CN107574012A - 一种废润滑油再生基础油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废润滑油再生基础油的制备方法，包括预处理、闪蒸脱气、薄膜蒸馏、溶剂萃取、溶剂与基础油分离、离心脱色精制的方法生产基础油，其中膜式蒸馏采用连续多级蒸馏方式；蒸馏后的半成品进入多级塔式萃取设备，与萃取剂碳酸二甲酯经过静态加动态混合气充分混合均匀，反复多级萃取后，再在进入溶剂回收系统回收多余的溶剂，最后经过碟片离心机离出合格的基础油产品。本发明能够实现废润滑油的综合利用，生产过程废除了传统的白土精制过程，彻底解决废润滑油再生中产生废白土带来的二次污染问题，减少了危废污染，具有能耗小、成本低、收率高、无污染、可操作弹性大的特点。
Description
技术领域
本发明涉及基础油加工生产技术领域，特别是一种利用废润滑油再生基础油的生产方法。
背景技术
在资源日益匮乏的今天，按照科学发展观的理念，如何更好的实现能源的再循环利用，成了当前世界经济发展亟待解决的问题。国家越发达，机械化程度越高，产生的废润滑油就越多；现在我国每年产生700多万吨废润滑油，估计到2020年会超过1000万吨；这些废润滑油的粗放式利用不仅会造成巨大的资源浪费，也会对环境产生极大的危害。
目前我国对废润滑油的利用率相当低，废润滑油的利用多是体现在基础油的再生上，传统基于废润滑油的再生方法主要包括一下三种方法：一是采用化学方法加工废润滑油再生，此方法会产生大量的游离酸和游离碱，所生产的产品不合格；而是采用高温蒸馏加工废润滑油再生，此方法由于高温会改变废润滑油的一些性质，也会产生高分子聚合物，不但生产的产品质量不过关，并且会产生一些污染物残留，给环境带来二次污染；三是分子精馏，该方法是最新的用于废润滑油再生的技术，此方法有两个问题很难解决：一方面会产生大量的异味，不好除去，另一方面颜色太深，达不到基础油的要求。
中国专利2010102557558公开了一种废润滑油再生基础油的工艺方法，通过预处理、薄膜蒸发、分子蒸馏、白土精制以及闪蒸脱气的方式来制备基础油，该方法为废润滑油的高附加值回收利用提供了新途径，但是其使用的大量白土会对环境造成危废污染。因此，一种高回收率、无污染的废润滑油再生方法便成为目前解决废油的环境污染以及缓解日益紧张的石油资源亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种免酸洗、无污染、收率高、成本低的废润滑油再生基础油工艺。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种废润滑油再生基础油的制备方法，包括预处理、闪蒸脱气、薄膜蒸发、多级溶剂萃取、溶剂与基础油分离以及离心脱色精制的过程，具体包括以下步骤：
1）预处理
将废润滑油泵入带搅拌的沉降罐中，搅拌10~60min，同时加热升温，保持废润滑油在60~80℃条件下静置沉降2~12h，酸值超过0.05mg KOH/g废润滑油时，加入0.5~10%的烧碱中和至0.05mg KOH/g废润滑油；继续升温至100~120℃，开启真空泵抽负压，保持在0.09Mpa压力2小时，使水分达到0.5%以内制成原料油，然后泵入原料罐暂存；
2）闪蒸脱气
预处理后的原料油经换热器预热到140℃以上进入闪蒸塔，在真空度0.09MPa以上的条件下进行闪蒸脱气处理；
3）薄膜蒸发
经脱水脱气处理的原料油经换热器预热到150℃以上进入薄膜蒸发器蒸发，脱去残留的微量水分及轻烃馏分，蒸发温度220-280℃，绝对压强60-100Pa，得到颜色较浅的半成品基础油进入中间罐；
4）多级溶剂萃取
将半成品基础油和萃取溶剂同时泵入静态混合器混合均匀，再进入换热器升温至50-60℃，之后在泵入装有填料的萃取塔萃取，进行四级萃取，最后进入储罐得到萃取后的基础油；
5）溶剂与基础油分离
萃取后的基础油泵入列管式蒸发器，温度升至90-100℃回收出大量萃取溶剂，之后在泵入第二级列管式蒸发器回收，温度100-120℃把少量残留的萃取溶剂回收出来；
6）离心脱色精制
脱完溶剂后的基础油泵入碟片离心机，温度控制在80-90℃之间，离出在生产过程中产生的杂质和微量混合物，得到高品质基础油。
上述一种废润滑油再生基础油的制备方法，步骤3）中所述薄膜蒸发器采用三级蒸发，顺序是依次进入，温度分别是：一级温度180-220℃，二级温度220-260℃，三级温度260-280℃。
上述一种废润滑油再生基础油的制备方法，步骤4）中所述萃取溶剂为碳酸二甲酯。
上述一种废润滑油再生基础油的制备方法，步骤4）中萃取后的剩余萃取溶剂也经过二级列管式蒸发器进行溶剂回收。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明能够利用社会上绝大对数的废润滑油来生产基础油，从而实现了废润滑油的综合利用，生产过程废除了传统的白土精制过程，彻底解决废润滑油再生中产生废白土带来的二次污染问题，减少了危废污染，并且萃取溶剂可在回收后进行再利用，具有能耗小、成本低、收率高、无污染、可操作弹性大的特点，是废润滑油再生的发展方向。
本发明采用膜式加塔式蒸馏、溶剂萃取的方法生产基础油，其中膜式蒸馏采用连续多级蒸馏方式，蒸发液体经过塔式里边的填料有效去除黑色色素和杂质，使蒸馏出的液体品质更高；蒸馏后的半成品进入多级塔式萃取设备，与萃取剂碳酸二甲酯经过静态加动态混合气充分混合均匀，反复多级萃取后，再在进入溶剂回收系统回收多余的溶剂，最后经过碟片离心机离出合格的基础油产品；收率可达95%。
具体实施方式
一种废润滑油再生基础油的制备方法，包括预处理、闪蒸脱气、薄膜蒸发、多级溶剂萃取、溶剂与基础油分离以及离心脱色精制的过程，下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
1）预处理
将废润滑油泵入带搅拌的沉降罐中，搅拌10~60min，同时加热升温，保持废润滑油在60~80℃条件下静置沉降2~12h，酸值超过0.05mg KOH/g废润滑油时，加入0.5~10%的烧碱中和至0.05mg KOH/g废润滑油；继续升温至100~120℃，开启真空泵抽负压，保持在0.09Mpa压力2小时，使水分达到0.5%以内制成原料油，然后泵入原料罐暂存。本步骤的用于对废润滑油进行脱水处理。
本实施例中，搅拌时间为30min，静置沉降温度为70℃，沉降时间为10h；真空脱水温度为110℃。
2）闪蒸脱气
预处理后的原料油经换热器预热到140℃以上进入闪蒸塔，在真空度0.09MPa以上的条件下进行闪蒸脱气处理。
3）薄膜蒸发
经脱水脱气处理的原料油经换热器预热到150℃以上进入薄膜蒸发器蒸发，蒸发温度180-280℃，绝对压强60-100Pa，得到颜色较浅的半成品基础油进入中间罐。本步骤用于脱去残留的微量水分及轻烃馏分，并有效去除黑色色素和杂质，使蒸馏出的液体品质更高。
本步骤中，薄膜蒸发器采用三级蒸发，三级薄膜蒸发器串联连接，经过脱水脱气处理的废润滑油依次进入，三级薄膜蒸发器的温度分别控制在：一级温度180-220℃，二级温度220-260℃，三级温度260-280℃。本实施例在进行薄膜蒸发时，压强设置为80Pa，一级温度200℃，二级温度240℃，三级温度270℃。
4）多级溶剂萃取
将半成品基础油和萃取溶剂同时泵入静态混合器混合均匀，再进入换热器升温至50-60℃，之后在泵入装有填料的萃取塔萃取，进行四级萃取，最后进入储罐得到萃取后的基础油。
本实施例中，萃取溶剂为碳酸二甲酯，换热器的温度为55℃。
5）溶剂与基础油分离
萃取后的基础油泵入列管式蒸发器，温度升至90-100℃回收出大量萃取溶剂，之后在泵入第二级列管式蒸发器回收，温度100-120℃把少量残留的萃取溶剂回收出来。
步骤4）中萃取后的剩余萃取溶剂也在此步骤中经过二级列管式蒸发器进行溶剂回收。本实施例中，两级列管式蒸发器的温度分别为：第一级95℃，第二级110℃。
6）离心脱色精制
脱完溶剂后的基础油泵入碟片离心机，温度控制在80-90℃之间，离出在生产过程中产生的杂质和微量混合物，得到高品质基础油。本实施例中，碟片离心机的工作温度为85℃。
本实施例利用废润滑油制备的基础油，其收率为95%，实现了废润滑油的全部综合利用。
实施例2
1）预处理
将废润滑油泵入带搅拌的沉降罐中，搅拌10~60min，同时加热升温，保持废润滑油在60~80℃条件下静置沉降2~12h，酸值超过0.05mg KOH/g废润滑油时，加入0.5~10%的烧碱中和至0.05mg KOH/g废润滑油；继续升温至100~120℃，开启真空泵抽负压，保持在0.09Mpa压力2小时，使水分达到0.5%以内制成原料油，然后泵入原料罐暂存。本步骤的用于对废润滑油进行脱水处理。
本实施例中，搅拌时间为60min，静置沉降温度为80℃，沉降时间为12h；真空脱水温度为120℃。
2）闪蒸脱气
预处理后的原料油经换热器预热到140℃以上进入闪蒸塔，在真空度0.09MPa以上的条件下进行闪蒸脱气处理。
3）薄膜蒸发
经脱水脱气处理的原料油经换热器预热到150℃以上进入薄膜蒸发器蒸发，蒸发温度180-280℃，绝对压强60-100Pa，得到颜色较浅的半成品基础油进入中间罐。本步骤用于脱去残留的微量水分及轻烃馏分，并有效去除黑色色素和杂质，使蒸馏出的液体品质更高。
本步骤中，薄膜蒸发器采用三级蒸发，三级薄膜蒸发器串联连接，经过脱水脱气处理的废润滑油依次进入，三级薄膜蒸发器的温度分别控制在：一级温度180-220℃，二级温度220-260℃，三级温度260-280℃。本实施例在进行薄膜蒸发时，压强设置为100Pa，一级温度180℃，二级温度220℃，三级温度280℃。
4）多级溶剂萃取
将半成品基础油和萃取溶剂同时泵入静态混合器混合均匀，再进入换热器升温至50-60℃，之后在泵入装有填料的萃取塔萃取，进行四级萃取，最后进入储罐得到萃取后的基础油。
本实施例中，萃取溶剂为碳酸二甲酯，换热器的温度为60℃。
5）溶剂与基础油分离
萃取后的基础油泵入列管式蒸发器，温度升至90-100℃回收出大量萃取溶剂，之后在泵入第二级列管式蒸发器回收，温度100-120℃把少量残留的萃取溶剂回收出来。
步骤4）中萃取后的剩余萃取溶剂也在此步骤中经过二级列管式蒸发器进行溶剂回收。本实施例中，两级列管式蒸发器的温度分别为：第一级100℃，第二级120℃。
6）离心脱色精制
脱完溶剂后的基础油泵入碟片离心机，温度控制在80-90℃之间，离出在生产过程中产生的杂质和微量混合物，得到高品质基础油。本实施例中，碟片离心机的工作温度为80℃。
本实施例利用废润滑油制备的基础油，其收率为90%，实现了废润滑油的全部综合利用。
实施例3
1）预处理
将废润滑油泵入带搅拌的沉降罐中，搅拌10~60min，同时加热升温，保持废润滑油在60~80℃条件下静置沉降2~12h，酸值超过0.05mg KOH/g废润滑油时，加入0.5~10%的烧碱中和至0.05mg KOH/g废润滑油；继续升温至100~120℃，开启真空泵抽负压，保持在0.09Mpa压力2小时，使水分达到0.5%以内制成原料油，然后泵入原料罐暂存。本步骤的用于对废润滑油进行脱水处理。
本实施例中，搅拌时间为10min，静置沉降温度为60℃，沉降时间为2h；真空脱水温度为100℃。
2）闪蒸脱气
预处理后的原料油经换热器预热到140℃以上进入闪蒸塔，在真空度0.09MPa以上的条件下进行闪蒸脱气处理。
3）薄膜蒸发
经脱水脱气处理的原料油经换热器预热到150℃以上进入薄膜蒸发器蒸发，蒸发温度180-280℃，绝对压强60-100Pa，得到颜色较浅的半成品基础油进入中间罐。本步骤用于脱去残留的微量水分及轻烃馏分，并有效去除黑色色素和杂质，使蒸馏出的液体品质更高。
本步骤中，薄膜蒸发器采用三级蒸发，三级薄膜蒸发器串联连接，经过脱水脱气处理的废润滑油依次进入，三级薄膜蒸发器的温度分别控制在：一级温度180-220℃，二级温度220-260℃，三级温度260-280℃。本实施例在进行薄膜蒸发时，压强设置为60Pa，一级温度220℃，二级温度260℃，三级温度275℃。
4）多级溶剂萃取
将半成品基础油和萃取溶剂同时泵入静态混合器混合均匀，再进入换热器升温至50-60℃，之后在泵入装有填料的萃取塔萃取，进行四级萃取，最后进入储罐得到萃取后的基础油。
本实施例中，萃取溶剂为碳酸二甲酯，换热器的温度为50℃。
5）溶剂与基础油分离
萃取后的基础油泵入列管式蒸发器，温度升至90-100℃回收出大量萃取溶剂，之后在泵入第二级列管式蒸发器回收，温度100-120℃把少量残留的萃取溶剂回收出来。
步骤4）中萃取后的剩余萃取溶剂也在此步骤中经过二级列管式蒸发器进行溶剂回收。本实施例中，两级列管式蒸发器的温度分别为：第一级90℃，第二级100℃。
6）离心脱色精制
脱完溶剂后的基础油泵入碟片离心机，温度控制在80-90℃之间，离出在生产过程中产生的杂质和微量混合物，得到高品质基础油。本实施例中，碟片离心机的工作温度为90℃。
本实施例利用废润滑油制备的基础油，其收率为93%，实现了废润滑油的全部综合利用。
Claims (4)
1.一种废润滑油再生基础油的制备方法，其特征在于，包括预处理、闪蒸脱气、薄膜蒸发、多级溶剂萃取、溶剂与基础油分离以及离心脱色精制的过程，具体包括以下步骤：
1）预处理
将废润滑油泵入带搅拌的沉降罐中，搅拌10~60min，同时加热升温，保持废润滑油在60~80℃条件下静置沉降2~12h，酸值超过0.05mg KOH/g废润滑油时，加入0.5~10%的烧碱中和至0.05mg KOH/g废润滑油；继续升温至100~120℃，开启真空泵抽负压，保持在0.09Mpa压力2小时，使水分达到0.5%以内制成原料油，然后泵入原料罐暂存；
2）闪蒸脱气
预处理后的原料油经换热器预热到140℃以上进入闪蒸塔，在真空度0.09MPa以上的条件下进行闪蒸脱气处理；
3）薄膜蒸发
经脱水脱气处理的原料油经换热器预热到150℃以上进入薄膜蒸发器蒸发，脱去残留的微量水分及轻烃馏分，蒸发温度220-280℃，绝对压强60-100Pa，得到颜色较浅的半成品基础油进入中间罐；
4）多级溶剂萃取
将半成品基础油和萃取溶剂同时泵入静态混合器混合均匀，再进入换热器升温至50-60℃，之后在泵入装有填料的萃取塔萃取，进行四级萃取，最后进入储罐得到萃取后的基础油；
5）溶剂与基础油分离
萃取后的基础油泵入列管式蒸发器，温度升至90-100℃回收出大量萃取溶剂，之后在泵入第二级列管式蒸发器回收，温度100-120℃把少量残留的萃取溶剂回收出来；
6）离心脱色精制
脱完溶剂后的基础油泵入碟片离心机，温度控制在80-90℃之间，离出在生产过程中产生的杂质和微量混合物，得到高品质基础油。
2.根据权利要求1所述的一种废润滑油再生基础油的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述薄膜蒸发器采用三级蒸发，顺序是依次进入，温度分别是：一级温度180-220℃，二级温度220-260℃，三级温度260-280℃。
3.根据权利要求1所述的一种废润滑油再生基础油的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述萃取溶剂为碳酸二甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种废润滑油再生基础油的制备方法，其特征在于，步骤4）中萃取后的剩余萃取溶剂也经过二级列管式蒸发器进行溶剂回收。
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