CN104910021B - 2‑甲基‑6‑乙基苯胺的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2‑甲基‑6‑乙基苯胺的新型制备工艺，该工艺采用三乙基铝作为催化剂，以邻甲苯胺和乙烯在高温高压下进行邻位烷基化反应得到。在反应结束后，利用产品与催化剂络合物的沸点差，经过高真空进行分离，使催化剂再进入到反应釜中，在接下来的反应中重复利用，而粗产品直接精馏提纯，省去了水解过程。经过这样重复分离、重复反应利用，催化剂可重复使用10次左右，这样每吨产品产生的废渣只有10Kg，并且没有废水的产生，使产品质量得到显著提高，无水份，并且大大减少了对环境污染的废渣以及废水的排放。

Description

2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种苯胺类化合物的制备方法，具体地说，涉及一种采用新型制备工艺得到2-甲基-6-乙基苯胺的方法。
背景技术
2-甲基-6-乙基苯胺，英文名称为2-methyl-6-diethylaniline（缩写MEA），是重要的农药、染料及医药中间体，是农药方面生产除草剂乙草胺的关键中间体，是氯代酰胺类除草剂乙草胺和异丙甲草胺的重要中间体，也可用于其它有机合成。
2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）的化学结构式如下：
现有生产MEA的传统制备工艺均采用金属铝粉、铝的卤化物（如三氯化铝）以及烷基铝作为催化剂，邻甲基苯胺与乙烯在高温高压下进行烷基化反应得到。其中绝大多数以烷基铝为催化剂的工艺技术路线进行生产，最具代表性的是美国Albemarle（雅宝）公司，根据雅宝公司多年的经验，MEA的生产可使用多种烷基铝催化剂，如三乙基氯化铝、二乙基氯化铝以及三乙基铝和二乙基氯化铝的混合物等。
MEA的生产过程中，尽管是以烷基铝作为催化剂，但真正起催化作用的是烷基铝与过量邻甲苯胺反应生成的催化剂络合物，然后将乙烯加到该催化剂络合物中，生成乙基化的络合物，接着邻甲苯胺从上述乙基化的络合物中置换得到目标产物MEA，并使催化剂络合物得到再生，在反应结束后，反应物用氢氧化钠水溶液处理，得到粗产品，并且同时使催化剂络合物水解，以回收邻苯甲胺。传统的工艺在水解后，将催化剂作为废渣处理，每吨产品约产生120Kg氢氧化铝废渣，且产生大量废水，严重污染了环境。因此急需一种新型的制备工艺来改进，以减少废渣和废水的产生。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的不足而提供一种在生产MEA过程中能减少大量对环境产生污染的废渣和废水的新型制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，该工艺采用三乙基铝作为催化剂，以邻甲苯胺和乙烯在高温高压下进行邻位烷基化反应得到。在反应结束后，利用产品与催化剂络合物的沸点差，经过高真空进行分离，使催化剂再进入到反应釜中，在接下来的反应中重复利用，而粗产品直接精馏提纯，省去了水解过程。经过这样重复分离、重复反应利用，催化剂可重复使用10次左右，这样每吨产品产生的废渣只有10Kg，并且没有废水的产生，使产品质量得到显著提高，无水份，同时催化剂的使用由传统工艺中每吨25Kg减少至每吨6Kg，传统工艺中作为废渣处理掉的催化剂可重复数十次使用，产品的原材料消耗大大下降，并且大大减少了对环境污染的废渣以及废水的排放。
作为本发明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制备工艺一种优选方案，所述的邻位烷基化反应中温度为250-350℃之间,优选的反应温度为300-325℃。
作为本发明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制备工艺一种优选方案，所述的邻位烷基化反应中压力为3.8-5.6MPa，优选压力为4.0-5.5MPa之间。
作为本发明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制备工艺一种优选方案，所述的催化剂三乙基铝可重复使用10次。
有益效果：
本新型工艺中，利用在高真空下产品MEA和催化剂的沸点差，将催化剂分离出来，而分离出来的催化剂可重复进行反应釜中反应。从而减少了原材料催化剂的使用，并且减少了废渣和废水的排放，同时得到的粗产品直接精馏提纯得到纯品，无水份，产品质量得到显著提高。
附图说明
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例说明中，符号Kg=千克，℃=摄氏度，MPa=兆帕。
实施例1
将6Kg三乙基铝加入反应釜中，再加入826.7Kg邻甲基苯胺，搅拌下加热，升至规定的温度进行反应，直至反应终止，然后冷却降温，并排放反应所生产的乙烷。
用乙烯置换釜内所余下的气体后，在搅拌下升温至初始反应温度，然后继续通入284.2Kg乙烯，进行烷基化反应，控制温度为300-325℃，压力为4MPa，反应结束后，利用在高真空下产品2-甲基-6-乙基苯胺和催化剂的沸点差，将催化剂分离出来进入反应釜中（该催化剂可重复使用10次），最终得到1吨的2-甲基-6-乙基苯胺纯品。
虽然说明书中对本发明的实施方式进行了说明，但这些实施方式只是作为提示，不应限定本发明的保护范围。在不脱离本发明宗旨的范围内进行各种省略、置换和变更均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：以三乙基铝为催化剂，由邻甲基苯胺与乙烯进行邻位烷基化反应，反应后利用产品与催化剂络合物沸点不同直接精馏提纯分离出催化剂，将分离出的催化剂加入反应釜中继续新的反应。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：所述的邻位烷基化反应温度为250-350℃。
3.根据权利要求2所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：所述的邻位烷基化反应压力为3.8-5.6MPa。
4.根据权利要求3所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：所述的一份三乙基铝可循环使用10次。
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