℃，上述所有闪蒸釜均采用减压蒸馏，真空度为-0.08MPa；
(3)每3h将二级闪蒸釜、三级闪蒸釜内物料返回一级闪蒸釜；
(4)从一级闪蒸釜底部按照0.5m 3/h的流量采出合格的糠醇，并每小时分析一次采出糠醇含量。
随机采集十小时数据，分析闪蒸釜底部糠醇的含量，糠醇平均含量为95.48％，杂质0.39％。另检测第一溶剂槽内糠醇含量为1.39％，第二溶剂槽内糠醇含量为0.71％(均为质量百分比)。
实施例三：
一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)中间体按2m 3/h的流量进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度为60℃、塔顶温度为40℃；
(2)然后从精馏塔底部采出进入一级闪蒸釜，采出流量为1.5m 3/h，一级闪蒸釜温度为85℃，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜，二级闪蒸釜温度为65℃，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜，三级闪蒸釜温度为60℃，三级闪蒸釜气相冷凝后的收集，上述气相冷凝的冷冻介质温度均为-8℃，上述所有闪蒸釜均采用减压蒸馏，真空度为-0.08MPa；
(3)每3h将二级闪蒸釜、三级闪蒸釜内物料返回一级闪蒸釜；
(4)从一级闪蒸釜底部按照0.5m 3/h的流量采出合格的糠醇，并每小时分析一次采出糠醇含量。
随机采集十小时数据，分析闪蒸釜底部糠醇的含量，糠醇平均含量为95.61％，杂质0.31％，余量主要为溶剂。另检测第一溶剂槽内糠醇含量为1.35％，第二溶剂槽内糠醇含量为0.68％(均为质量百分比)。
对比例四：
(1)中间体按2m 3/h的流量进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度为60℃、塔顶温度为40℃；
(2)然后从精馏塔底部采出进入通过管道泵送至减压蒸馏釜内进行减压蒸馏，控制减压蒸馏釜温度为85℃，真空度-0.082MPa至-0.078MPa；以整釜4m3计，完成整釜蒸馏需要耗时约5小时。
采集连续三个减压蒸馏釜数据，分析糠醇的含量，糠醇含量分别为91.01％，90.82％，91.18％，杂质4.39％，4.33％，4.28％。精馏塔顶部分离出的液体的糠醇含量为1.26％，1.28％，1.31％。
采用本发明的方法和装置，减少了蒸馏分离的时长，提高了设备利用率；由于蒸馏分离的加热时间减少，因此糠醇中所含杂质含量明显降低，降低了后续工序中杂质分离成本；同时，糠醇转换的杂质量的减少，增加了糠醇的产量，如以蒸馏釜容积4m 3计，按照本发明约2小时的反应可以完成一釜的量，以以上杂质量计算，单釜产量由原960kg提高到980kg；采用多级闪蒸方式，溶剂每天多回收约300升。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，在本申请的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行其他的改进或变形。本领域技术人员应该明白，上述的具体描述只是更好的解释本申请的目的，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。

Claims (13)

  1. 一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
    步骤1：中间体进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度高于塔顶温度；
    步骤2：精馏塔塔底采出流体进入一级闪蒸釜，一级闪蒸釜温度高于精馏塔塔底温度，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜；
    步骤3：二级闪蒸釜温度低于一级闪蒸釜温度，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜；
    步骤4：三级闪蒸釜温度低于二级闪蒸釜温度，三级闪蒸釜气相冷凝后收集。
  2. 根据权利要求1所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于：步骤2中，一级闪蒸釜底部采出合格的糠醇。
  3. 根据权利要求1所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于：步骤3、步骤4后中，二级闪蒸釜和三级闪蒸釜釜内物料定期返回一级闪蒸釜。
  4. 根据权利要求1所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于：步骤4中，气相冷凝的介质温度为-5℃～-8℃。
  5. 根据权利要求1所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于：一级闪蒸釜、二级闪蒸釜、三级闪蒸釜均采用减压蒸馏，真空度为-0.08MPa。
  6. 根据权利要求1所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于：精馏塔塔底温度为60℃,塔顶温度为40℃。
  7. 根据权利要求1所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于：一级闪蒸釜温度为85℃，二级闪蒸釜温度为65℃，三级闪蒸釜温度为60℃。
  8. 一种麦芽酚格氏工段中间体提纯设备，其特征在于：包括精馏塔(1)、第一闪蒸釜(41)、第二闪蒸釜(42),精馏塔(1)、第一闪蒸釜(41)、第二闪蒸釜(42)依次相连；第一闪蒸釜下侧出口连接糠醇槽(33)。
  9. 根据权利要求8所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯设备，其特征在 于：精馏塔(1)下侧出口通过第一泵(51)与第一闪蒸釜(41)入口端相连；第一闪蒸釜(41)上侧出口与第二冷凝器(22)相连，第二冷凝器(22)另一端与第二闪蒸釜(42)入口端相连；第二闪蒸釜(42)上侧出口与第三冷凝器(23)相连，第三冷凝器(23)另一端与第三闪蒸釜(43)入口端相连，第三闪蒸釜(43)上侧出口与第四冷凝器(24)相连，第四冷凝器(24)另一端与第二溶剂槽(32)相连。
  10. 根据权利要求8所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯设备，其特征在于：第二闪蒸釜(42)下侧出口与第三闪蒸釜(43)下侧出口合并，并通过第二泵(52)与第一闪蒸釜(41)入口端相连。
  11. 根据权利要求8所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯设备，其特征在于：精馏塔1旁侧设置再沸器11且通过循环管路与精馏塔1相连，精馏塔1上侧出口与第一冷凝器21相连，第一冷凝器21另一端与第一溶剂槽31相连。
  12. 根据权利要求8-12所述的麦芽酚格氏工段中间体提纯设备，其特征在于：格氏工段中间体通过雾化喷射器连接到闪蒸釜入口。
  13. 一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
    (1)中间体按2m 3/h的流量进入精馏塔进行糠醇与溶剂的粗分离，精馏塔塔底温度为60℃、塔顶温度为40℃；
    (2)然后从精馏塔底部采出进入一级闪蒸釜，采出流量为1.5m 3/h，一级闪蒸釜温度为85℃，一级闪蒸釜气相经冷凝后进入二级闪蒸釜，二级闪蒸釜温度为65℃，二级闪蒸釜气相经冷凝后进入三级闪蒸釜，三级闪蒸釜温度为60℃，三级闪蒸釜气相冷凝后的收集，上述气相冷凝的冷冻介质温度均为-5℃～-8℃，上述所有闪蒸釜均采用减压蒸馏，真空度为-0.08MPa；
    (3)每3h将二级闪蒸釜、三级闪蒸釜内物料返回一级闪蒸釜；
    (4)从一级闪蒸釜底部按照0.5m 3/h的流量采出合格的糠醇，并每小时分析一次采出糠醇含量。
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