CN104151128A - 异长叶烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异长叶烯的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中依次加入长叶烯，冰醋酸和催化剂进行异构反应，然后过滤，蒸馏，精馏，即可得异长叶烯成品，所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂；长叶烯，冰醋酸与催化剂的重量比为1：0.2～0.6：0.05～0.1；反应釜内的温度为50°C～80°C，反应时间为6～10小时；所述长叶烯的浓度为50%～85%。本发明降低了生产成本，所制备的异长叶烯纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及松脂深加工技术领域，尤其是一种异长叶烯的制备方法。
背景技术
异长叶烯，分子式为C15H24，属于异构化的芳香族化合物，具有类似树木和花的香气，被广泛应用于香料产业。目前，在长叶烯通过异构反应合成异长叶烯的反应过程中，通常采用浓硫酸作为催化剂，这无疑增加了生产成本，其原因是：第一，浓硫酸腐蚀反应釜内壁及管道内壁，增大了设备损耗；第二，异构反应后还需进行水洗以清除残留的浓硫酸，延长反应工序，加大了人力和物力。
发明内容
本发明的目的是提供一种异长叶烯的制备方法，解决了生产成本较高的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本异长叶烯的制备方法为首先向反应釜中依次加入长叶烯，冰醋酸和催化剂进行异构反应，然后依次进行过滤、蒸馏、精馏，即可得到异长叶烯成品；其中，所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：长叶烯，冰醋酸与催化剂的质量之比为1：0.2～0.6：0.05～0.1。
进一步的，异构反应的温度为50°C～80°C，反应时间为6～10小时。
进一步的，所述长叶烯的浓度为50%～85%。
进一步的，长叶烯，冰醋酸与催化剂的重量比为1：0.4：0.1。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明采用D113型大孔阳离子交换树脂作为催化剂，不仅避免了对设备的腐蚀以及对环境的污染，而且D113型大孔阳离子交换树脂重复利用多次之后，催化活性依然良好；另外，D113型大孔阳离子交换树脂安全、无毒，使用过程中对人体无伤害。
2、本发明异构反应合成异长叶烯之后，无需进行水洗工序，节约了水资源，降低了生产成本。
3、本发明副反应较少，所制备的异长叶烯纯度较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
在反应釜中依次加入100克浓度为50%长叶烯，60克冰醋酸和10克D113型大孔阳离子交换树脂，控制反应釜内温度为80°C，反应6小时，降温至40°C以下，过滤，回收D113型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。
本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用1000次以上，仍能保持良好的活性。
实施例2
在反应釜中依次加入1千克浓度为65%长叶烯，200克冰醋酸和75克D113型大孔阳离子交换树脂，控制反应釜内温度65°C，反应8小时，降温至40°C以下，过滤，回收D113型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。
本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用1000次以上，仍能保持良好的活性。
实施例3
在反应釜中依次加入5千克浓度为85%长叶烯，2千克冰醋酸和250克D113型大孔阳离子交换树脂，控制反应釜内温度50°C，反应8小时，降温至40°C以下，过滤，回收D113型大孔阳离子交换树脂，常压蒸馏回收冰醋酸，精馏得到异长叶烯产品。
本实施例中的D113型大孔阳离子交换树脂回收后可重复利用，催化剂重复使用1000次以上，仍能保持良好的活性。
分别对上述3个实施例中的异长叶烯产品的物理化学性能进行测定，测定结果见表1：
表1 异长叶烯产品技术指标
由表1可以得出，本异长叶烯产品透明、无水、无杂质，颜色较浅，纯度较高。
Claims (6)
1.一种异长叶烯的制备方法，其特征在于：首先向反应釜中依次加入长叶烯，冰醋酸和催化剂进行异构反应，然后依次进行过滤、蒸馏、精馏，即可得到异长叶烯成品；其中，所述催化剂为D113型大孔阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯，冰醋酸与催化剂的质量之比为1：0.2～0.6：0.05～0.1。
3.根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：异构反应的温度为50°C～80°C，反应时间为6～10小时。
4.根据权利要求1或2所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯的浓度为50%～85%。
5.根据权利要求3所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯的浓度为50%～85%。
6.根据权利要求2所述的异长叶烯的制备方法，其特征在于：所述长叶烯，冰醋酸与催化剂的重量比为1：0.4：0.1。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104907100A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-16 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法 |
| CN104907101A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-16 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法 |
| CN104907099A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-16 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法 |
| CN104945218A (zh) * | 2015-07-06 | 2015-09-30 | 梧州市嘉盈树胶有限公司 | 高纯度异长叶烯的制备方法 |
| CN104998687A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-10-28 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物 |
| CN105032494A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-11-11 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物 |
| CN113511963A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-10-19 | 金溪华香香料有限公司 | 一种高效的绿色环保型异长叶烷酮合成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1460668A (zh) * | 2003-06-02 | 2003-12-10 | 厦门中坤化学有限公司 | 一种异长叶烯的制备方法 |
| WO2004106270A1 (en) * | 2003-05-30 | 2004-12-09 | Council Of Scientific And Industrial Research | Catalytic process for the preparation of isolongifolene |
| CN1680225A (zh) * | 2005-01-18 | 2005-10-12 | 南京大学 | 由长叶烯制取异长叶烯的方法及其制备装置 |
| CN103435433A (zh) * | 2013-08-27 | 2013-12-11 | 梧州市松桦化学品有限公司 | 固体酸催化异构长叶烯合成异长叶烯的方法 |
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- 2014-08-21 CN CN201410414107.0A patent/CN104151128A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004106270A1 (en) * | 2003-05-30 | 2004-12-09 | Council Of Scientific And Industrial Research | Catalytic process for the preparation of isolongifolene |
| CN1460668A (zh) * | 2003-06-02 | 2003-12-10 | 厦门中坤化学有限公司 | 一种异长叶烯的制备方法 |
| CN1680225A (zh) * | 2005-01-18 | 2005-10-12 | 南京大学 | 由长叶烯制取异长叶烯的方法及其制备装置 |
| CN103435433A (zh) * | 2013-08-27 | 2013-12-11 | 梧州市松桦化学品有限公司 | 固体酸催化异构长叶烯合成异长叶烯的方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104907100A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-16 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法 |
| CN104907101A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-16 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法 |
| CN104907099A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-16 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法 |
| CN104998687A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-10-28 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物 |
| CN105032494A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-11-11 | 梁劲捷 | 异长叶烯生产用催化剂组合物 |
| CN104945218A (zh) * | 2015-07-06 | 2015-09-30 | 梧州市嘉盈树胶有限公司 | 高纯度异长叶烯的制备方法 |
| CN113511963A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-10-19 | 金溪华香香料有限公司 | 一种高效的绿色环保型异长叶烷酮合成方法 |
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