CN109438257A - 一种mea连续高效催化剂套用生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，以邻甲苯胺和乙烯为原料在三乙基苯胺铝的催化下进行烷基化反应制得2‑甲基‑6‑乙基苯胺，总体上，本发明具有设计合理，能够大大提高乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝的接触面积，使乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝充分混合，提高反应效率，缩短反应时间，减少催化剂用量，降低生产成本，提高生产效率，提高原料转化率，具有极高的使用价值的优点。
Description
技术领域
本发明属于化工生产工艺技术领域，涉及一种MEA（2-甲基-6-乙基苯胺）生产工艺，特别是一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺。
背景技术
2-甲基-6-乙基苯胺，英文名称为2-methyl-6-diethylaniline（缩写MEA），是重要的农药、染料及医药中间体，是农药方面生产除草剂乙草胺的关键中间体，是氯代酰胺类除草剂乙草胺和异丙甲草胺、异丙草胺的重要中间体，也可用于染料、医药、环氧树脂等有机合成，用途广泛。
现有的MEA制备工艺主要是采用以自吸式搅拌桨的反应釜为气体分布系统进行间歇式反应，在反应过程中气体和液体之间不能够充分混合接触，反应速率较低，反应时间较长，降低了产品的生产效率，同时，产生的较多的固体废弃物，严重污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，设计合理，能够大大提高乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝的接触面积，使乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝充分混合，提高反应效率，缩短反应时间，减少催化剂用量，降低生产成本，提高生产效率，具有极高的使用价值。
本发明的目的是这样实现的：一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，以邻甲苯胺和乙烯为原料在三乙基苯胺铝的催化下进行烷基化反应制得2-甲基-6-乙基苯胺，所述的MEA连续高效催化剂套用生产工艺，包括以下步骤：
a、配置原料液：向配料釜中加入邻甲苯胺和铝粉进行反应得到原料液；
b、惰性反应釜：对反应釜进行抽真空和氮气置换，将原料液在氮气保护下输送至反应釜中，再次对反应釜进行氮气置换，形成惰性环境：
c、通入乙烯升温：使用乙烯对氮气进行置换，通入乙烯至反应釜内压力表压4.2~4.59MPa，使用导热油对反应釜进行升温至280~299℃；
d、循环喷射混合：开启循环泵使原料液通过循环管路和文丘里喷射器进行循环，不断通过文丘里喷射器吸入乙烯气体进行混合喷射，使乙烯和原料液充分混合进行烷基化反应；
e、检测泄压：通过设置在反应釜底部的采样口进行采样，检测物料中MEA含量达到90%后，对反应釜进行缓慢泄压并使用氮气进行置换；
f、转料闪蒸：将反应完成的物料转移至闪蒸釜，进行负压闪蒸得到2-甲基-6-乙基苯胺成品，进入成品储罐暂存；
g、催化剂套用：闪蒸釜内剩余物料主要为催化剂，转入配料釜中进行套用。
所述的步骤d中补充乙烯保持反应釜内的压力≥4.2Mpa，当10分钟内压力下降≤0.1Mpa时开始进行采样检测。
所述的导热油通过盘管或夹套对反应釜进行加热。
所述的循环管路上设置有冷凝器。
所述的邻甲苯胺与铝粉的质量比为80~90：1。
所述的步骤b中氮气置换的压力为0.2~0.3Mpa。
所述的烷基化反应时间为6~8小时。
所述的配料釜、反应釜和闪蒸釜连续进行作业生产。
本发明产生的有益效果是：一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，将邻苯甲胺和铝粉进行反应，形成邻甲苯胺与三乙基苯胺铝的混合液，与乙烯充分混合进行烷基化反应制得2-甲基-6-乙基苯胺粗品，在闪蒸得到2-甲基-6-乙基苯胺后，剩余的物料直接进行生产套用，大大降低废弃物的产生量，使用氮气进行置换制造惰性环境条件，提高反应安全性，导热油升温均匀高效方便进行控制，在表压4.2~4.59Mpa，温度280~299℃的条件下进行反应，使用循环泵和文丘里喷射器不断的循环原料液，吸入乙烯进行混合，大大提高乙烯和原料液的接触面积，提高混合均匀性，提高反应效率，缩短反应时间，循环管路上的冷凝器能够有效控制反应釜内物料的温度，提高反应的选择性，使用闪蒸能够缩短产品的受热时间，避免物料发生副反应，在反应釜的出料口处设置过滤装置对反应中产生的固体杂志进行过滤，提高转化率。
总体上，本发明具有设计合理，能够大大提高乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝的接触面积，使乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝充分混合，提高反应效率，缩短反应时间，减少催化剂用量，降低生产成本，提高生产效率，提高原料转化率，具有极高的使用价值的优点。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进一步的说明。
实施例1
一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，以邻甲苯胺和乙烯为原料在三乙基苯胺铝的催化下进行烷基化反应制得2-甲基-6-乙基苯胺，所述的MEA连续高效催化剂套用生产工艺，包括以下步骤：
a、配置原料液：向配料釜中加入邻甲苯胺和铝粉进行反应得到原料液；
b、惰性反应釜：对反应釜进行抽真空和氮气置换，将原料液在氮气保护下输送至反应釜中，再次对反应釜进行氮气置换，形成惰性环境：
c、通入乙烯升温：使用乙烯对氮气进行置换，通入乙烯至反应釜内压力表压4.5MPa，使用导热油对反应釜进行升温至290℃；
d、循环喷射混合：开启循环泵使原料液通过循环管路和文丘里喷射器进行循环，不断通过文丘里喷射器吸入乙烯气体进行混合喷射，使乙烯和原料液充分混合进行烷基化反应；
e、检测泄压：通过设置在反应釜底部的采样口进行采样，检测物料中MEA含量达到90%后，对反应釜进行缓慢泄压并使用氮气进行置换；
f、转料闪蒸：将反应完成的物料转移至闪蒸釜，进行负压闪蒸得到2-甲基-6-乙基苯胺成品，进入成品储罐暂存；
g、催化剂套用：闪蒸釜内剩余物料主要为催化剂，转入配料釜中进行套用。
所述的步骤d中补充乙烯保持反应釜内的压力≥4.2Mpa，当10分钟内压力下降≤0.1Mpa时开始进行采样检测。
所述的导热油通过盘管或夹套对反应釜进行加热。
所述的循环管路上设置有冷凝器。
所述的邻甲苯胺与铝粉的质量比为80：1。
所述的步骤b中氮气置换的压力为0.2~0.3Mpa。
所述的烷基化反应时间为6~8小时。
所述的配料釜、反应釜和闪蒸釜连续进行作业生产。
本发明在使用时：一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，将邻苯甲胺和铝粉进行反应，形成邻甲苯胺与三乙基苯胺铝的混合液，与乙烯充分混合进行烷基化反应制得2-甲基-6-乙基苯胺粗品，在闪蒸得到2-甲基-6-乙基苯胺后，剩余的物料直接进行生产套用，大大降低三废的产生量，使用氮气进行置换制造惰性环境条件，提高反应安全性，导热油升温均匀高效方便进行控制，在表压4.5Mpa，温度290℃的条件下进行反应，使用循环泵和文丘里喷射器不断的循环原料液，吸入乙烯进行混合，大大提高乙烯和原料液的接触面积，提高混合均匀性，提高反应效率，缩短反应时间，本发明的烷基化反应时间及转化率数据如下表所示：
现有工艺烷基化反应时间及转化率如下表所示：
由上边两个表格数据对比可知，本发明的工艺极大的提高烷基化反应效率，缩短反应时间，提高反应的转化率，具有显著的提高。
循环管路上的冷凝器能够有效控制反应釜内物料的温度，提高反应的选择性，使用闪蒸能够缩短产品的受热时间，避免物料发生副反应，在反应釜的出料口处设置过滤装置对反应中产生的固体杂志进行过滤，提高转化率。
总体上，本发明具有设计合理，能够大大提高乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝的接触面积，使乙烯、邻甲苯胺和三乙基苯胺铝充分混合，提高反应效率，缩短反应时间，减少催化剂用量，降低生产成本，提高生产效率，提高原料转化率，具有极高的使用价值的优点。
Claims (8)
1.一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：以邻甲苯胺和乙烯为原料在三乙基苯胺铝的催化下进行烷基化反应制得2-甲基-6-乙基苯胺，所述的MEA连续高效催化剂套用生产工艺，包括以下步骤：
a、配置原料液：向配料釜中加入邻甲苯胺和铝粉进行反应得到原料液；
b、惰性反应釜：对反应釜进行抽真空和氮气置换，将原料液在氮气保护下输送至反应釜中，再次对反应釜进行氮气置换，形成惰性环境：
c、通入乙烯升温：使用乙烯对氮气进行置换，通入乙烯至反应釜内压力表压4.2~4.59MPa，使用导热油对反应釜进行升温至280~299℃；
d、循环喷射混合：开启循环泵使原料液通过循环管路和文丘里喷射器进行循环，不断通过文丘里喷射器吸入乙烯气体进行混合喷射，使乙烯和原料液充分混合进行烷基化反应；
e、检测泄压：通过设置在反应釜底部的采样口进行采样，检测物料中MEA含量达到90%后，对反应釜进行缓慢泄压并使用氮气进行置换；
f、转料闪蒸：将反应完成的物料转移至闪蒸釜，进行负压闪蒸得到2-甲基-6-乙基苯胺成品，进入成品储罐暂存；
g、催化剂套用：闪蒸釜内剩余物料主要为催化剂，转入配料釜中进行套用。
2.根据权利要求1所述的一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：所述的步骤d中补充乙烯保持反应釜内的压力≥4.2Mpa，当10分钟内压力下降≤0.1Mpa时开始进行采样检测。
3.根据权利要求1所述的一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：所述的导热油通过盘管或夹套对反应釜进行加热。
4.根据权利要求1所述的一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：所述的循环管路上设置有冷凝器。
5.根据权利要求1所述的一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：所述的邻甲苯胺与铝粉的质量比为80~90：1。
6.根据权利要求1所述的一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：所述的步骤b中氮气置换的压力为0.2~0.3Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：所述的烷基化反应时间为6~8小时。
8.根据权利要求1-7中任一权利要求所述的一种MEA连续高效催化剂套用生产工艺，其特征在于：所述的配料釜、反应釜和闪蒸釜连续进行作业生产。
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