CN220467857U - 1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工产品的合成设备的技术领域，具体涉及1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成装置。所述的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成装置，包括预热反应釜、高压反应釜、闪蒸罐、第一精馏塔和第二精馏塔连接；预热反应釜与高压反应釜连接，高压反应釜与闪蒸罐连接，闪蒸罐与第一精馏塔连接，第一精馏塔与第二精馏塔连接；高压反应釜与闪蒸罐之间设置有过滤器；闪蒸罐与预热反应釜连接；第一精馏塔与预热反应釜连接。本实用新型提出了一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的合成装置，通过设置合成装置的预热反应釜和高压反应釜以及精馏塔，实现了合成工艺条件温和，制备产品收率高的功能。
Description
技术领域
本实用新型属于化工产品的合成设备的技术领域，具体涉及1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置。
背景技术
1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)是制备1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的重要中间体。HFC-245fa的ODP(ozne depression potential，消耗臭氧潜能)值为0，对大气臭氧层无破坏作用，不可燃，毒性较低，对环境友好。HFC-245fa作为发泡剂被广泛用于聚氨酯行业、制冷行业、建筑行业、运输行业等领域，还可用于制备冷冻剂、热传递介质、聚合介质、磨料剂、气溶胶推进剂等。HFC-245fa的市场前景良好，因此研究HCC-240fa的合成具有重要的现实意义与应用前景。
但是制备工艺中多采用含铜催化剂，其调聚工艺有许多不足之处，如反应条件较苛刻，使用易燃易爆的溶剂，不仅对生产设备要求高，而且存在安全隐患。采用含铁催化剂，反应温度和压力均较低，有效地克服含铜催化剂调聚工艺的不足，目前制备1,1,1,3,3-五氯丙烷时主要用含铁催化剂。但是，四氯化碳和氯乙烯调聚反应生成1,1,1,3,3-五氯丙烷的过程中会放出大量的热，并且会伴随着反应釜内压力升高，这对反应釜等设备要求极高。
专利US6313360公开了一种以细铁粉连续生产1,1,1,3,3-五氯丙烷的方法，而细铁粉极有可能悬浮于循环的产物流中，容易导致铁粉在管路中沉积，此外，反应完毕后，溶液中若一直含有铁粉也会影响后续精馏操作和产品收率。
因此提供一种合成装置，来适应各种催化剂以及条件苛刻的要求，迫在眉睫。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，通过设置合成装置的预热反应釜和高压反应釜以及精馏塔，实现了合成工艺条件温和，制备产品收率高的功能。
本实用新型是采用以下的技术方案实现的：
所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，包括预热反应釜、高压反应釜、闪蒸罐、第一精馏塔和第二精馏塔连接；预热反应釜与高压反应釜连接，高压反应釜与闪蒸罐连接，闪蒸罐与第一精馏塔连接，第一精馏塔与第二精馏塔连接；高压反应釜与闪蒸罐之间设置有过滤器；闪蒸罐与预热反应釜连接；第一精馏塔与预热反应釜连接。过滤器优选为陶瓷膜，避免催化剂进入后续精馏系统造成目标产物产率降低。
优选的，预热反应釜上设置有溶剂进料管、氯乙烯进料管和助催化剂进料管。
优选的，预热反应釜内设置有搅拌器，预热反应釜的外壁设置有夹套A。
优选的，高压反应釜上设置有催化剂进料口和氮气管线，高压反应釜的外壁设置有夹套B。
优选的，第一精馏塔与预热反应釜连接的管路为物料循环管线。物料循环管线优选的与溶剂进料管连接，溶剂进料管与预热反应釜连接。
优选的，闪蒸罐与预热反应釜连接的管路为催化剂循环管，催化剂循环管上设置有底阀。催化剂循环管优选的与助催化剂进料管连接，助催化剂进料管与预热反应釜连接。
优选的，预热反应釜与高压反应釜连接的管路为物料管。
优选的，第二精馏塔的塔顶设置有产物采出管，塔底设置有高沸物采出管。
本实用新型的的合成装置，在制备1,1,1,3,3-五氯丙烷时，通过以下步骤制备：
(1)将助催化剂通过助催化剂进料管进料，四氯化碳通过溶剂进料管，氯乙烯通过氯乙烯进料管进料，置于预热反应釜后，通过搅拌器混合均匀，通过夹套A加热，预热反应。
(2)将复合催化剂通过催化剂进料口预先加入到高压反应釜中，待预反应完成后，将预热反应釜的混合溶液通过物料管导入高压反应釜中，通过氮气管线通入氮气保护，通过夹套B加热，进行调聚反应，获得反应后的混合物。
(3)将(2)反应后的混合物经过过滤器，导入至闪蒸罐内，将闪蒸塔罐的压力调节，将闪蒸罐内的温度调节，在闪蒸罐的底部回收得到亚铁/铁络合物、助催化剂，并通过罐的底阀排出，经过催化剂循环管导入预热反应釜中，在闪蒸罐的灌顶得到未反应的氯乙烯、产物及未反应的四氯化碳导入第一精馏塔。
(4)将第一精馏塔的压力调节，将第一精馏塔的温度调节，在第一精馏塔的塔顶分离得到未反应的四氯化碳和未反应的氯乙烯，将未反应的四氯化碳与未反应的氯乙烯通过物料循环管线导入到预热反应釜中，参与下一次反应。
(5)将第一精馏塔塔底溶液导入第二精馏塔，第二精馏塔压力调节，将第二精馏塔的温度调节，在第二精馏塔的塔顶得到产品1,1,1,3,3-五氯丙烷，通过产物采出管采集；其他高沸物在第二精馏塔的塔釜通过高沸物采出管采集。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
(1)本实用新型所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，通过首先将物料在预热反应釜预热，减轻因反应急剧放热和压力升高对反应釜的影响，同时减少高沸物的产生，提高1,1,1,3,3-五氯丙烷的产率。
(2)本实用新型所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，通过闪蒸罐将溶液中的催化剂与有机物快速分离后进入第一精馏塔和第二精馏塔，避免了铁质催化剂因烯烃自聚物包裹而降低其活性和利用率，进而提高1,1,1,3,3-五氯丙烷的产率。
附图说明
图1是本实用新型的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置的示意图。
图中：1、预热反应釜；2、高压反应釜；3、过滤器；4、闪蒸罐；5、第一精馏塔；6、第二精馏塔；7、物料管；8、催化剂循环管；9、产物采出管；10、高沸物采出管；11、溶剂进料管；12、氯乙烯进料管；13、助催化剂进料管；14、催化剂进料口；15、氮气管线；16、夹套A；17、夹套B；18、底阀；19、物料循环管线；20、搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步说明。
如图1所示，本实用新型所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，包括预热反应釜1、高压反应釜2、闪蒸罐4、第一精馏塔5和第二精馏塔6连接；预热反应釜1与高压反应釜2连接，高压反应釜2与闪蒸罐4连接，闪蒸罐4与第一精馏塔5连接，第一精馏塔5与第二精馏塔6连接；高压反应釜2与闪蒸罐4之间设置有过滤器3；闪蒸罐4与预热反应釜1连接；第一精馏塔5与预热反应釜1连接。过滤器3为陶瓷膜，避免催化剂进入后续精馏系统造成目标产物产率降低。
预热反应釜1上设置有溶剂进料管11、氯乙烯进料管12和助催化剂进料管13。
预热反应釜1内设置有搅拌器20，预热反应釜1的外壁设置有夹套A16。
高压反应釜2上设置有催化剂进料口14和氮气管线15，高压反应釜2的外壁设置有夹套B17。
第一精馏塔5与预热反应釜1连接的管路为物料循环管线19。物料循环管线19与溶剂进料管11连接，溶剂进料管11与预热反应釜1连接。
闪蒸罐4与预热反应釜1连接的管路为催化剂循环管8，催化剂循环管8上设置有底阀18。催化剂循环管8与助催化剂进料管13连接，助催化剂进料管13与预热反应釜1连接。
预热反应釜1与高压反应釜2连接的管路为物料管7。
第二精馏塔6的塔顶设置有产物采出管9，塔底设置有高沸物采出管10。
本实用新型的的合成装置，在制备1,1,1,3,3-五氯丙烷时，通过以下步骤制备：
(1)将助催化剂通过助催化剂进料管13进料，四氯化碳通过溶剂进料管11，氯乙烯通过氯乙烯进料管12进料，置于预热反应釜1后，通过搅拌器20混合均匀，通过夹套A16加热，停留0.5h，预热反应。
(2)将复合催化剂通过催化剂进料口14预先加入到高压反应釜2中，待预反应完成后，将预热反应釜1的混合溶液通过物料管7导入高压反应釜2中，通过氮气管线15通入氮气保护，通过夹套B加热，进行调聚反应，获得反应后的混合物。
(3)将(2)反应后的混合物经过过滤器3，导入至闪蒸罐4内，将闪蒸塔罐4的压力调节，将闪蒸罐内的温度调节，在闪蒸罐4的底部回收得到亚铁/铁络合物、助催化剂，并通过罐的底阀18排出，经过催化剂循环管8导入预热反应釜1中，在闪蒸罐4的灌顶得到未反应的氯乙烯、产物及未反应的四氯化碳导入第一精馏塔5。
(4)将第一精馏塔5的压力调节，将第一精馏塔5的温度调节，在第一精馏塔5的塔顶分离得到未反应的四氯化碳和未反应的氯乙烯，将未反应的四氯化碳与未反应的氯乙烯通过物料循环管线19导入到预热反应釜1中，参与下一次反应。
(5)将第一精馏塔5塔底溶液导入第二精馏塔6，第二精馏塔6压力调节，将第二精馏塔6的温度调节，在第二精馏塔6的塔顶得到产品1,1,1,3,3-五氯丙烷，通过产物采出管9采集；其他高沸物在第二精馏塔6的塔釜通过高沸物采出管10采集。
本实施例中的氯乙烯转化率高，选择性高。
当然，上述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定对本实用新型的实施例范围。本实用新型也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本实用新型的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本实用新型的专利涵盖范围内。
Claims (8)
1.一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：包括预热反应釜(1)、高压反应釜(2)、闪蒸罐(4)、第一精馏塔(5)和第二精馏塔(6)连接；预热反应釜(1)与高压反应釜(2)连接，高压反应釜(2)与闪蒸罐(4)连接，闪蒸罐(4)与第一精馏塔(5)连接，第一精馏塔(5)与第二精馏塔(6)连接；高压反应釜(2)与闪蒸罐(4)之间设置有过滤器(3)；闪蒸罐(4)与预热反应釜(1)连接；第一精馏塔(5)与预热反应釜(1)连接。
2.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：预热反应釜(1)上设置有溶剂进料管(11)、氯乙烯进料管(12)和助催化剂进料管(13)。
3.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：预热反应釜(1)内设置有搅拌器(20)，预热反应釜(1)的外壁设置有夹套A(16)。
4.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：高压反应釜(2)上设置有催化剂进料口(14)和氮气管线(15)，高压反应釜(2)的外壁设置有夹套B(17)。
5.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：第一精馏塔(5)与预热反应釜(1)连接的管路为物料循环管线(19)。
6.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：闪蒸罐(4)与预热反应釜(1)连接的管路为催化剂循环管(8)，催化剂循环管(8)上设置有底阀(18)。
7.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：预热反应釜(1)与高压反应釜(2)连接的管路为物料管(7)。
8.根据权利要求1所述的1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成装置，其特征在于：第二精馏塔(6)的塔顶设置有产物采出管(9)，塔底设置有高沸物采出管(10)。
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