CN105906661B - 一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 - Google Patents
一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105906661B CN105906661B CN201610335267.5A CN201610335267A CN105906661B CN 105906661 B CN105906661 B CN 105906661B CN 201610335267 A CN201610335267 A CN 201610335267A CN 105906661 B CN105906661 B CN 105906661B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- methyltrimethoxysilane
- methanol
- alcoholysis
- preparation process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 117
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 35
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 30
- MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane Chemical compound Cl[SiH2]Cl MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims abstract description 23
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 18
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- -1 silicon Alkane Chemical class 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N methoxysilane Chemical compound CO[SiH3] ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical class ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 125000001820 oxy group Chemical group [*:1]O[*:2] 0.000 description 2
- 239000004590 silicone sealant Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005373 pervaporation Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000002990 reinforced plastic Substances 0.000 description 1
- 238000009418 renovation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 230000036642 wellbeing Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1804—Compounds having Si-O-C linkages
- C07F7/1872—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20
- C07F7/188—Preparation; Treatments not provided for in C07F7/20 by reactions involving the formation of Si-O linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/20—Purification, separation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
Abstract
本发明公开了一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，所用原料为一甲基氢二氯硅烷和甲醇，包括醇解脱氯脱氢和后处理两个步骤；具体制备过程为：甲醇与一甲基氢二氯硅烷发生醇解反应；反应结束后，使用中和剂将反应液pH中和至6～8，然后过滤除盐得到甲基三甲氧基硅烷粗品，滤液经常压精馏后，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。本发明将低价值的一甲基氢二氯硅烷转化为高附加值产品甲基三甲氧基硅烷，可直接外售，同时有效减少了一甲基氢二氯硅烷的储存危险，提高了生产安全性，非常符合绿色清洁生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅烷的制备工艺，尤其涉及一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺。
背景技术
甲基三甲氧基硅烷，主要用于室温硫化硅橡胶的交联剂、玻璃纤维表面憎水处理剂和增强塑料层压品的处理剂；在制品中的加入量仅为0.5％～4％即可大大改善制品的热变形温度，提高制品的机械性能、电性能和加工性能，因而在航空、航天、军事、医药卫生、民用等方面都是重要的助剂。
甲基三甲氧基硅烷的传统制备工艺是通过甲基三氯硅烷和甲醇发生醇解反应制备，同时生成盐酸气体。但是，甲基三氯硅烷价格昂贵，目前其市场价格已经高达3500元/吨，对甲基三甲氧基硅烷的工业化生产成本控制有很大影响。
中国专利CN101348497B公开了一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，按照质量比为1.5：1的比例通过计量泵分别计量甲基三氯硅烷和甲醇，甲醇经汽化罐汽化后通过汽提塔，然后进入反应塔底部，甲基三氯硅烷从反应塔的顶部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应；采用离心泵将反应塔底部的主产物泵入汽提塔的顶部，流经汽提塔的甲醇气体对主产物中进行汽提，主产物落到汽提塔底部后，由输送泵泵入至中和釜内，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当pH值为8-10时，过滤，得到甲基三甲氧基硅烷粗品；粗品进入精馏塔精馏，获得甲基三甲氧基硅烷成品。该方法能够获得纯度99％以上的高纯甲基三甲氧基硅烷，但是其反应收率不高，而且反应设备复杂，生产成本高。
中国专利CN103012460B公开了一甲基三甲氧基硅烷制备工艺，150份甲基三氯硅烷与90～100份甲醇在室温下先经过不完全醇解反应后再进入醇解二塔进行完全醇解反应。该发明方法通过减少副产物的产生，促进甲基三氯硅烷的完全醇解，来提高反应收率和甲基三甲氧基硅烷原料的利用率，但仍无法达到100％的利用率，其生产成本居高不下。
因此，研发一种适合于工业规模化生产、成本低廉的甲基三甲氧基硅烷的制备工艺是十分必要的。
一甲基氢二氯硅烷是有机硅单体厂附产一种产品，其分子中带有两个氯基，易在空气中发生水解、生成聚硅氧烷和刺鼻的盐酸气体。而且，该物质沸点低，夏天温度高时很容易发生汽化产生压力，导致存储容器压力升高，长期存放存在安全隐患。因此，一甲基氢二氯硅烷无法有效处理或利用，因为市场波动原因，目前其价值低，通常是以较低价格卖给需要的厂家。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种通过一甲基氢二氯硅烷和甲醇来制备甲基三甲氧基硅烷的工艺，实现了对一甲基氢二氯硅烷的有效利用，增加工厂附加值。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，所用原料为一甲基氢二氯硅烷和甲醇。
所述甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，包括醇解脱氯脱氢和后处理两个步骤。
所述醇解脱氯脱氢的具体过程为：将甲醇加入盛有一甲基氢二氯硅烷醇解反应器中、进行醇解反应；反应过程中持续通入氮气。
在醇解脱氯脱氢过程中：所述一甲基氢二氯硅烷与甲醇的摩尔比为1：2.7～3.2，优选为1：3；甲醇的含水量不大于0.01％，其加入方式为通过计量泵加入。
所述甲醇泵入过程中，反应器内温度控制25℃以下；甲醇泵入结束后，升温至10～50℃，进行醇解脱氯脱氢，优选反应温度为20～45℃，反应时间为3～8h。
所述醇解反应器为反应釜或反应塔，反应器顶部带有尾气冷凝器。当醇解反应器为反应釜时，在甲醇加入时开始通入氮气，反应产生的HCl气体被氮气带走，直至醇解脱氯脱氢反应结束时停止通氮；氮气的鼓泡速度保持0.1m3/h～0.4m3/h。当醇解反应器为反应塔时，采用汽提塔来排出HCl气体、减少盐酸残留。
所述后处理步骤的具体过程为：使用中和剂将反应液pH中和至6～8，然后过滤除盐、得到甲基三甲氧基硅烷粗品，滤液经常压精馏后，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。
若醇解反应器为反应釜，就直接向反应釜中加入中和剂，搅拌后过滤除盐；若醇解反应器为反应塔，先将醇解产物输送到中和反应釜，再向中和反应釜中加入中和剂，搅拌后过滤除盐。
所述中和剂为不含水且与盐酸中和反应不生产水的物质，优选为干燥氨气、甲醇钠或甲醇钠的甲醇溶液。
后处理步骤的精馏温度为60～200℃，收集103℃馏分。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，以有机硅单体厂中常见的副产品一甲基氢二氯硅烷作为主原料，将价值很低的一甲基氢二氯硅烷转化为市场单价高达10000元/吨的高附加值产品甲基三甲氧基硅烷，极大地实现了工厂附加值的提高，同时有效减少了一甲基氢二氯硅烷的储存危险，提高了生产安全性，非常符合绿色清洁生产的要求。本发明方法所制得的甲基三甲氧基硅烷，纯度高、氯根含量低，满足直接外售的质量要求，可以直接作为新产品进行外售、或者供应本公司醇型硅酮密封胶的生产使用。
(2)本发明方法工艺简单、收率高，有效提高了原料的反应利用率。醇解脱氯脱氢和后处理两个步骤主要在低温甚至室温条件下进行，便捷易操作；而且，本发明省去了常见的汽化步骤，简化了制备工艺，所使用的设备，例如反应塔、过滤机、精馏塔，均简单常规，无需大规模采购设备，可以改造利用工厂闲置设备，工艺能耗很低，生产成本低。
(3)本发明方法的主产物和副产物均能够实现回收利用，利用率高，实现了工厂内的循环供应链。主产物甲基三甲氧基硅烷可以外售或作为醇型硅酮密封胶的原料自用；反应排出HCl一方面加快了反应速率、使反应向正方向进行，降低产品中氯根含量，另一方面，HCl被收集后可以作为氯甲烷的生产原料循环利用，即降低了氯甲烷的生产成本、又避免HCl外排污染环境；反应中过量的甲醇，在精馏过程可以收集，作为本发明的原料循环利用，最大限度降低生产成本。
(4)本发明所使用的原料，例如一甲基氢二氯硅烷、甲醇均为有机硅单体厂日常使用、储备的原料，无需额外采购，价格低廉，产品的生产成本低。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但实施例不是本发明保护范围的限制。
实施例1
按照下列步骤制备甲基三甲氧基硅烷：
A、醇解脱氯脱氢
室温下，将200kg甲醇用计量泵连续泵入盛有249kg一甲基氢二氯硅烷反应釜中，加料时间2h；甲醇加入完毕后，以0.2m3/h的速度通入N2，保持反应液温度为25±2℃，进行醇解脱氯脱氢反应。反应4h后，已无明显酸性气体逸出，反应结束，停止通氮。
B、后处理
将质量分数29％的甲醇钠甲醇溶液加入到反应釜中搅拌、进行中和反应，直至反应液pH达到7；过滤除去中和反应生成的氯化钠盐，滤液为甲基三甲氧基硅烷粗品。对甲基三甲氧基硅烷粗品进行常压精馏，收集103℃的馏分，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。
称重后，本实施例共获得甲基三甲氧基硅烷233.8kg。
实施例2
按照下列步骤制备甲基三甲氧基硅烷：
A、醇解脱氯脱氢
室温下，将207kg甲醇用计量泵连续泵入盛有250kg一甲基氢二氯硅烷的反应釜中，加料时间4h；甲醇加入完毕后，以0.2m3/h的速度通入N2，升温、使反应液温度达35±2℃，进行醇解脱氯脱氢反应。反应3h后，已无明显酸性气体逸出，反应结束，停止通氮。
B、后处理
将质量分数29％的甲醇钠甲醇溶液加入到反应釜中搅拌进行中和反应，直至反应液pH达到8；过滤除去中和反应生成的氯化钠盐，滤液为甲基三甲氧基硅烷粗品。对甲基三甲氧基硅烷粗品进行常压精馏，收集103℃的馏分，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。
称重后，本实施例共获得甲基三甲氧基硅烷237.2kg。
实施例3
A、醇解脱氯脱氢
室温下，分别将213kg甲醇和249kg一甲基氢二氯硅烷以1:1.2的速率比用计量泵连续泵入反应塔中，加料时间6h，保持反应塔温度为35℃，反应完毕后过汽提塔、然后送入中和釜，汽提塔温度65～70℃。
B、后处理
将质量分数29％的甲醇钠甲醇溶液加入到盛有醇解产物的中和釜中搅拌进行中和反应，直至反应液pH达到8；过滤除去中和反应生成的氯化钠盐，滤液为甲基三甲氧基硅烷粗品。对甲基三甲氧基硅烷粗品进行常压精馏，收集103℃的馏分，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。
称重后，本实施例共获得甲基三甲氧基硅烷234.5kg。
实施例4
A、醇解脱氯脱氢
室温下，将207kg甲醇用计量泵连续泵入盛有250kg一甲基氢二氯硅烷的反应塔中，加料时间3h；甲醇加入完毕后，以0.3m3/h的速度通入N2，升温、使反应液温度达到30±2℃，进行醇解脱氯脱氢反应。反应5h后，已无明显酸性气体逸出，反应结束，停止通氮。
B、后处理
将干燥氨气通入反应塔中进行中和反应，直至反应液pH达到7；过滤除去中和反应生成的氯化铵，滤液为甲基三甲氧基硅烷粗品。对甲基三甲氧基硅烷粗品进行常压精馏，收集103℃的馏分，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。
称重后，本实施例共获得甲基三甲氧基硅烷232.5kg。
取实施例1～实施例4所获得的甲基三甲氧基硅烷产品进行气相色谱含量分析。具体气相色谱检测条件为：以10℃/min升温速度从40℃升温到260℃，260℃保持4min。
表1 实施例1～实施例4产品性能数据表
表1中数据可以看出，使用本发明方法制备甲基三甲氧基硅烷收率稳定在80％左右，其中未反应的甲醇可以循环利用，实际生产时收率更高，制备的甲基三甲氧基硅烷纯度高、氯根量很低，质量好，可以直接外售。
对比例1
本对比例采用中国专利CN103012460B(一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺)中说明书实施例4的工艺。
由表1中数据可以看出，使用本发明方法，每产一吨甲基三甲氧基硅烷需要约1.06t一甲基氢二氯硅烷(10元/吨)和0.89t甲醇(1900元/吨)，原料费用约为1700元，其中甲醇可以循环利用，实际的原料费用更低；而按照对比例1方法，每生产一吨甲基三甲氧基硅烷约需要1.15吨甲基三氯硅烷(1300元/吨)和0.76吨甲醇(1900元/吨)，原料费用在2940元左右。本发明方法每生产一吨甲基三甲氧基的生产成本降低了1240元，降幅高达42.18％。按照本发明方法利用低价值一甲基氢二氯硅烷，显著降低了其储存危险，保障了安全，而且给工厂带来了显著的经济收益。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所用原料为一甲基氢二氯硅烷和甲醇；所述制备工艺包括醇解脱氯脱氢和后处理两个步骤；
所述醇解脱氯脱氢的具体过程为：将甲醇与一甲基氢二氯硅烷接触或混合进行醇解反应；所述一甲基氢二氯硅烷与甲醇的摩尔比为1:2.7~3.2；甲醇的含水量不大于0.01%，甲醇的加入方式为计量泵加入；所述醇解反应器为反应釜或反应塔，反应温度为10~50℃；
当醇解反应器为反应釜时，反应过程中通氮气；当醇解反应器为反应塔时，采用汽提塔促进排出HCl气体；
所述后处理步骤的具体过程为：使用中和剂将反应液pH中和至6~8，然后过滤除盐得到甲基三甲氧基硅烷粗品，滤液经常压精馏后，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述中和剂为不含水且与盐酸中和反应不生产水的物质。
3.如权利要求2所述的一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述中和剂为干燥氨气、甲醇钠或甲醇钠的甲醇溶液。
4.如权利要求1所述的一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述精馏温度为60~200℃，收集103℃的馏分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610335267.5A CN105906661B (zh) | 2016-05-19 | 2016-05-19 | 一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610335267.5A CN105906661B (zh) | 2016-05-19 | 2016-05-19 | 一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105906661A CN105906661A (zh) | 2016-08-31 |
| CN105906661B true CN105906661B (zh) | 2018-11-23 |
Family
ID=56749431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610335267.5A Active CN105906661B (zh) | 2016-05-19 | 2016-05-19 | 一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105906661B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109021006A (zh) * | 2018-09-08 | 2018-12-18 | 杨秀莲 | 一种无污染制备二苯基二乙氧基硅烷的方法 |
| CN115594708B (zh) * | 2022-10-11 | 2024-04-26 | 广东电网有限责任公司 | 一种醇解法回收废弃硅橡胶绝缘材料的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4851558A (en) * | 1987-06-12 | 1989-07-25 | Toshiba Silicone Co., Ltd. | Process for producing alkoxysilanes |
| CN105111232A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-02 | 浙江中天氟硅材料有限公司 | 一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺 |
-
2016
- 2016-05-19 CN CN201610335267.5A patent/CN105906661B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4851558A (en) * | 1987-06-12 | 1989-07-25 | Toshiba Silicone Co., Ltd. | Process for producing alkoxysilanes |
| CN105111232A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-02 | 浙江中天氟硅材料有限公司 | 一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105906661A (zh) | 2016-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102372733B (zh) | 一种甲基三烷氧基硅烷的连续制备方法 | |
| CN101348497B (zh) | 甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 | |
| CN102516543B (zh) | 利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法 | |
| CN103012460B (zh) | 一种甲基三甲氧基硅烷醇解工艺 | |
| CN105111232B (zh) | 一种甲基三乙氧基硅烷的制备工艺 | |
| CN104447299A (zh) | 间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 | |
| CN102153752B (zh) | 高沸硅油的制备方法及设备 | |
| CN102079754B (zh) | 一甲基三乙氧基硅烷制备工艺 | |
| CN105906661B (zh) | 一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 | |
| CN105131028A (zh) | 一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法 | |
| CN105000564B (zh) | 用于制备硅烷的二氯二氢硅的生产方法 | |
| CN103319519B (zh) | 一种利用有机硅共沸物生产六甲基二硅氧烷的方法 | |
| CN101456955A (zh) | 一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的方法 | |
| CN106748763B (zh) | 两釜联合相转移催化合成苯甲酸甲酯的方法 | |
| CN102372610B (zh) | 高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置 | |
| CN106317095B (zh) | 一种浓盐酸水解工艺及装置 | |
| CN101955413B (zh) | 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法 | |
| CN104628522A (zh) | 乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺 | |
| CN103387671B (zh) | 二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺 | |
| CN109320541A (zh) | 塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法 | |
| CN205653378U (zh) | 一种二甲基二氯硅烷的提纯系统 | |
| CN105565322B (zh) | 一种由硅、氢气和四氯化硅反应得到的气/固混合体的处理方法和装置 | |
| CN104892365A (zh) | 一种低压合成高纯度氯代甘油的方法 | |
| CN103755532B (zh) | 氯甲醚连续化生产系统及其生产工艺 | |
| CN104788304B (zh) | 无机酸酸化甲酸盐制备高纯无水甲酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 324000 No. 20 Huayin North Road, Quzhou City, Zhejiang Province, China Patentee after: Zhongtian Oriental Fluorosilicone Material Co., Ltd. Address before: 324000 incubator building of Quzhou High-tech Industrial Park, Zhejiang Province Patentee before: Zhejiang Zhongtian Fluorine Silicon Materials Co., Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 324000 No. 20 Huayin North Road, Quzhou City, Zhejiang Province, China Patentee after: Zhejiang Zhongtian Dongfang fluorosilicone Material Co.,Ltd. Address before: 324000 No. 20 Huayin North Road, Quzhou City, Zhejiang Province, China Patentee before: ZHONGTIAN DONGFANG FLUORINE SILICON MATERIAL Co.,Ltd. |