CN110804486A

CN110804486A - 一种废润滑油再生的方法及系统

Info

Publication number: CN110804486A
Application number: CN201910976901.7A
Authority: CN
Inventors: 林必华; 郭继奎; 马可; 张树杨; 吴坤; 王崇容
Original assignee: Haohua Chemical Science and Technology Corp Ltd
Current assignee: Southwest Research and Desigin Institute of Chemical Industry
Priority date: 2019-10-15
Filing date: 2019-10-15
Publication date: 2020-02-18
Anticipated expiration: 2039-10-15
Also published as: CN110804486B

Abstract

本发明公开了一种废润滑油再生的方法及系统，再生系统包括预处理系统、萃取精制系统及再生系统。采用该再生系统进行废润滑油再生的流程如下：废润滑油经预处理步骤得到基础馏分油，基础馏分油进行溶剂萃取精制得到润滑油基础油产品，萃取分离的萃取相采用两效溶剂再生精馏，两效再生精馏后的重组分进行一次蒸发处理，蒸出溶剂作为萃取溶剂循环，萃取得到的抽出油作为副产品。该方法通过调整两效再生精馏与一次蒸发的运行参数，提高溶剂再生效果并减少溶剂损失，降低操作能耗，提高运行稳定性，与现有技术相比同等再生效果下可节能40％以上，重组分中溶剂含量不大于0.5％，可长期稳定运行，适宜于工业化规模生产利用。

Description

一种废润滑油再生的方法及系统

技术领域

本发明属于涉及化工技术领域，尤其涉及一种废润滑油再生的方法及系统。

背景技术

随着经济的快速发展，润滑油的需求量不断攀升，使得更换下来的废润滑油量也越来越大。而废润滑油属于有机石油烃类，不降解、有毒，故污染性较大，如果抛弃或处置不当，不仅浪费资源，而且对环境会造成较大危害。为了建设环境友好型和资源节约型社会，通过采用先进的工艺技术及装备，将废润滑油再生精制基础油，促使国内润滑油制造及使用走向循环经济就成为一种必然的选择。

根据近年来国内废润滑油再生技术的现状和工艺发展情况可知，目前国外最先进的工艺技术有“薄膜真空蒸馏和加氢精制”技术，但该工艺投资大，设备技术复杂，而且需要具备更高品质的废油，与我国的现状不相适应；其他绝大多数还在采用“硫酸-白土”技术、“拔头蒸馏—酸—石灰乳—白土”技术、“预处理—蒸馏—糠醛—白土”技术以及“分子蒸馏+基础油复合精制”技术，但由于这些传统技术中均需使用到硫酸或白土，技术不仅收率低、质量差，而且二次污染严重，已逐步被环保淘汰；随着国内溶剂萃取技术在废油精制方面的不断研究和应用，形成了目前较为被广泛接受的“预处理和溶剂萃取精制”技术。

在实际工业化应用中的废润滑油溶剂再生精制过程中，再生工艺均采用单塔减压精馏的方式，少数在单塔精馏后为了减少溶剂的损失又增加一级减压蒸馏或刮膜蒸发，能耗水平高、溶剂损失大，且操作过程易结焦堵塞设备，针对当前规模小、间歇性强且利润水平较高时并没有引起足够的重视，但随着废润滑油处理装置大量涌现，规模化的不断发展，寻求更节能、更稳定的工艺技术将是企业不断降低生产成本实现可持续发展目标所面临的新挑战。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种更适合于规模化废润滑油溶剂再生的方法及系统，改进溶剂再生工艺路线，降低操作能耗，提高运行稳定性，减少溶剂损失。

本发明采用的技术方案如下：

一种废润滑油再生的方法，包括以下步骤：

1)原料预处理；预处理步骤包括但不限于将废润滑油经预加热蒸发脱除其中水分，经精馏及馏分切割得到基础馏分油；

2)溶剂萃取精制；溶剂萃取精制包括但不限于基础馏分油经萃取分离，萃余相通过进一步精馏进行溶剂脱除和脱味处理，得到润滑油基础油产品；

3)溶剂再生步骤；步骤(2)萃取分离的萃取相经干燥脱轻后进行溶剂再生，采用两效溶剂再生精馏，二效再生精馏后的重组分进行一次蒸发处理，蒸出溶剂作为萃取溶剂循环，抽出油作为副产品。

进一步地，上述方法步骤2)，所述萃取溶剂为N-甲基吡咯烷酮、糠醛、苯酚、二甲基亚砜或添加其它活性剂的复合溶剂，优选N-甲基吡咯烷酮，萃取比(萃取塔萃取剂进料质量：萃取塔馏分油进料质量)为1～3：1，优选1.1～2：1。

进一步地，步骤(3)中，两效溶剂再生精馏中，一效再生塔为常压或加压精馏，二效再生塔为减压精馏。所述一效再生塔塔顶气相作为二效再生塔塔釜再沸器热源。

其中，一效再生塔操作指标：操作压力为0～0.3MPa，优选为0～0.1Mpa，塔顶采出溶剂量为此塔进料中总溶剂量的35～65％，优选为45～55％，塔回流比为0.1～1.1，优选为0.3～1，一效再生塔的塔釜温度不高于260℃；二效再生塔操作指标：操作压力为0.1～20KPa(A)，优选为1～10KPa(A)，塔釜温度为150～200℃，优选为160～180℃，塔回流比为0.2～1.2，优选为0.3～1；一次蒸发器操作指标：操作压力为0.1～10KPa(A)，优选为0.3～1KPa(A)；蒸发温度为160～240℃，优选为180～220℃。

发明人对两效溶剂再生精馏与一次蒸发技术中不同工艺操作条件进行大量模拟试验研究发现，在满足一效再生塔塔顶气相冷凝热负荷和二效再生塔塔釜再沸器热负荷相当的前提下，一效再生塔操作压力越大，其塔顶温度高利于给二效再生塔做热源供热，但同时其塔釜温度过高会造成塔釜介质产生化学反应导致结焦和溶剂变质，塔釜温度不宜超过260℃；二效再生塔操作压力越小越有利于再生分离，但当操作压力低于1KPa(A)时，塔灵敏板位置开始靠近塔釜，操作稳定性受再沸器影响较大，逐渐不利于稳定操作，同时塔内压降对塔的影响程度也加大，增加了塔操作的不稳定因素；二效再生塔塔釜温度越高，塔釜中溶剂含量越低，但当塔釜溶剂含量低于1％时，二效再生塔再沸器由于重组分含量高且难以气化，再沸器换热管结焦开始表现明显，并可能出现喘动现象，当塔釜溶剂含量高于10％时，溶剂进入一次蒸发器量加大，溶剂损失升高且将明显增加一次蒸发器的热消耗，综合考察分析得出塔釜温度为160～180℃，溶剂含量3～8％时最宜；一次蒸发器为了尽可能减少溶剂损失，同时保证长周期不结焦堵塞设备，采用不高于240℃的蒸发温度和在较高真空度下操作是合适的。

本发明还提供了一种废润滑油再生系统，包括预处理系统、萃取精制系统及再生系统；所述预处理系统包括相互连接的分水塔、脱轻组分塔和馏分切割塔；所述萃取精制系统包括溶剂萃取塔、脱除溶剂塔、脱味塔和干燥塔；所述再生系统包括一效再生塔、二效再生塔及一次蒸发器；所述馏分切割塔与溶剂萃取塔连接，所述溶剂萃取塔的塔顶出口与脱除溶剂塔连接，脱除溶剂塔塔底出口与脱味塔连接，所述溶剂萃取塔塔釜与脱除溶剂塔的塔顶汇合后经干燥塔与一效再生塔连接，所述一效再生塔的塔釜与二效再生塔连接，一效再生塔塔顶与二效再生塔的的塔顶汇合后连接溶剂萃取塔，二效再生塔的塔釜与一次蒸发器连接，一次蒸发器的蒸发气出口通过冷凝器循环回二效再生塔，所述二效再生塔与一次蒸发器连接有抽空系统。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、可有效降低热源消耗及冷源消耗，节能效果明显。目前国内大小装置在溶剂再生时均采用单塔减压精馏方法再生溶剂，个别为了减少溶剂的损失有再串减压蒸馏釜或一次蒸发器，虽设备少流程短，但其能耗高，生产成本高，不利于规模化工业生产，本发明设计根据再生液体中介质组成特点，保证同样的溶剂再生效果情况下，采用两效再生精馏，一效常压或加压精馏，二效为减压精馏，一效塔顶蒸汽作为热源给二效塔釜加热。和单塔减压精馏比较，通常一效精馏热负荷仅为50～60％，两效精馏方法就仅热消耗可节省40％以上，同时由于两效操作使塔顶冷凝的冷源消耗也降低了40％以上，就以某10万吨/年废润滑油再生精制装置为对比计，常规方法再生部分热源(导热油)消耗～5.03MKcal/h，冷源(循环水)～5.93MKcal/h，采用本发明后再生部分热源(导热油)消耗～2.35MKcal/h，冷源(循环水)～3.18MKcal/h，热源节省约～53.3％，相当于年节省～3063吨当量标煤；冷源节省约～46.4％，折算成循环水电耗则相当于可年节省～32.5万度电，产生巨大经济效益。

2、可减少溶剂损失，同时大大延长了系统稳定运行周期。通过两效再生精馏与一次蒸发不仅可最大程度降低抽出油中携带的溶剂含量，同时，根据模拟试验结果表明两效再生精馏后抽出液中溶剂含量3～8％时再生精馏再沸器结焦堵塞的现象基本消除，同时含有一定量溶剂的抽出液进入一次蒸发器后采用较低温度即可达到溶剂回收目的，相应一次蒸发器内部结焦现象得到有效的抑制，保证了整个再生过程长周期稳定运行。根据国内多套装置运行情况可知一般抽出油中溶剂含量在1～3％左右，有些再生效果较差时可达5％以上，溶剂损失量大，且由于再生塔釜温度高、釜液停留时间长，一般3～5月就需要因再沸器和管道堵塞而被迫停车清堵。而本发明的两效再生精馏与一次蒸发就显得具有更灵活和更稳定的调节能力，将抽出油中溶剂含量能有效较低到0.1～0.5％，保持稳定运行不堵塞设备和管道一年以上，在不断大规模化和可持续发展的形势下将更突显其优越性。

附图说明

图1为本发明的一种废润滑油再生系统及技术流程的示意图。

附图标记说明：S1-预处理系统、S2-萃取精制系统、S3-再生系统、T1-分水塔、T2-脱轻组分塔、T3-馏分切割塔、T4-溶剂萃取塔、T5-脱除溶剂塔、T6-脱味塔、T7-干燥塔、T8-一效再生塔、T9-二效再生塔、X1-一次蒸发器、H1～H3-加热系统、C1～C2-冷却系统。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

如图1所示，本发明还提供了一种废润滑油再生系统，包括预处理系统S1、萃取精制系统S2及再生系统S3；所述预处理系统S1包括相互连接的分水塔T1、脱轻组分塔T2和馏分切割塔T3；所述萃取精制系统S2包括溶剂萃取塔T4、脱除溶剂塔T5、脱味塔和干燥塔T6；所述再生系统S3包括一效再生塔T8、二效再生塔T9及一次蒸发器X1；所述馏分切割塔T3与溶剂萃取塔T4连接，所述溶剂萃取塔T4的塔顶出口与脱除溶剂塔T5连接，脱除溶剂塔T5塔底出口与脱味塔T6连接，所述溶剂萃取塔T4塔釜与脱除溶剂塔T5的塔顶汇合后经干燥塔T7与一效再生塔T8连接，所述一效再生塔T8的塔釜与二效再生塔T9连接，一效再生塔T8塔顶与二效再生塔T9的的塔顶汇合后连接溶剂萃取塔T4，二效再生塔T9的塔釜与一次蒸发器连接，一次蒸发器的蒸发气出口通过冷凝系统循环回二效再生塔T9，所述二效再生塔T9与一次蒸发器X1连接有抽空系统。

实施例1

本实施例采用图1所示的废润滑油再生系统进行以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂的废润滑油再生，再生方法如下：

废润滑油原料18.18t/h经原料预处理脱除水份、轻组分及重组分后，采出基础馏分油量15.05t/h进入溶剂萃取塔T4，再生后溶剂NMP量30.0t/h(萃取比选取2：1)进入溶剂萃取塔T4，萃余相经脱除溶剂、汽提脱味后得到12.12t/h基础油；萃取相经换热干燥脱轻后流量32.83t/h，温度180℃进入一效再生塔T8。

一效再生塔T8操作压力为常压，塔顶温度202℃，采用泡点回流，回流量4.5t/h，采出15.0t/h(回流比0.3)，塔顶采出NMP经热回收并冷却至70℃回溶剂萃取塔T4循环使用，塔釜采用热虹吸式导热油加热再沸器，正常热负荷为2.20MKcal/h，塔釜物料经泵送至二效再生塔T9。

二效再生塔T9操作压力为10KPa(A)，塔顶温度125℃，塔顶回流量7.5t/h，采出15.0t/h(回流比0.5)，塔顶采出NMP和一效采出混合后回溶剂萃取塔T4循环使用，塔釜再沸器热源采用一效再生塔T8塔顶蒸汽，塔釜气相温度170℃，塔釜物料经泵送至一次蒸发器X1。

一次蒸发器X1操作压力为1KPa(A)，蒸发温度220℃，处理进料量3.05t/h，采用导热油加热，热负荷为0.15MKacal/h，蒸发气相经冷凝冷却后返回二效再生塔T9，蒸发残液通过系统换热回收和冷却后作为副产品抽出油采出，采出抽出油流量2.83t/h，其中NMP含量0.1％。

实施例2：

采用与实施例1相同的废润滑油再生工艺，一效再生塔T8操作压力为0.10MPa，塔顶温度220℃，泡点回流，回流比0.5，采出11.0t/h，塔釜再沸器，正常热负荷为2.36MKcal/h；二效再生塔T9操作压力为1.0KPa(A)，塔顶温度72.5℃，塔釜气相温度120℃，回流比0.56，采出19.0t/h。一次蒸发器T8操作压力为1.0KPa(A)，蒸发温度230℃，处理进料量3.0t/h，采用导热油加热，热负荷为0.22MKacal/h采出抽出油流量2.83t/h，其中NMP含量0.1％。

由上述结果可以看出，实施例2改变再生两塔操作温度和压力后，系统稳定平衡后总热能耗水平升高了约10％，总冷能耗水平升高了约13.5％。同时由于二效再生塔T9真空度和处理量增大，塔径需要由实施例1的DN2400增加到DN3500，造成设备总投资增加。

实施例3：

废润滑油原料7.0t/h经原料预处理脱除水份、轻组分及重组分后，采出两种基础馏分油量分别为4.6t/h、1.2t/h，采用两系列分别萃取，单系列溶剂再生。再生后溶剂NMP量8.0t/h、2.2t/h(萃取比1.7～1.9：1)分别进入各自系列溶剂萃取塔T4，萃余相经脱除溶剂、汽提脱味后得到4.1t/h 1号基础油、1.1t/h 2号基础油；两萃取相混合经换热干燥脱轻后流量10.8t/h，温度～150℃进入一效再生塔T8。

一效再生塔T8操作压力为常压，塔顶温度203℃，采用泡点回流，回流量3.0t/h，采出5.54t/h(回流比0.54)，塔顶采出NMP经热回收并冷却至70℃回溶剂萃取塔T4循环使用，塔釜采用热虹吸式导热油加热再沸器，正常热负荷为1.28MKcal/h，塔釜物料经泵送至二效再生塔T9。

二效再生塔T9操作压力为5KPa(A)，塔顶温度109℃，塔顶回流量5.1t/h，采出4.66t/h(回流比1.1)，塔顶采出NMP和一效采出混合后回溶剂萃取塔T4循环使用，塔釜再沸器热源采用一效再生塔T8塔顶蒸汽，塔釜气相温度180℃，塔釜物料经泵送至一次蒸发器X1。

一次蒸发器X1操作压力为1KPa(A)，蒸发温度220℃，处理进料量0.82t/h，采用导热油加热，热负荷为0.03MKacal/h，蒸发气相经冷凝冷却后返回二效再生塔T9，蒸发残液通过系统换热回收和冷却后作为副产品抽出油采出，采出抽出油流量0.60t/h，其中NMP含量0.11％。

对比例1

采用现有常规单塔减压蒸馏再生工艺，经预处理和萃取的萃取液同实施例1流量32.83t/h，温度为180℃进入单塔减压蒸馏塔。减压塔操作压力为8KPa(A)，塔顶温度120℃，采用泡点回流，流量15.0t/h，采出30.0t/h(回流比0.5)，塔顶采出NMP冷凝冷却至70℃后回萃取塔循环使用，总冷负荷为5.93MKcal/h；塔釜采用强制循环再沸器，导热油加热，正常热负荷为5.03MKcal/h，蒸发残液通过系统换热回收和冷却后作为副产品抽出油采出，采出抽出油流量2.85t/h，其中NMP含量1.1％。经综合分析考虑扣除系统内部预热、热回收及采出冷却，实施例1在同等条件下冷、热能源消耗节省均大于40％，NMP损失可年节省200t以上。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims

1.一种废润滑油再生的方法，其特征在于：将废润滑油经预处理和溶剂萃取精制后，得到润滑油基础油产品，萃取分离的萃取相经干燥脱轻后进行溶剂再生，采用两效溶剂再生精馏，两效再生精馏后的重组分进行一次蒸发处理，蒸出溶剂作为萃取溶剂循环。

2.根据权利要求1所述的废润滑油再生的方法，其特征在于，两效溶剂再生精馏中，一效再生塔为常压或加压精馏，二效再生塔为减压精馏。

3.根据权利要求2所述的废润滑油再生的方法，其特征在于，所述一效再生塔塔顶气相作为二效再生塔塔釜再沸器热源。

4.根据权利要求3所述的废润滑油再生的方法，其特征在于，所述一效再生塔的操作压力为0～0.3MPa，塔顶采出溶剂量为此塔进料中总溶剂量的35～65％，塔回流比为0.1～1.1。

5.根据权利要求4所述的废润滑油再生的方法，其特征在于，所述一效再生塔的塔釜温度不高于260℃。

6.根据权利要求3所述的废润滑油再生的方法，其特征在于，所述二效再生塔的操作压力为0.1～20KPa(A)，塔釜温度为150～200℃，塔回流比为0.2～1.2。

7.根据权利要求1所述的废润滑油再生的方法，其特征在于，一次蒸发器的操作压力为0.1～10KPa(A)，蒸发温度为160～240℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的废润滑油再生的方法，其特征在于，一效再生塔操作压力为0～0.1Mpa，塔顶采出溶剂量为45～55％，塔回流比为0.3～1；二效再生塔操作压力为1～10KPa(A)，塔釜温度为160～180℃，塔釜采出溶剂含量为3～8％，塔回流比为0.3～1；一次蒸发器操作压力为为0.3～1KPa(A)，蒸发温度为180～220℃。

9.一种废润滑油再生系统，其特征在于：包括预处理系统、萃取精制系统及再生系统；

所述预处理系统包括依次连接的分水塔、脱轻组分塔和馏分切割塔；所述萃取精制系统包括溶剂萃取塔、脱除溶剂塔、脱味塔和干燥塔；所述再生系统包括一效再生塔、二效再生塔及一次蒸发器；

所述馏分切割塔与溶剂萃取塔连接，所述溶剂萃取塔的塔顶出口与脱除溶剂塔连接，脱除溶剂塔塔底出口与脱味塔连接；

所述溶剂萃取塔塔釜与脱除溶剂塔的塔顶汇合后经干燥塔与一效再生塔连接，所述一效再生塔的塔釜与二效再生塔连接，一效再生塔塔顶与二效再生塔的的塔顶汇合后回流至溶剂萃取塔，二效再生塔的塔釜与一次蒸发器连接，一次蒸发器的蒸发气出口通过冷凝器循环回二效再生塔，所述二效再生塔与一次蒸发器连接有抽空系统。