CN1460668A - 一种异长叶烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

涉及一种从长叶烯异构化制备异长叶烯的方法。其具体步骤是：在含有55％～75％长叶烯原料中，加入长叶烯重量比为10％～20％的阳离子交换树脂，在85～140℃下反应1～10小时，反应后滤出反应液。采用上述催化剂进行异构后异长叶烯的得率较高，可高达92％，长叶烯可百分百转化；所用的阳离子交换树脂催化剂可以重复使用多次；同时，反应无需溶剂，能耗小，基本无“三废”排放，而且工艺简单。

Description

一种异长叶烯的制备方法
(1)技术领域
本发明涉及一种从长叶烯异构化制备异长叶烯的方法。
(2)背景技术
异长叶烯是一种重要的香原料，它是从长叶烯异构得到的。目前常用的合成方法主要是以醋酸为溶剂，浓硫酸为催化剂进行长叶烯的异构化反应，异长叶烯得率为80％。该方法存在能耗高，设备腐蚀严重，废液处理费用大、生产成本高等缺点。最近异构化研究主要朝用固体酸及Lewis酸催化剂代替浓硫酸的方向发展，但固体酸的制备烦琐，成本高且催化剂难于重复使用。因此，开发一种经济实用、环境友好的从长叶烯异构化制备异长叶烯的有效方法，对林产化工和香料工业具有重要意义。
(3)发明内容
本发明的目的是针对现有长叶烯异构生产异长叶烯工艺过程的不足，提供一种具有工艺流程简单，异长叶烯得率高，催化剂可以重复使用，反应无需溶剂，能耗小，基本无“三废”排放等特点的从长叶烯异构生产异长叶烯的一种有效方法。
本发明采用阳离子交换树脂促进催化异构的方法，其具体步骤是：在含有55％～75％长叶烯原料中，加入长叶烯10％～20％(重量比)的阳离子交换树脂，所说的阳离子交换树脂指的是苯乙烯系阳离子交换树脂，丙烯酸系阳离子交换树脂，氢型阳离子树脂或Nafion树脂，所说的阳离子交换树脂最好为氢型阳离子树脂。在85～140℃下反应1～10小时，反应后吸滤出反应液，留在反应釜的催化剂可用于下次反应，催化剂可重复使用多次。异构得率最高达92％，长叶烯含量最低可为0，基本转化为产物异长叶烯。
所说的在含有55％～75％长叶烯原料中，最好加入长叶烯10％～16％(重量比)的阳离子交换树脂。所说的反应温度最好为95～110℃。所说的反应时间为：催化剂第1次使用最好是1～4小时。
采用上述催化剂进行异构后异长叶烯的得率较高，可高达92％，长叶烯可百分百转化；所用的阳离子交换树脂催化剂可以重复使用多次；同时，反应无需溶剂，能耗小，基本无“三废”排放，而且工艺简单。
(4)具体实施方式
下面以具体实施例作进一步说明。
实施例1在1000g含有62％的长叶烯溶液中，加入丙烯酸系阳离子交换树脂150g，搅拌并将温度升至105℃，反应1小时后，吸滤出反应液，气相色谱分析表明长叶烯含量为0.4％.，异长叶烯含量为57.1％，异构得率为92％。
实施例2在实施例1回收催化剂中，加入1000g含有70％的长叶烯原料，搅拌并将温度升至85℃，反应10小时后，吸滤出反应液，气相色谱分析表明长叶烯含量为0.7％，异长叶烯含量为63.1％，异构得率为90％。
实施例3在例2回收的催化剂中，加入1000g含有62％的长叶烯，搅拌并将温度升至110℃，反应3小时后，吸滤出反应液，气相色谱分析表明长叶烯含量为0.9％.，异长叶烯含量为55.8％，异构得率为90％。
实施例4在1000g含有75％的长叶烯溶液中，加入苯乙烯系阳离子交换树脂150g，搅拌并将温度升至140℃，反应1小时后，滤出反应液，气相色谱分析表明长叶烯含量为0.1％.。异长叶烯含量为65.5％，异构得率为87.3％。
实施例5在1000g含有55％的长叶烯溶液中，加入氢型阳离子树脂200g，搅拌并将温度升至105℃，反应1小时后，吸滤出反应液，气相色谱分析表明长叶烯含量为0，异长叶烯含量为50.8％，异构得率为92％。
实施例6在1000g含有70％的长叶烯溶液中，加入氢型阳离子树脂100g，搅拌并将温度升至90℃，反应7小时后，吸滤出反应液，气相色谱分析表明长叶烯含量为0。异长叶烯含量为56.4％，异构得率为91％。
实施例7在1000g含有75％的长叶烯溶液中，加入Nafion树脂1 50g，搅拌并将温度升至100℃，反应3小时后，滤出反应液，气相色谱分析表明长叶烯含量为0.4％.，异长叶烯含量为69.1％，异构得率为92％。

Claims (6)

1、一种异长叶烯的制备方法，其特征在于其具体步骤是：在含有55％～75％长叶烯原料中，加入长叶烯重量比为10％～20％的阳离子交换树脂，在85～140℃下反应1～10小时，反应后滤出反应液。
2、如权利要求1所述的一种异长叶烯的制备方法，其特征在于所说的阳离子交换树脂选自苯乙烯系阳离子交换树脂，丙烯酸系阳离子交换树脂，氢型阳离子树脂或Nafion树脂。
3、如权利要求2所述的一种异长叶烯的制备方法，其特征在于所说的阳离子交换树脂选自氢型阳离子树脂。
4、如权利要求1所述的一种异长叶烯的制备方法，其特征在于所说的在含有60％～80％长叶烯原料中，加入长叶烯重量比为10％～16％的阳离子交换树脂。
5、如权利要求1所述的一种异长叶烯的制备方法，其特征在于所说的反应温度为95～110℃。
6、如权利要求1所述的一种异长叶烯的制备方法，其特征在于所说的反应时间为：催化剂第1次使用是1～4小时。
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