CN103570577A

CN103570577A - 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法

Info

Publication number: CN103570577A
Application number: CN201310593839.6A
Authority: CN
Inventors: 李光文; 李剑平; 倪国成
Original assignee: CHANGZHOU TIANHUA PHARMACEUTICAL Co Ltd
Current assignee: CHANGZHOU TIANHUA PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority date: 2013-11-21
Filing date: 2013-11-21
Publication date: 2014-02-12
Anticipated expiration: 2033-11-21
Also published as: CN103570577B

Abstract

本发明涉及到一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，属于化学合成领域，将二甲胺溶于有机溶剂中，配制成质量分数为20～45%二甲胺溶液，保持溶液的温度为-10～25℃，在该溶液中加入丙酰氯，加入完毕后升温至40～80℃保温反应2～8h，反应结束后所得的产物提纯。该反应无需加入任何催化剂，该反应具有工艺简单，收率高，后处理方便等优点。

Description

一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法

技术领域：

本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法。

背景技术：

N,N-二甲基丙酰胺是一种无色透明液体，有胺味，m.p为-45℃，b.p为174～176℃。N,N-二甲基丙酰胺与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等互为同系物，理化性质具有一定的相似性，属于高沸点的极性非质子化溶剂，能溶解多种有机物，具有一定的热稳定性，在合成材料、石油加工和石油化学工业部门有着较为广泛的用途，类似于N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)可以作为聚酰亚胺、聚砜酰胺及其它高分子化合物合成的溶剂，可以用作涂料的粘合剂，也可以作为纤维与薄膜生产中的反应介质，还可以用作某些有机反应的催化剂。

发明内容：

本发明针对上述技术问题提供一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，该方法采用原料价格相对低廉的丙酰氯为原料，将二甲胺气体溶解在有机溶剂中，具有后处理方便、操作安全、产品纯度和收率高的优点。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，所述的制备方法是将二甲胺气体通入有机溶剂中，配制成质量分数为20～45%二甲胺溶液，保持二甲胺溶液的温度为-10～25℃；在该溶液中边搅拌边加入丙酰氯，加入完毕后升温至40～80℃保温反应2～8h；反应结束后将所得的产物提纯。

所述的有机溶剂为C_1-4的醇、环己烷、二甲苯或苯及其同系物，优选为环己烷、甲醇、异丙醇、苯、甲苯或二甲苯，进一步优选为苯或环己烷。

进一步，所述的二甲胺溶液的温度为0～25℃。

所述的丙酰氯与二甲胺的摩尔比为1:2～5，优选为1:2～3。

所述的丙酰氯加入完毕后升温至70～80℃保温反应3～5h。

所述的提纯是将反应结束后所得的产物过滤得到粗品，将得到的粗品进行精馏。优选采用减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，表压为-0.095～-0.096Mpa，收集塔顶107～110℃馏分产物。

本发明的有益效果：

1）本发明工艺简单，所采用的原料价格较便宜，反应步骤简单，采用本发明方法制备的产品纯度可到99.7%以上，收率可达95.3%。

2）本发明生产成本较低，同时产生副产品二甲胺盐酸盐具有广泛的用途，可以作为附加产品进行销售，也可以与氢氧化钠共热条件下产生二甲胺气体作为原料循环使用，具有废弃物排放少、能耗低、工艺简单、环境友好等优点。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1：

在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液315g，于20～25℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)，加入完毕后，升温至40℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应8h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体60.3g，收率为59.7%，纯度为93.8%。

实施例2：

在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液315g，于-10～-5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)，加入完毕后，升温至50℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应8h后原料转化率达96.4%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体51.8g，收率为51.3%，纯度为94.7%。

实施例3：

在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液315g，于5～10℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至60℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应6h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶109～110℃馏分产物，得无色透明液体72.4g，收率为71.7%，纯度为95.8%。

实施例4：

在甲醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺甲醇溶液375g，于15～20℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至50℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、甲醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收甲醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.094MPa，收集塔顶107～110℃馏分产物，得无色透明液体81.7g，收率为80.9%，纯度为97.2%。

实施例5：

在异丙醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为40%的二甲胺异丙醇溶液281.3g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至80℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达99.4%。反应完成后，经减压抽滤、异丙醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收异丙醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体84.3g，收率为83.5%，纯度为97.6%。

实施例6：

在异丙醇中通入二甲胺气体，配制成质量分数为40%的二甲胺异丙醇溶液281.3g，于室温条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至75℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达99.9%。反应完成后，经减压抽滤、异丙醇溶剂洗涤，常压蒸馏回收异丙醇，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体89.2g，收率为88.3%，纯度为98.7%。

实施例7：

在环己烷中通入二甲胺气体，配制成质量分数为36%的二甲胺环己烷溶液312.5g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为92.5g(1.0mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至70℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应4h后原料转化率达100%。反应完成后，经减压抽滤、环己烷溶剂洗涤，常压蒸馏回收环己烷，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体90.6g，收率为89.7%，纯度为99.7%。

实施例8：

在环己烷中通入二甲胺气体，配制成质量分数为36%的二甲胺环己烷溶液675g，于5～10℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为194.3g(2.1mol)的丙酰氯，加入完毕后，升温至60℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3.5h后原料转化率达97.4%。反应完成后，经减压抽滤、环己烷溶剂洗涤，常压蒸馏回收环己烷，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体187.6g，收率为88.5%，纯度为99.4%。

实施例9：

在环己烷中通入二甲胺气体，配制成质量分数为36%的二甲胺环己烷溶液1423g，于0～10℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g(4.0mol)，加入完毕后，升温至80℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应5h后原料转化率达98.6%。反应完成后，经减压抽滤、环己烷溶剂洗涤，常压蒸馏回收环己烷，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.095MPa，收集塔顶108～110℃馏分产物，得无色透明液体378.5g，收率为93.7%，纯度为99.8%。

实施例10：

在苯中通入二甲胺气体，配制成质量分数为30%的二甲胺苯溶液1708g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g(4.0mol)，加入完毕后，升温至75℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3h后原料转化率达98.4%。反应完成后，经减压抽滤、溶剂苯洗涤，常压蒸馏回收苯，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体384.9g，收率为95.3%，纯度为99.8%。

实施例11：

在甲苯中通入二甲胺气体，配制成质量分数为25%的二甲胺甲苯溶液2450g，于0～5℃条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为370g(4.0mol)，加入完毕后，升温至75℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3h后原料转化率达96.3%。反应完成后，经减压抽滤、溶剂甲苯洗涤，常压蒸馏回收甲苯，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体362.4g，收率为89.7%，纯度为95.4%。

实施例12：

在二甲苯中通入二甲胺气体，配制成质量分数为20%的二甲胺二甲苯溶液3063g，于室温条件下边搅拌边加入丙酰氯，丙酰氯的总质量为407g(4.4mol)，加入完毕后，升温至80℃反应，此时有大量白色固体二甲胺盐酸盐产生，反应3h后原料转化率达95.7%。反应完成后，经减压抽滤、溶剂二甲苯洗涤，减压蒸馏回收二甲苯，然后粗品进行减压精馏，精馏塔高1100mm，采用陶瓷环填料，填料高度为800mm，塔顶采出成品，塔釜采用电热套加热方式，精馏塔采用石棉网作保温材料，减压精馏，表压为-0.096MPa，收集塔顶108～109℃馏分产物，得无色透明液体373.6g，收率为84.1%，纯度为81.3%。

Claims

1.一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的制备方法是将二甲胺气体通入有机溶剂中，配制成质量分数为20～45%二甲胺溶液，保持二甲胺溶液的温度为-10～25℃；在该溶液中边搅拌边加入丙酰氯，加入丙酰氯完毕后升温至40～80℃保温反应2～8h；反应结束后将所得的产物提纯。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为C_1-4的醇、环己烷、二甲苯或苯及其同系物。

3.根据权利要求2所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为环己烷、甲醇、异丙醇、苯、甲苯或二甲苯。

4.根据权利要求3所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为苯或环己烷。

5.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的二甲胺溶液的温度为0～25℃。

6.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的丙酰氯与二甲胺的摩尔比为1:2～5。

7.根据权利要求6所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的丙酰氯与二甲胺的摩尔比为1:2～3。

8.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的丙酰氯加入完毕后升温至70～80℃保温反应3～5h。

9.根据权利要求1所述的N,N-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的提纯是将反应结束后所得的产物过滤得到粗品，将得到的粗品进行精馏。