CN102766051A - 一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，其步骤为：A、氧化；B、精馏精制；C、酸碱中和；D、冷冻结晶；E、离心分离。本发明是以苯甲醇制备产生的副产物二苄醚为原料，很好地解决了其它几种苯甲酸苄酯制备方法的不足，制备成本低廉、产品品质好、且无污染，是一种低成本制备高品质苯甲酸苄酯的方法。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工合成领域，更具体涉及一种一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，制备成本低廉、产品品质好、且无污染。
背景技术
苯甲酸苄酯为无色或淡黄色油状液体，不溶于水，能溶于大多数有机溶剂，其熔点为17℃，沸点为323.5℃，闪点为148℃。它主要运用于医药、香料香料、纺织等行业。
根据已公开的文献报道，苯甲酸苄酯的制备目前主要采用氯化苄与苯甲酸钠催化合成、酯转化等方法。氯化苄与苯甲酸钠催化合成法制备的产品因为含氯，使用领域非常有限，并且成本也较高；酯转化法因成本原因，很少使用。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法。制备成本低廉、产品品质好、且无污染。
为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，步骤如下：
A、氧化：
将纯度≥80%的二苄醚投入到氧化釜，加热，于150-240℃的温度条件下通入空气氧化，得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸苄酯和含1-3%二苄醚的氧化釜料，同时氧化尾气经过冷凝、吸附后排空；
B、精馏精制：
将上述氧化釜料转移至精馏釜进行分馏，分离出低沸（主要为苯甲酸、苯甲醇、二苄醚等）返回再氧化，同时得到含苯甲酸苄酯≥90%的粗品；
C、酸碱中和：
将上述含苯甲酸苄酯≥90%的粗品转移至中和釜进行酸碱中和，使PH达到7.5-8.5；
D、冷冻结晶：
将上述中和成功的粗品转移至结晶釜，于-5--8℃温度下冷冻，直至苯甲酸苄酯部分结晶时止；
E、离心分离：
将结晶釜物料转移至离心机进行固-液分离，结晶物经过熔融、水洗、脱水后，得到苯甲酸苄酯产品。
所述的二苄醚纯度为80-95%；
所述的二苄醚氧化釜料中含苯甲酸苄酯为75-80%、含二苄醚低于3%；
所述的苯甲酸苄酯粗品的中和终点的PH优选为8-8.5，
所述的二苄醚苄酯粗品的结晶优选温度为-6--8℃，结晶时间为15小时，
所述的离心分离合格的条件是晶体色号≤50HZ。
与现有技术相比本发明具有如下优点和有益效果：
本发明的苯甲酸苄酯制备方法是以苯甲醇制备产生的副产物二苄醚为原料，很好地解决了其它几种苯甲酸苄酯制备方法的不足，制备成本低廉、产品品质好、且无污染，是一种低成本制备高品质苯甲酸苄酯的方法。
具体实施方式
实施例1：
将445g二苄醚（纯度为89.54%）加入到装有分离塔的氧化釜中，加热，当釜温升至200℃左右时开始通入空气，空气流量为0.15m3/h。当釜温升至230℃左右，且分馏塔顶几乎无出料时，关闭空气进气阀，并取釜样分析，釜样含苯甲酸4.56%、含二苄醚2.72%、含苯甲酸苄酯84.42%。将釜液全部转移至精馏釜，加热，收集145-160℃馏分，得苄酯粗品186g，组成情况是：含苯甲酸2.36%、含二苄醚0.86%、含苄酯95.33%。该粗品经过中和、冷却结晶、分离，得结晶物244g，组成情况是：含苯甲酸0.089ml/0.1N NaOH/g、含二苄醚0.32%、含苄酯99.58%。
实施例2：
按照实施例1同样的二苄醚用量和反应温度，考察不同的空气用量对所得苯甲醛和苯甲酸苄酯比例的影响，如表1所示：
表1
实施例3：
按照实施例1同样的原料用量，考察不同的氧化温度对所得苯甲醛和苯甲酸苄酯比例的影响，如表2所示：
表2
实施例4：
按照实施例1同样的原料用量（二苄醚445g、空气流量0.15m3/h）、及反应温度（200-230℃）和精馏、中和、结晶、分离条件，考察所得产品与其它制备方法得到产品质量的差异性如表2所示：
表2、不同方法制得本甲酸苄酯产品质量的差异性
Claims (6)
1.一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，步骤如下：
A、氧化：
将纯度≥80%的二苄醚投入到氧化釜，加热，于150-240℃的温度条件下通入空气氧化，得到含4-8%苯甲醇、含4-8%苯甲醇、含60-85%苯甲酸苄酯和含1-3%二苄醚的氧化釜料， 同时氧化尾气经过冷凝、吸附后排空；
B、精馏精制：
将上述氧化釜料转移至精馏釜进行分馏，分离出低沸（主要为苯甲酸、苯甲醇、二苄醚等）返回再氧化，同时得到含苯甲酸苄酯≥90%的粗品；
C、酸碱中和：
将上述含苯甲酸苄酯≥90%的粗品转移至中和釜进行酸碱中和，使PH达到7.5-8.5；
D、冷冻结晶：
将上述中和成功的粗品转移至结晶釜，于-5--8℃温度下冷冻，直至苯甲酸苄酯部分结晶时止；
E、离心分离：
将结晶釜物料转移至离心机进行固-液分离，结晶物经过熔融、水洗、脱水后，得到苯甲酸苄酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：
所述的二苄醚纯度为80-95% 。
3.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：
所述的二苄醚氧化釜料中含苯甲酸苄酯为75-80%、含二苄醚低于3%。
4.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：
所述的苯甲酸苄酯粗品的中和终点的PH优选为8-8.5。
5.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：
所述的二苄醚苄酯粗品的结晶温度为-6--8℃，结晶时间为15小时。
6.根据权利要求1所述的一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：
所述的离心分离合格的条件是晶体色号≤50HZ。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105111085A (zh) * | 2015-05-31 | 2015-12-02 | 湖北绿色家园精细化工股份有限公司 | 一种酸醇酯化制备苯甲酸苄酯的方法 |
| CN111517928A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-11 | 武汉有机实业有限公司 | 二苄醚氧化工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2561350A (en) * | 1948-07-20 | 1951-07-24 | Givaudan Corp | Oxidation of benzyl ether |
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2012
- 2012-07-27 CN CN2012102645079A patent/CN102766051A/zh active Pending
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