CN103570577B - 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法 - Google Patents
一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103570577B CN103570577B CN201310593839.6A CN201310593839A CN103570577B CN 103570577 B CN103570577 B CN 103570577B CN 201310593839 A CN201310593839 A CN 201310593839A CN 103570577 B CN103570577 B CN 103570577B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimethylamine
- propionyl chloride
- under vacuum
- adopts
- rectifying tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及到一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，属于化学合成领域，将二甲胺溶于有机溶剂中，配制成质量分数为20～45%二甲胺溶液，保持溶液的温度为-10～25℃，在该溶液中加入丙酰氯，加入完毕后升温至40～80℃保温反应2～8h，反应结束后所得的产物提纯。该反应无需加入任何催化剂，该反应具有工艺简单，收率高，后处理方便等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法。
背景技术：
N,N-二甲基丙酰胺是一种无色透明液体，有胺味，m.p为-45℃，b.p为174～176℃。N,N-二甲基丙酰胺与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等互为同系物，理化性质具有一定的相似性，属于高沸点的极性非质子化溶剂，能溶解多种有机物，具有一定的热稳定性，在合成材料、石油加工和石油化学工业部门有着较为广泛的用途，类似于N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)可以作为聚酰亚胺、聚砜酰胺及其它高分子化合物合成的溶剂，可以用作涂料的粘合剂，也可以作为纤维与薄膜生产中的反应介质，还可以用作某些有机反应的催化剂。
发明内容：
本发明针对上述技术问题提供一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，该方法采用原料价格相对低廉的丙酰氯为原料，将二甲胺气体溶解在有机溶剂中，具有后处理方便、操作安全、产品纯度和收率高的优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，所述的制备方法是将二甲胺气体通入有机溶剂中，配制成质量分数为20～45%二甲胺溶液，保持二甲胺溶液的温度为-10～25℃；在该溶液中边搅拌边加入丙酰氯，加入完毕后升温至40～80℃保温反应2～8h；反应结束后将所得的产物提纯。
所述的有机溶剂为C1-4的醇、环己烷、二甲苯或苯及其同系物，优选为环己烷、甲醇、异丙醇、苯、甲苯或二甲苯，进一步优选为苯或环己烷。
进一步，所述的二甲胺溶液的温度为0～25℃。
所述的丙酰氯与二甲胺的摩尔比为1:2～5，优选为1:2～3。
所述的丙酰氯加入完毕后升温至70～80℃保温反应3～5h。
所述的提纯是将反应结束后所得的产物过滤得到粗品，将得到的粗品进行精馏。优选采用减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，表压为-0.095～-0.096Mpa，收集塔顶107～110℃馏分产物。
本发明的有益效果：
1）本发明工艺简单，所采用的原料价格较便宜，反应步骤简单，采用本发明方法制备的产品纯度可到99.7%以上，收率可达95.3%。
2）本发明生产成本较低，同时产生副产品二甲胺盐酸盐具有广泛的用途，可以作为附加产品进行销售，也可以与氢氧化钠共热条件下产生二甲胺气体作为原料循环使用，具有废弃物排放少、能耗低、工艺简单、环境友好等优点。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：
在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液315g，于20～25℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)，加入完毕后，升温至40℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应8h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体60.3g，收率为59.7%，纯度为93.8%。
实施例2：
在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液315g，于-10～-5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)，加入完毕后，升温至50℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应8h后原料转化率达96.4%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体51.8g，收率为51.3%，纯度为94.7%。
实施例3：
在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液315g，于5～10℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至60℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应6h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶109～110℃馏分产物，得无色透明液体72.4g，收率为71.7%，纯度为95.8%。
实施例4：
在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液375g，于15～20℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至50℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.094MPa，收集塔顶107～110℃馏分产物，得无色透明液体81.7g，收率为80.9%，纯度为97.2%。
实施例5：
在异丙醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为40%的二甲胺异丙醇溶液281.3g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至80℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达99.4%。反应完成后，经减压抽滤、异丙醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收异丙醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体84.3g，收率为83.5%，纯度为97.6%。
实施例6：
在异丙醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为40%的二甲胺异丙醇溶液281.3g，于室温条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至75℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达99.9%。反应完成后，经减压抽滤、异丙醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收异丙醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体89.2g，收率为88.3%，纯度为98.7%。
实施例7：
在环己烷中通入二甲胺气体，配制成质量分数为36%的二甲胺环己烷溶液312.5g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至70℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应4h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、环己烷溶剂洗涤，常压蒸馏回收环己烷，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体90.6g，收率为89.7%，纯度为99.7%。
实施例8：
在环己烷中通入二甲胺气体，配制成质量分数为36%的二甲胺环己烷溶液675g，于5～10℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为194.3g(2.1mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至60℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3.5h后原料转化率达97.4%。反应完成后，经减压抽滤、环己烷溶剂洗涤，常压蒸馏回收环己烷，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体187.6g，收率为88.5%，纯度为99.4%。
实施例9：
在环己烷中通入二甲胺气体，配制成质量分数为36%的二甲胺环己烷溶液1423g，于0～10℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g(4.0mol)，加入完毕后，升温至80℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达98.6%。反应完成后，经减压抽滤、环己烷溶剂洗涤，常压蒸馏回收环己烷，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体378.5g，收率为93.7%，纯度为99.8%。
实施例10：
在苯中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺苯溶液1708g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g(4.0mol)，加入完毕后，升温至75℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3h后原料转化率达98.4%。反应完成后，经减压抽滤、溶剂苯洗涤，常压蒸馏回收苯，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体384.9g，收率为95.3%，纯度为99.8%。
实施例11：
在甲苯中通入二甲胺气体，配制成质量分数为25%的二甲胺甲苯溶液2450g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g(4.0mol)，加入完毕后，升温至75℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3h后原料转化率达96.3%。反应完成后，经减压抽滤、溶剂甲苯洗涤，常压蒸馏回收甲苯，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体362.4g，收率为89.7%，纯度为95.4%。
实施例12：
在二甲苯中通入二甲胺气体，配制成质量分数为20%的二甲胺二甲苯溶液3063g，于室温条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为407g(4.4mol)，加入完毕后，升温至80℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3h后原料转化率达95.7%。反应完成后，经减压抽滤、溶剂二甲苯洗涤，减压蒸馏回收二甲苯，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体373.6g，收率为84.1%，纯度为81.3%。
Claims (2)
1.一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法是在环己烷中通入二甲胺气体，配制成质量分数为36%的二甲胺环己烷溶液1423g，于0~10℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g，加入完毕后，升温至80℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达98.6%；反应完成后，经减压抽滤、环己烷溶剂洗涤，常压蒸馏回收环己烷，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108~110℃馏分产物，得无色透明液体378.5g，收率为93.7%，纯度为99.8%。
2.一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法是在苯中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺苯溶液1708g，于0~5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g，加入完毕后，升温至75℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3h后原料转化率达98.4%；反应完成后，经减压抽滤、溶剂苯洗涤，常压蒸馏回收苯，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶108~109℃馏分产物，得无色透明液体384.9g，收率为95.3%，纯度为99.8%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310593839.6A CN103570577B (zh) | 2013-11-21 | 2013-11-21 | 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310593839.6A CN103570577B (zh) | 2013-11-21 | 2013-11-21 | 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103570577A CN103570577A (zh) | 2014-02-12 |
| CN103570577B true CN103570577B (zh) | 2015-06-03 |
Family
ID=50043372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310593839.6A Active CN103570577B (zh) | 2013-11-21 | 2013-11-21 | 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103570577B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104628589B (zh) * | 2015-02-03 | 2017-02-22 | 天津河清化学工业有限公司 | 合成n、n‑二甲基丙酰胺的连续化生产工艺及系统 |
| CN106748857B (zh) * | 2017-01-22 | 2018-06-05 | 绍兴兴欣化工有限公司 | 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法 |
| CN111253277A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-09 | 迈奇化学股份有限公司 | 一种n,n-二乙基乙酰胺的生产方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102875379A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-01-16 | 上海品沃化工有限公司 | 一种二氟乙酸酯的工业化合成方法 |
-
2013
- 2013-11-21 CN CN201310593839.6A patent/CN103570577B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102875379A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-01-16 | 上海品沃化工有限公司 | 一种二氟乙酸酯的工业化合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 1,4-Diaminoalkanes from Pyrroles. A new Synthetic Approach to Substituted Putrescines;Daniel O. Alonso Gayido等;《J. Org. Chem.》;19841231;第49卷(第14期);第2620页左栏倒数第3-4段 * |
| 3-二甲胺基-N, N-二甲基丙酰胺的合成及表征;汪宝和;《化学研究》;20070331;第18卷(第1期);第34-37页 * |
| 高玉祥等.N,N-二乙基丙酰胺的合成及对MOFs孔材料荧光的影响.《通化师范学院学报》.2013,第34卷(第1期),第30页实验部分第1.1节. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103570577A (zh) | 2014-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103570577B (zh) | 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法 | |
| CN108499579A (zh) | 基于Zr-MOF的固体酸催化剂的制备及其应用方法 | |
| CN107311868B (zh) | 一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法 | |
| CN101492353A (zh) | 一种甲醇法制备愈创木酚的方法 | |
| CN107805203A (zh) | 一种己二胺的制备方法 | |
| CN104592030A (zh) | 一种合成邻苯二甲酸酯类化合物的方法 | |
| CN101602015B (zh) | 一种苯加氢制环己烷离子液体催化剂及其制备方法 | |
| CN104151128A (zh) | 异长叶烯的制备方法 | |
| CN103193608A (zh) | 一种以藜芦醚为原料制备邻藜芦醛的方法 | |
| CN102731333B (zh) | 一种丁卡因的制备方法 | |
| CN102557889A (zh) | 采用负载型氢氧化钠固体碱催化剂合成聚甘油的方法 | |
| CN102399134B (zh) | 一种环己烯水合制备环己醇的方法 | |
| CN106588657A (zh) | 一种合成碳酸二甲酯的方法 | |
| CN103880769B (zh) | 杂多酸十三吗啉季铵盐及其制备方法和用途 | |
| CN109320522A (zh) | 一种制备异山梨醇的方法 | |
| CN104910021B (zh) | 2‑甲基‑6‑乙基苯胺的制备工艺 | |
| CN105523982A (zh) | 一种叔丁基过氧化氢的制备方法 | |
| CN201999878U (zh) | 新型古马隆树脂生产装置 | |
| CN105032483B (zh) | 合成n‑甲基醇胺类化合物的催化剂及其制备方法、应用 | |
| CN102731250A (zh) | 一种合成仲丁醇的方法 | |
| CN105037192B (zh) | 一步法辛烷值促进剂对甲酰胺基苯烷基醚合成方法 | |
| CN104817426B (zh) | 一种邻氯甲苯的制备方法 | |
| CN110563580A (zh) | 一种高纯度丙酸丙酯的合成方法 | |
| CN105315133A (zh) | 一种百里香酚合成工艺 | |
| CN106431990B (zh) | N-（4-乙氧基羰基苯基）-n’-甲基-n’-苯基甲脒的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |