SU1664783A1 - Способ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты - Google Patents
Способ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1664783A1 SU1664783A1 SU894649649A SU4649649A SU1664783A1 SU 1664783 A1 SU1664783 A1 SU 1664783A1 SU 894649649 A SU894649649 A SU 894649649A SU 4649649 A SU4649649 A SU 4649649A SU 1664783 A1 SU1664783 A1 SU 1664783A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetic acid
- concentrated acetic
- iron
- removal
- impurities
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производства алкилацетатов, в частности удалени примесей ионов железа из концентрированной уксусной кислоты. Цель - создание нового способа удалени примесей из кислоты, полученной в качестве побочного продукта в процессе этерификации спиртов уксусным ангидридом. Процесс удалени ионов железа ведут обработкой концентрированной уксусной кислоты щавелевой кислотой, вз той в количестве 5-10 моль на 1г-атом железа, при комнатной температуре и перемешивании с последующим удалением выпавшего осадка. Эти услови обеспечивают полное удаление примесей ионов железа из уксусной кислоты, что позвол ет использовать ее в дальнейшем в производстве эфиров. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к органической химии, в частности к проблеме утилизации концентрированной уксусной кислоты - отхода производства, например, от этерификации спиртов уксусным ангидридом.
Образующуюс при этом уксусную кислоту отгон ют от продуктов реакции обычно в стандартной аппаратуре из нержавеющей стали. Вследствие коррозии последней получаема уксусна кислота содержит примесь ионов трехвалентного железа (ацетаты двухвалентного железа в среде уксусной кислоты быстро окисл ютс кислородом воздуха) в количестве до 0,01 мас.%.
Так, в синтезе душистого вещества - ацетата-трет.-бутилциклогексанола, получаемого в количестве около 50 т в год ацетилированием уксусным ангидридом 4-трет.-бутилциклогексанола, в качестве отхода образуетс более 20 т в год уксусной
кислоты, которой не наход т квалифицированного применени Такую возвратную кислоту можно было бы использовать дл получени ацетатов первичных спиртов (гексилового, изоамилового, бензилового и др.) примен емых в качестве душистых веществ , ароматизаторов пищевых продуктов, растворителей и т п
Дл создани бессточной технологии получени этих веществ этерификацпю целесообразно проводить в присутствии суль- фокатионитов, как катализаторов. Однако их использование требует предварительной очистки исходной возвратной уксусной кислоты отионовжелеза воизбежание падени активности сульфокатионита вследствие сорбции на нем ионов железа из раствора.
Целью изобретени вл етс разработка простого в технологическом отношении способа удалени примеси ионов железа из
О- ОЈ
«ч
со
концентрированной уксусной кислоты, полученной в качестве побочного продукта в процессе этерификации спиртов уксусным ангидридом.
Пример1.К1л технической уксусной кислоты - отхода от ацетилировани 4- трет.-бутилциклогексанола уксусным ангидридом , - состо щей из 80 мас.% уксусной кислоты, 15 мас.% уксусного ангидрида, 5 мас.% углеводородов и содержащей 0,01 мас.% ионов трехвалентного железа (0,002 г-атома железа в виде ацетата), прибавл ют щавелевую кислоту в количестве 1 г на 1 л уксусной кислоты. Смесь перемешивают 20 мин при комнатной температуре и от- фильтровывают выпавший осадок,
Фильтрат не дает реакцию на ионы трехвалентного железа с роданидом кали (1 капл 10%-ного раствора роданида кали на 5 мл уксусной кислоты, чувствительность пробы 5 10 %). Получают 1 л очищенной концентрированной уксусной кислоты, в которой железо отсутствует.
Примеры 2-4. Провод т аналогично примеру 1. Результаты проведени очистки концентрированной уксусной кислоты при использовании различного количества щавелевой кислоты отражены в таблице.
П р и м е р 5, Реакцию этерификации гексилового спирта уксусной кислотой про- вод т на лабораторной непрерывно действующей установке, представл ющей собой каскад из аппаратов идеального смещени , заполненных катионитом КУ-2-8 чс. Реакци протекает при кипении смеси (92-105°С) с азеотропной отгонкой воды из каждого аппарата каскада (азеотроп - смесь этила- цетата с циклогексаном в объемном соотношении 1:1). Глубину протекани реакции
контролируют методом газожидкостной хроматографии. При прохождении через реактор смеси, содержащей 2 объема гексано- ла, 1 объем концентрированной уксусной кислоты, очищенной в соответствии с примером 1 (мол рное соотношение гекса- нол:уксусна кислота 1:1,1) и 1,3 объема азеотропообразовател (смеси этилацетата и циклогексана в объемном соотношении 1:1), со скоростью 3,5 достигают конверсии спирта в эфир 97-98%, така же, как и при использовании чистой концентрированной уксусной кислоты, содержащей 10 железа. При этом конверси не снижаетс в течение 16ч.
При использовании концентрированной уксусной кислоты, содержащей 0,04% железа уже через 4 ч конверси спирта в эфир понижаетс до 85%.
Таким образом, предлагаемый способ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты,полученной в качестве побочного продукта в процессе этерификации спиртов уксусным ангидридом , позвол ет использовать уксусную кислоту дл получени сложных эфиров.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты, полученной в качестве побочного продукта в процессе этерификации спиртов уксусным ангидридом, отличающийс тем, что удаление примесей ионов железа ведут путем обрабо.тки концентрированной уксусной кислоты щавелевой кислотой, вз той в количестве 5-10 моль на 1 r-атом железа при комнатной температуре и перемешивании с последующим отделением выпавшего осадка .Продолжение таблицы
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894649649A SU1664783A1 (ru) | 1989-01-05 | 1989-01-05 | Способ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894649649A SU1664783A1 (ru) | 1989-01-05 | 1989-01-05 | Способ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1664783A1 true SU1664783A1 (ru) | 1991-07-23 |
Family
ID=21428366
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894649649A SU1664783A1 (ru) | 1989-01-05 | 1989-01-05 | Способ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1664783A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110143868A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-08-20 | 潍坊英轩实业有限公司 | 一种柠檬酸钠母液除铁的方法 |
-
1989
- 1989-01-05 SU SU894649649A patent/SU1664783A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US № 3840469, кл.252-413, 1974. Авторское свидетельство СССР ISfc 732238, кл. С 07 С 53/08, 1977. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110143868A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-08-20 | 潍坊英轩实业有限公司 | 一种柠檬酸钠母液除铁的方法 |
CN110143868B (zh) * | 2019-06-18 | 2022-05-17 | 潍坊英轩实业有限公司 | 一种柠檬酸钠母液除铁的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1664783A1 (ru) | Способ удалени примеси ионов железа из концентрированной уксусной кислоты | |
JP4238300B2 (ja) | 高純度ビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレートの製造方法 | |
JPH0967306A (ja) | イソボルニル(メタ)アクリレートの製造方法 | |
JPH03291253A (ja) | エーテルカルボキシレート塩の精製方法 | |
EP0230286B1 (en) | Method of synthesizing esters | |
JPS62120354A (ja) | 高純度スルホプロピル(メタ)アクリレート塩類の製造方法 | |
GB1591538A (en) | Preparation of ketones | |
CN116116402B (zh) | 一种催化剂,其制备方法以及采用其催化甲醇和丙烯酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法 | |
PL84285B1 (ru) | ||
PL90743B1 (ru) | ||
SU991943A3 (ru) | Способ очистки бутадиен-или пропиленсодержащих углеводородных потоков от ацетиленовых углеводородов | |
RU2771241C1 (ru) | Способ получения этилацетата | |
JPH04235980A (ja) | メタクリル酸グリシジルの精製方法 | |
IE43389B1 (en) | Process for the addition of organic acids to acetylenic compounds | |
JPH0667865B2 (ja) | ジヒドロキシナフタレンの精製方法 | |
SU804632A1 (ru) | Способ получени монометилтере-фТАлАТА | |
JPH03279344A (ja) | 酢酸廃水中の酢酸濃度低減方法 | |
US6504055B1 (en) | Catalysts and processes for the conversion of succinates to citraconates or itaconates | |
JPS60215650A (ja) | グリセロ−ルアクリレ−トまたはメタクリレ−トの製造法 | |
CN1069892C (zh) | 一种合成水杨酸异丙酯的方法 | |
JPH03291255A (ja) | アルコキシプロピオン酸アルキル類の製造方法 | |
US3957730A (en) | Recovery of pure 2-methyl-2-hydroxy-heptanone-6 | |
RU1768582C (ru) | 4,5-Диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3-он-2 в качестве модификатора древесных опилок дл очистки сточных вод от меди | |
SU1070135A1 (ru) | Непрерывный способ получени эфиров высших жирных кислот | |
SU1567565A1 (ru) | Способ получени 1-хлор-4-метилпентан-2-ола |