CN101955413B - 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 - Google Patents
一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101955413B CN101955413B CN2010102635006A CN201010263500A CN101955413B CN 101955413 B CN101955413 B CN 101955413B CN 2010102635006 A CN2010102635006 A CN 2010102635006A CN 201010263500 A CN201010263500 A CN 201010263500A CN 101955413 B CN101955413 B CN 101955413B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- overhead fraction
- side line
- meters
- temperatures
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法，所述酸性二氯乙烷混合物为二氯乙烷、氯化氢、2-氯乙基膦酸酯和二氯乙醚的混合物，所述的方法为：酸性二氯乙烷混合物侧线进入一级常压精馏塔，控制塔顶80～86℃，塔底110～120℃，得到塔顶馏分1和塔底馏分1；塔顶馏分1侧线进入二级常压精馏塔，控制塔顶80～83℃，塔底83～86℃，得到塔顶馏分2为氯化氢气体和塔底馏分2为二氯乙烷；塔底馏分1侧线进入三级减压精馏塔，控制塔回流比为1～1.5，相对真空度0.09～0.095MPa，塔顶100～110℃，塔底120～130℃，得到塔顶馏分3为二氯乙醚和塔底馏分3为2-氯乙基膦酸酯。本发明能将酸性二氯乙烷中的混合组份完全分离，分离产品纯度高，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法，特别涉及植物生长调节剂乙烯利生产中得到的副产酸性二氯乙烷混合物的分离处理方法。
背景技术
二氯乙烷，无色透明液体，沸点83.5 ℃，熔点-35.3 ℃，性质较稳定，用作脂肪、油、蜡、橡胶、焦油、沥青、树脂、乙基纤维等的溶剂，也用于有机合成和涂料制造。
植物生长调节剂乙烯利最后一步酸解生产过程,是将氯化氢气体通入2-氯乙基膦酸酯中,反应生成乙烯利的同时也产生大量酸性二氯乙烷，反应方程式如下：
根据上述反应，在实际生产过程中氯化氢气体过量较多，同时由于副反应还有少量的二氯乙醚产生。因此，乙烯利生产中副产的酸性二氯乙烷，除主要成分二氯乙烷(85%)和氯化氢(10%)外，还常带有少量的2-氯乙基膦酸酯(2%)和二氯乙醚(3%)。
以往国内植物生长调节剂乙烯利生产中副产酸性二氯乙烷的处理都按下列方法来实施，先将酸性二氯乙烷混合物进行碱洗，中和其中的氯化氢，再进行水洗，最后间歇精馏回收二氯乙烷。但是利用该方法处理酸性二氯乙烷混合物存在以下几方面的问题：(1)需要大量的碱液去中和，导致处理成本较高；(2)碱洗水洗过程产生大量废水，该废水盐份高，COD高，同时含有难以生化处理的卤代烃，处理非常困难；(3)混合物中氯化氢、2-氯乙基膦酸酯和二氯乙醚不能有效分离，严重浪费资源；(4)精馏残液多，产品回收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、低成本又有工业化价值的酸性二氯乙烷混合物的分离处理新技术。
本发明采用的技术方案是：
一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法，所述酸性二氯乙烷混合物为氯化氢与2-氯乙基膦酸酯反应制备乙烯利时产生的含有二氯乙烷、氯化氢、2-氯乙基膦酸酯和二氯乙醚的混合物，所述的方法包括以下步骤：（1）酸性二氯乙烷混合物侧线进入一级常压精馏塔，控制塔顶温度80～86 ℃，塔底温度110～120 ℃，分别得到塔顶馏分1和塔底馏分1，其中塔顶馏分1为含有氯化氢和二氯乙烷的混合物，塔底馏分1为含有二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯的混合物；（2）步骤（1）得到的塔顶馏分1侧线进入二级常压精馏塔，控制塔顶温度80～83℃，塔底温度83～86 ℃（优选83～85℃），分别得到塔顶馏分2和塔底馏分2，其中塔顶馏分2为氯化氢气体，塔底馏分2为二氯乙烷，质量百分浓度可达98 %以上。
所述步骤（1）得到的塔底馏分1还可进行如下操作：(3)塔底馏分1侧线进入三级减压精馏塔，控制塔回流比为1～1.5，相对真空度0.09～0.095 MPa，塔顶温度100～110 ℃，塔底温度120～130 ℃，分别得到塔顶馏分3和塔底馏分3，其中塔顶馏分3为二氯乙醚，质量百分浓度可达95%以上，塔底馏分3为2-氯乙基膦酸酯，质量百分浓度可达95%以上。
所述步骤（2）得到的塔顶馏分2经过塔顶冷凝器的冷冻盐水深冷再用水降膜吸收制得浓度30~31%的盐酸。
所述一级常压精馏塔、二级常压精馏塔或三级减压精馏塔塔内部所用填料均为下列之一：陶瓷拉西环填料、陶瓷鲍尔环填料、陶瓷波纹填料，优选所述一级常压精馏塔、二级常压精馏塔或三级减压精馏塔塔内部所用填料均为陶瓷波纹填料。
更具体的，所述步骤（1）中侧线进入一级常压精馏塔的进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度为5~6米，优选5.5米。
更具体的，所述步骤（2）中侧线进入二级常压精馏塔的进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度为3~4米，优选3.5米。
更具体的，所述侧线进入三级减压精馏塔的进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度为4~5米，优选4.5米。
较为具体的，本发明所述方法包括以下步骤：（1）酸性二氯乙烷混合物侧线进入一级常压精馏塔，控制塔顶温度80～86 ℃，塔底温度110～120 ℃，分别得到塔顶馏分1和塔底馏分1；（2）步骤（1）得到的塔顶馏分1侧线进入二级常压精馏塔，控制塔顶温度80～83℃，塔底温度83～86 ℃（优选83～85℃），分别得到塔顶馏分2和塔底馏分2，其中塔顶馏分2为氯化氢气体，塔底馏分2为质量百分浓度98 %以上的二氯乙烷，塔顶馏分2经过塔顶冷凝器的冷冻盐水深冷再用水降膜吸收，制得浓度30~31%的盐酸；（3）步骤（1）得到的塔底馏分1侧线进入三级减压精馏塔，控制塔回流比1~1.5，相对真空度0.09～0.095 MPa，塔顶温度100～110 ℃，塔底温度120～130 ℃，分别得到塔顶馏分3和塔底馏分3，其中塔顶馏分3为质量百分浓度95 %以上的二氯乙醚，塔底馏分3为质量百分浓度95 %以上的2-氯乙基膦酸酯。
本发明的有益效果主要体现在：
(1)能将酸性二氯乙烷中的混合组份完全分离，可分别得到浓度98%以上的二氯乙烷，回收率达到93%～95%，浓度95%以上的二氯乙醚，回收率92%～94%，浓度95%以上的2-氯乙基膦酸酯，回收率95%～96%，以及浓度30~31%盐酸，回收率93%～94%，从而使有效资源得到充分利用，其中30~31%的盐酸和95%以上的2-氯乙基膦酸酯可以套用到乙烯利的酸解生产，具有较好的经济效益。
(2) 取代了目前碱洗，水洗间歇精馏方法处理酸性二氯乙烷的工艺，避免了碱洗、水洗，处理成本低，而且使生产工艺废水达到了零排放，从根本上消除了环境污染。
(3)连续精馏生产效率高，能耗低，工艺简单，适合工业化生产。
本发明实现了低成本、高效、清洁化生产，符合国家节能减排、可持续发展的产业政策。
附图说明
图1 分离处理酸性二氯乙烷混合物的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步描述。但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将1000升（1260千克）酸性二氯乙烷混合物，以500升/小时的流量经侧线进入一级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度83～85 ℃得到低沸点的氯化氢和二氯乙烷混合物，塔底温度110～115 ℃得到高沸点的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯；将一级常压精馏塔顶得到的氯化氢和二氯乙烷，侧线进入二级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高7米，填料层总高度6米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度3米（理论塔板数为12）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度81～82 ℃得到氯化氢气体，经过塔顶冷凝器-10 ℃冷冻盐水深冷再经水降膜吸收成30.5%盐酸393.5千克，回收率93.7 %。塔底温度83～85 ℃得到98.3%二氯乙烷1033千克，回收率94.8%；将一级常压精馏塔塔底得到的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯，侧线进入三级减压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径200毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），控制塔回流比1.2，相对真空度0.09～0.095 MPa，塔顶温度100～102℃得到95.4%二氯乙醚36.6千克，回收率92.5%。塔底温度120～125 ℃得到95.6%2-氯乙基膦酸酯25.1千克，回收率95.2%。
实施例2：
将2000升（2520千克）酸性二氯乙烷混合物，以500升/小时的流量经侧线进入一级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度83～85 ℃得到低沸点的氯化氢和二氯乙烷混合物，塔底温度110～115 ℃得到高沸点的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯；将一级常压精馏塔顶得到的氯化氢和二氯乙烷，侧线进入二级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高7米，填料层总高度6米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度3米（理论塔板数为12）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度82～83 ℃得到氯化氢气体，经过塔顶冷凝器-10 ℃冷冻盐水深冷，再经水降膜吸收成30.5%盐酸776.6千克，回收率94.0 %。塔底温度83～85 ℃得到98.6%二氯乙烷2063.8千克，回收率95.0%；将一级常压精馏塔塔底得到的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯，侧线进入三级减压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径200毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），控制塔回流比1.5，相对真空度0.09～0.095 MPa，塔顶温度100～102 ℃得到95.0%二氯乙醚73.8千克，回收率92.8%。塔底温度120～125℃得到95.1%2-氯乙基膦酸酯50.6千克，回收率95.5%。
实施例3：
将3000升（3780千克）酸性二氯乙烷混合物，以500升/小时的流量经侧线进入一级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度83～85 ℃得到低沸点的氯化氢和二氯乙烷混合物，塔底温度110～115 ℃得到高沸点的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯；将一级常压精馏塔顶得到的氯化氢和二氯乙烷，侧线进入二级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高7米，填料层总高度6米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度3米（理论塔板数为12）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度80～82 ℃得到氯化氢气体，经过塔顶冷凝器-10 ℃冷冻盐水深冷，再经水降膜吸收成30.8%盐酸1147.5千克，回收率93.5 %。塔底温度83～85 ℃得到98.7%二氯乙烷3060千克，回收率94.0%；将一级常压精馏塔塔底得到的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯，侧线进入三级减压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径200毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），控制塔回流比1，相对真空度0.09～0.095 MPa，塔顶温度100～102 ℃得到95.3%二氯乙醚110.7千克，回收率93.0%。塔底温度120～125 ℃得到95.8%2-氯乙基膦酸酯75.0千克，回收率95.0%。
实施例4：
将4000升（5040千克）酸性二氯乙烷混合物，以500升/小时的流量经侧线进入一级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部的精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度83～85℃得到低沸点的氯化氢和二氯乙烷混合物，塔底温度113～118 ℃得到高沸点的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯；将一级常压精馏塔顶得到的氯化氢和二氯乙烷，侧线进入二级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高7米，填料层总高度6米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度3米（理论塔板数为12）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度81～82℃得到氯化氢气体，经过塔顶冷凝器冷-10 ℃冷冻盐水深冷，再经水降膜吸收成30.5%盐酸1536.8千克，回收率93.0 %。塔底温度83～85℃得到98.5%二氯乙烷4048千克，回收率93.8%；将一级常压精馏塔塔底得到的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯，侧线进入三级减压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径200毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），控制塔回流比1.2，相对真空度0.09～0.095MPa，塔顶温度104～106 ℃得到95.0%二氯乙醚148.8千克，回收率93.5%。塔底温度123～127 ℃得到95.6%2-氯乙基膦酸酯100.4千克，回收率95.5%。
实施例5：
将5000升（6300千克）酸性二氯乙烷混合物，以500升/小时的流量经侧线进入一级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度83～85 ℃得到低沸点的氯化氢和二氯乙烷混合物，塔底温度115～120 ℃得到高沸点的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯；将一级常压精馏塔顶得到的氯化氢和二氯乙烷，侧线进入二级常压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径500毫米，塔总高7米，填料层总高度6米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度3米（理论塔板数为12）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），塔顶温度81～82 ℃得到氯化氢气体，经过塔顶冷凝器-10 ℃冷冻盐水深冷，再经水降膜吸收成31.0%盐酸1900千克，回收率93.5 %。塔底温度83～85℃得到99.0%二氯乙烷5139千克，回收率95.0%；将一级精馏塔塔底得到的二氯乙醚和2-氯乙基膦酸酯，侧线进入三级减压精馏塔，精馏塔内装陶瓷波纹填料，塔径200毫米，塔总高9米，填料层总高度8米，其中侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度5米（理论塔板数为20）, 侧线进料口下部提馏段填料层高度3米（理论塔板数为12），控制塔回流比1.2，相对真空度0.09～0.095 MPa，塔顶温度108～110 ℃得到95.2%二氯乙醚198.5千克，回收率93.0%。塔底温度125～130 ℃得到95.8%2-氯乙基膦酸酯125千克，回收率95.0%。
Claims (9)
1.一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法，所述酸性二氯乙烷混合物为氯化氢与2-氯乙基膦酸酯反应制备乙烯利时产生的含有二氯乙烷、氯化氢、2-氯乙基膦酸酯和二氯乙醚的混合物，其特征在于所述的方法包括以下步骤：（1）酸性二氯乙烷混合物侧线进入一级常压精馏塔，控制塔顶温度80～86℃，塔底温度110～120℃，分别得到塔顶馏分1和塔底馏分1；（2）步骤（1）得到的塔顶馏分1侧线进入二级常压精馏塔，控制塔顶温度80～83℃，塔底温度83～86℃，分别得到塔顶馏分2和塔底馏分2，其中塔顶馏分2为氯化氢气体，塔底馏分2为二氯乙烷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）得到的塔底馏分1进行如下操作：（3）塔底馏分1侧线进入三级减压精馏塔，控制塔回流比为1～1.5，相对真空度0.09～0.095MPa，塔顶温度100～110℃，塔底温度120～130℃，分别得到塔顶馏分3和塔底馏分3，其中塔顶馏分3为二氯乙醚，塔底馏分3为2-氯乙基膦酸酯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2）得到的塔顶馏分2经塔顶冷凝器的冷冻盐水深冷后用水降膜吸收，制得浓度30～31%的盐酸。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述一级常压精馏塔、二级常压精馏塔或三级减压精馏塔塔内部所用填料均为下列之一：陶瓷拉西环填料、陶瓷鲍尔环填料、陶瓷波纹填料。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述一级常压精馏塔、二级常压精馏塔或三级减压精馏塔塔内部所用填料均为陶瓷波纹填料。
6.如权利要求1～5之一所述的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）酸性二氯乙烷混合物侧线进入一级常压精馏塔，控制塔顶温度80～86℃，塔底温度110～120℃，分别得到塔顶馏分1和塔底馏分1；（2）步骤（1）得到的塔顶馏分1侧线进入二级常压精馏塔，控制塔顶温度80～83℃，塔底温度83～86℃，分别得到塔顶馏分2和塔底馏分2，其中塔顶馏分2为氯化氢气体，塔底馏分2为二氯乙烷，塔顶馏分2经塔顶冷凝器的冷冻盐水深冷后用水降膜吸收制得浓度30～31%的盐酸；（3）步骤（1）得到的塔底馏分1侧线进入三级减压精馏塔，控制塔回流比为1～1.5，相对真空度0.09～0.095MPa，塔顶温度100～110℃，塔底温度120～130℃，分别得到塔顶馏分3和塔底馏分3，其中塔顶馏分3为二氯乙醚，塔底馏分3为2-氯乙基膦酸酯。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中侧线进入一级常压精馏塔的侧线进料口至塔顶的上部精馏段填料层高度为5～6米。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中侧线进入二级常压精馏塔的侧线进料口至到塔顶的上部精馏段填料层高度为3～4米。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述侧线进入三级减压精馏塔的侧线进料口至到塔顶的上部精馏段填料层高度为4～5米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102635006A CN101955413B (zh) | 2010-08-26 | 2010-08-26 | 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102635006A CN101955413B (zh) | 2010-08-26 | 2010-08-26 | 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101955413A CN101955413A (zh) | 2011-01-26 |
| CN101955413B true CN101955413B (zh) | 2013-12-04 |
Family
ID=43483034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102635006A Active CN101955413B (zh) | 2010-08-26 | 2010-08-26 | 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101955413B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102267865B (zh) * | 2011-05-30 | 2014-03-12 | 新疆天业（集团）有限公司 | 氯乙烯精馏残液中提纯二氯乙烷的方法 |
| CN103240270B (zh) * | 2013-06-04 | 2014-08-27 | 江苏上田环境修复有限公司 | 一种用于治理土壤中二氯乙醚污染的工艺 |
| CN103834429A (zh) * | 2014-03-14 | 2014-06-04 | 赵胜 | 一种有机溶剂混合物的分离方法及系统 |
| CN108821938A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-11-16 | 江苏沙星化工有限公司 | 一种制备4-氯-2-（三氟乙酰）-苯胺盐酸盐副产物的分离方法 |
| CN117304001A (zh) * | 2023-09-28 | 2023-12-29 | 安道麦安邦(江苏)有限公司 | 一种提升乙烯利副产品二氯乙烷品质的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080103046A1 (en) * | 2006-08-24 | 2008-05-01 | Francine Palmer | Process for making a plant growth regulator |
| CN101274944A (zh) * | 2008-01-23 | 2008-10-01 | 山东大学威海分校 | 加压法生产2-氯乙基膦酸新工艺 |
-
2010
- 2010-08-26 CN CN2010102635006A patent/CN101955413B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080103046A1 (en) * | 2006-08-24 | 2008-05-01 | Francine Palmer | Process for making a plant growth regulator |
| CN101274944A (zh) * | 2008-01-23 | 2008-10-01 | 山东大学威海分校 | 加压法生产2-氯乙基膦酸新工艺 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| Nanjing Zhang et al..Novel Synthesis of [33P]-(2-Chloroethyl)phosphonic Acid.《J.Org.Chem.》.2000,第66卷(第1期),第327-329页. |
| Novel Synthesis of [33P]-(2-Chloroethyl)phosphonic Acid;Nanjing Zhang et al.;《J.Org.Chem.》;20001202;第66卷(第1期);第327-329页 * |
| 乙烯利加压法合成工艺改进;孙德群等;《现代农药》;20081231;第7卷(第6期);第19-21页 * |
| 孙德群等.乙烯利加压法合成工艺改进.《现代农药》.2008,第7卷(第6期),第19-21页. |
| 詹益兴.ANSI果实催熟剂.《精细化工新产品(第3集)》.科学技术文献出版社,2007,第37页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101955413A (zh) | 2011-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101955413B (zh) | 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 | |
| CN101214923A (zh) | 盐酸组合吸收解析方法 | |
| WO2021129377A1 (zh) | 一种含氟烯烃生产过程中副产氯化氢的处理方法 | |
| CN106699511B (zh) | 一种甘油氯化馏出液中有/无机物的回收利用方法 | |
| CN101274195B (zh) | 氯乙酸生产过程中脱除尾气中残余氯气的方法 | |
| CN104030293B (zh) | 一种四氯化硅提纯工艺及系统 | |
| CN104311382B (zh) | 由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法 | |
| CN108409526B (zh) | 一种一氯甲烷节能生产系统及方法 | |
| CN103896978A (zh) | 一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法 | |
| CN113292408B (zh) | 一种氯化精馏法生产邻氯苯甲醛的工艺 | |
| CN106397481A (zh) | 一种膦酰基乙酸三乙酯的合成方法 | |
| CN104722248A (zh) | 涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺 | |
| CN103449446B (zh) | 制备三氯氢硅的方法 | |
| CN102827202B (zh) | 采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺 | |
| CN103772185A (zh) | 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法 | |
| CN103303883B (zh) | 一种三氯氧磷的生产工艺 | |
| CN113549027B (zh) | 2-氯-5-氯甲基噻唑连续化生产工艺 | |
| CN204583144U (zh) | 涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置 | |
| CN205850525U (zh) | 一种用于处理氯化苯生产中尾气的装置 | |
| CN214634110U (zh) | 一种使用硫酸为萃取剂的盐酸解析装置 | |
| CN105523982A (zh) | 一种叔丁基过氧化氢的制备方法 | |
| CN105906661B (zh) | 一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 | |
| CN108484530A (zh) | 一种环氧丙烷的生产方法 | |
| CN103466633B (zh) | 纯化三氯氢硅的方法 | |
| CN103332652A (zh) | 溴素生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 312074 Zhejiang city of Shaoxing province Doumen town of Ma Patentee after: East Lake Shaoxing hi tech Limited by Share Ltd Address before: 312074 Zhejiang city of Shaoxing province Doumen town of Ma Patentee before: Shaoxing Donghu Bio-Chemical Co., Ltd. |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 359 Jiangzhong Road, Doumen street, Yuecheng District, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee after: SHAOXING DONGHU HIGH-TECH Co.,Ltd. Address before: 312074 Zhejiang city of Shaoxing province Doumen town of Ma Patentee before: SHAOXING DONGHU HIGH-TECH Co.,Ltd. |