CN103834429A - 一种有机溶剂混合物的分离方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机溶剂混合物的分离方法及系统。其方法包括以下步骤：a、在常压或微负压精馏塔中加热有机溶剂混合物，从其塔顶分离出低沸点组分；b、在真空精馏塔中对步骤a中剩余的有机溶剂混合物进行加热，从其塔釜分离出液态高沸点组分。其系统包括三级精馏塔，其中第一级精馏塔和第三级精馏塔为常压或微负压精馏塔，第二级精馏塔为真空精馏塔。本发明实现了对有机溶剂混合物的深度分离，提供了一种工艺简单，能耗较低，分离效果好，没有废水排放的有机溶剂混合物的分离方法及系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机溶剂混合物的分离方法及系统。
背景技术
在医药、石油化工、能源新材料等应用有机溶剂的工业生产中，常会使用低沸点溶剂作为萃取剂，同时使用高沸点溶剂吸收低沸点溶剂气体，从而得到大量高沸点、高粘度有机溶剂和低沸点有机溶剂的混合物。由于二者沸点差很大，而且其中一种组分粘度很高，导致对两种溶剂进行回收，而需要对其深度分离时，尤其是需要分离后各个组分中杂质含量降到10ppm以下时，现有的精馏、汽提等工艺均难以实现，或者能耗过高。
具体的应用，在动力电池隔膜生产中，需要把大量白油和二氯甲烷两种溶剂进行分离，而且要求分离后的各个组分里另一组分的含量低于10ppm。基于此要求，各个企业均做过很多工艺设计，运行均不理想。目前比较成功的工艺是汽提加各组分精馏的方法，但此工艺引入了第三种组分——水，使得工艺流程比较复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是对有机溶剂混合物进行深度分离，提供一种新的有机溶剂混合物的分离方法及系统，其工艺简单，能耗较低，分离效果好，没有废水排放。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种有机溶剂混合物的分离方法，包括以下步骤：
a、 在常压或微负压精馏塔中加热有机溶剂混合物，从其塔顶分离出低沸点组分；
b、在真空精馏塔中对步骤a中剩余的有机溶剂混合物进行加热，从其塔釜分离出液态高沸点组分。
其进一步改进为：
把步骤b中分离出的液态高沸点组分中的大部分再重新引入所述真空精馏塔中重复进行步骤b的过程。
对步骤b塔顶的气态排出物进行冷却，把冷却后的不凝气通过为所述真空精馏塔提供真空环境的真空泵直接注入另一常压或微负压精馏塔中进行精馏，从其塔顶分离出低沸点组分。
一种有机溶剂混合物的分离系统，包括三级精馏塔，其中第一级精馏塔和第三级精馏塔为常压或微负压精馏塔，第二级精馏塔为真空精馏塔；把有机溶剂混合物注入第一级精馏塔，从其塔顶分离出低沸点组分，从其塔釜排出剩余的有机溶剂混合物引入第二级精馏塔；从第二级精馏塔的塔釜分离出液态高沸点组分，把其塔顶排出物引入第三级精馏塔；从第三级精馏塔的塔顶分离出低沸点组分。
所述第一级精馏塔和第三级精馏塔的塔顶都依次连接有冷凝器和储存器，把从其塔顶分离出的气态低沸点组分冷凝为液态并储存，然后按一定比例把大部分液态低沸点组分再重新引入所述第一级精馏塔或第三级精馏塔中重复进行精馏，同时按一定比例把小部分高纯度的液态低沸点组分分离出来。
所述第二级真空精馏塔的塔顶依次连接有密闭的冷凝器和储存器，对其塔顶的气态排出物通过冷凝器冷却，冷凝为液态的部分储存于储存器，不凝气通过为所述第二级真空精馏塔提供真空环境的真空泵直接注入第三级精馏塔。
所述第二级精馏塔的塔釜连接有循环泵，按一定比例把大部分液态高沸点组分重新引入第二级精馏塔中重复进行精馏，同时按一定比例把小部分高纯度的液态高沸点组分分离出来。
从所述第三级精馏塔的塔釜排出的剩余物再引入第一级精馏塔或第二级精馏塔重复进行精馏。
把所述储存器中储存的液态冷凝物再重新引入第二级精馏塔中重复进行精馏。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
常压或微负压精馏与真空精馏相结合，在较低温度下，通过常压或微负压精馏可以分离出气态的低沸点组分；真空条件可以极大的增加低沸点组分的挥发效果，从而使低沸点组分从高粘度、高沸点的高沸点组分中充分挥发出来，如此实现了对有机溶剂混合物的深度分离。设置三级精馏塔，可以充分平衡利用每一级精馏塔的加热热量，实现每一级精馏的目的，防止热量浪费，从而实现降低能耗的目的，达到生产与能耗的平衡。跟现有技术中汽提加各组分精馏的方法相比，由于没有引进第三组分，其工艺简单、没有废水排放，而且能耗较低，分离效果好。
对第二级真空精馏塔塔顶的气态排出物进行冷却，经冷却后的不凝气直接通过为所述真空精馏塔提供真空环境的真空泵直接注入第三级精馏塔，节省能源，且真空泵一泵两用，既为第二级精馏塔提供真空环境，又把不凝气直接注入第三级精馏塔，节省设备投资。
由于高沸点组分的沸点和粘度都很高，对其进行气化需要很高的热能，而且也会导致高沸点组分变质，所以直接从第二级真空精馏塔塔釜中分离出液态高沸点组分，并且对分离出的液态高沸点组分采用强制回流循环工艺，充分增加高沸点组分的挥发面积，从而能够分离出高纯度的高沸点组分。
把第二级精馏塔塔顶储存器中的液态冷凝物和第三级精馏塔塔釜排出的剩余物重新引入第一级或第二级精馏塔，提高有机溶剂的回收率，同时也不会对环境造成污染。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明一个实施例的工艺流程及系统构造示意图。
具体实施方式
如图1所示，依照本发明的有机溶剂混合物的分离方法的一种白油和二氯甲烷的分离系统，包括三级精馏塔，其中第一级精馏塔和第三级精馏塔为常压或微负压精馏塔，第二级精馏塔为真空精馏塔；把白油和二氯甲烷的混合溶剂注入第一级精馏塔，加热温度50℃～80℃，二氯甲烷气化挥发，从塔顶分离出气态二氯甲烷，从塔釜排出剩余的白油和二氯甲烷的混合溶剂引入第二级精馏塔；所述第一级精馏塔和第三级精馏塔的塔顶都依次连接有冷凝器和储存器，把从其塔顶分离出的气态二氯甲烷冷凝为液态并储存，然后按一定比例把大部分液态二氯甲烷再重新引入所述第一级精馏塔或第三级精馏塔中重复进行精馏，同时按一定比例把小部分高纯度的液态二氯甲烷分离出来；所述第二级精馏塔加热温度110℃～150℃，二氯甲烷和部分白油气化挥发，从塔顶排出；所述第二级真空精馏塔的塔顶依次连接有密闭的冷凝器和储存器，把从其塔顶排出的气态白油和二氯甲烷混合溶剂通过冷凝器冷却，冷凝为液态的部分储存于储存器，不凝气通过为所述第二级真空精馏塔提供真空环境的真空泵直接注入第三级精馏塔；所述第二级精馏塔的塔釜连接有循环泵，通过循环泵按一定比例把大部分液态白油再重新引入第二级精馏塔中重复进行精馏，同时按一定比例把小部分高纯度的液态白油分离出来；所述第三级精馏塔加热温度50℃～80℃，从其塔顶分离出高纯度的二氯甲烷，从其塔釜排出的剩余物再引入第一级精馏塔或第二级精馏塔重复进行精馏；把所述第二级精馏塔塔顶储存器中储存的液态冷凝物再重新引入第二级精馏塔中重复进行精馏。
常压或微负压精馏与真空精馏相结合，在较低温度下，通过常压或微负压精馏可以分离出低沸点的气态二氯甲烷；真空条件可以极大的增加二氯甲烷的挥发效果，从而使二氯甲烷从高粘度、高沸点的白油中充分挥发出来，如此实现了对白油和二氯甲烷混合溶剂的深度分离。设置三级精馏塔，可以充分平衡利用每一级精馏塔的加热热量，实现每一级精馏的目的，防止热量浪费，从而实现降低能耗的目的，达到生产与能耗的平衡。跟现有技术中汽提加各组分精馏的方法相比，由于没有引进第三组分，其工艺简单、没有废水排放，而且能耗较低，分离效果好。对第二级真空精馏塔塔顶的气态排出物进行冷却，经冷却后的不凝气直接通过真空泵注入第三级精馏塔，节省能源，且真空泵一泵两用，既为第二级精馏塔提供真空环境，又把不凝气直接注入第三级精馏塔，节省设备投资。由于白油的沸点和粘度都很高，对其进行气化需要很高的热能，而且也会导致白油变质，所以直接从第二级真空精馏塔塔釜中分离出液态白油，并且对分离出的液态白油采用强制回流循环工艺，充分增加白油的挥发面积，从而能够分离出高纯度的白油。把第二级精馏塔塔顶储存器中的液态冷凝物和第三级精馏塔塔釜排出的剩余物重新引入第一级或第二级精馏塔，提高有机溶剂的回收率，同时也不会对环境造成污染。
这种方案我公司进行了中试运行，在其他公司要把分离后的两个组分里另一组分的含量降低到0.5%都很难的情况下，我公司实现了把分离后的两个组分里另一组分的含量降低到10ppm以下。
本实施例虽然只对白油和二氯甲烷的分离系统和分离方法进行了阐述，但实际上，也完全可以运用于其它类似的有机溶剂混合物的分离，只是每一级精馏的加热温度需要根据具体的有机溶剂组分进行调整，就可以同样实现本发明的目的，解决同样的技术问题，实现同样的技术效果。
Claims (8)
1.一种有机溶剂混合物的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、在常压或微负压精馏塔中加热有机溶剂混合物，从其塔顶分离出低沸点组分；
b、在真空精馏塔中对步骤a中剩余的有机溶剂混合物进行加热，从其塔釜分离出液态高沸点组分。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂混合物的分离方法，其特征在于：把步骤b中分离出的液态高沸点组分中的大部分再重新引入所述真空精馏塔中重复进行步骤b的过程。
3.根据权利要求1所述的有机溶剂混合物的分离方法，其特征在于：对步骤b塔顶的气态排出物进行冷却，把冷却后的不凝气通过为所述真空精馏塔提供真空环境的真空泵直接注入另一常压或微负压精馏塔中进行精馏，从其塔顶分离出低沸点组分。
4.一种有机溶剂混合物的分离系统，其特征在于：包括三级精馏塔，其中第一级精馏塔和第三级精馏塔为常压或微负压精馏塔，第二级精馏塔为真空精馏塔；把有机溶剂混合物注入第一级精馏塔，从其塔顶分离出低沸点组分，从其塔釜排出剩余的有机溶剂混合物引入第二级精馏塔；从第二级精馏塔的塔釜分离出液态高沸点组分，把其塔顶排出物引入第三级精馏塔；从第三级精馏塔的塔顶分离出低沸点组分。
5.根据权利要求4所述的有机溶剂混合物的分离系统，其特征在于：所述第二级真空精馏塔的塔顶依次连接有密闭的冷凝器和储存器，对其塔顶的气态排出物通过冷凝器冷却，冷凝为液态的部分储存于储存器，不凝气通过为所述第二级真空精馏塔提供真空环境的真空泵直接注入第三级精馏塔。
6.根据权利要求4所述的有机溶剂混合物的分离系统，其特征在于：所述第二级精馏塔的塔釜连接有循环泵，按一定比例把大部分液态高沸点组分重新引入第二级精馏塔中重复进行精馏，同时按一定比例把小部分高纯度的液态高沸点组分分离出来。
7.根据权利要求4所述的有机溶剂混合物的分离系统，其特征在于：从所述第三级精馏塔的塔釜排出的剩余物再引入第一级精馏塔或第二级精馏塔重复进行精馏。
8.根据权利要求5所述的有机溶剂混合物的分离系统，其特征在于：把所述储存器中储存的液态冷凝物再重新引入第二级精馏塔中重复进行精馏。
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