CN102372610B - 高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲缩醛的制备技术领域，尤其是高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置，甲醇和甲醛溶液在混合加热器内混合后，进入反应精馏塔内反应生成含甲缩醛的混合液，混合液被加热后，塔顶的气体进入冷凝器冷凝，冷凝后的部分凝液进入萃取塔进行萃取，通过萃取塔内由上而下的丙三醇萃取剂作用，将萃取塔内溶液加热后的气体中的甲醇从气相分散到液相，从塔顶达到高浓度的甲缩醛，萃取塔塔底液体进入再生塔分离后再利用。本发明采用连续的反应精馏和萃取相结合的技术，以丙三醇作萃取剂，能够生产高浓度的甲缩醛，反应周期短、速率快、收率高；通过再生塔可实现萃取剂的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及甲缩醛的制备技术领域，尤其是高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置。
背景技术
甲缩醛，为微具气味的无色透明液体，能与多种试剂混合，是合成聚甲醛等的重要化工原料，在电子电器、运输、建筑领域、医药、农药和橡胶等行业得到广泛应用。甲缩醛作为一种环保型无苯溶剂，由于其具有的独特理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相容性好，能广泛用于化妆品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨、鞋用胶粘剂，电子设备清洁剂、彩带配方、空气清新剂配方等产品中，近年来发展很快，尤其是在气雾剂领域展现了很好的应用发展前景。
近年来，国内在生产工艺上一直沿用硫酸法，对设备的腐蚀严重。人们为了解决老工业法的弊病和配合甲缩醛装置，开发了以催化精馏法合成甲缩醛。催化剂采用固体树脂，从根本上解决了设备腐蚀的问题，大大提高了产品的产量和质量。目前，人们在甲缩醛生产上常采用反应蒸馏塔，催化剂填充在塔内，反应和精馏均在塔内进行，反应混合液中含有的一些杂质离子易和固体树脂发生阳离子交换，导致催化剂活性下降甚至失去活性，导致甲缩醛的产量变小，浓度变低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决上述存在的缺点与不足，提供一种高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高浓度甲缩醛萃取精馏工艺过程如下
a、甲醇和甲醛溶液按比例1.2∶1进行充分的混合后预热，预热后的混合溶液通过催化剂作用进行液相反应，控制反应温度在45℃～85℃之间，液相反应后生成含有甲缩醛的混合液；
b、对混合液进行加热成气体，气体通过填料作用形成平衡的气液两相，液体作为废水处理，气体为甲缩醛和甲醇的共沸物，气体进行冷凝；
c、气体冷凝后的部分液体作为粗甲醛产品采出，一部分作为循环液使用，其余部分液体进行萃取；
d、进行萃取的液体被加热成气体，气体通过由上而下的丙三醇萃取剂溶液将其中的甲醇从气相分散到液相中，使得气体为高浓度的甲缩醛，含高浓度甲缩醛的气体进行冷凝回收作为产品储存，液体进行加热分离萃取剂和甲醇，分离后的甲醇作为原料进行利用，分离后的萃取剂进行循环利用。
甲缩醛的制备装置，具有甲醇和甲醛混合的混合加热器，混合加热器上连接反应精馏塔，反应精馏塔底部连接有对其塔底废水进行回收利用的回收塔，反应精馏塔的顶端连接有1#冷凝器，1#冷凝器底部的出料口处连接有含有丙三醇萃取剂的萃取塔，1#冷凝器的底部与反应精馏塔连接，萃取塔的顶端连接2#冷凝器，萃取塔的底端连接再生塔，再生塔的底部与萃取塔的上部相连接。
本发明的有益效果是，本发明的高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及装置，采用连续的反应精馏和萃取相结合的技术，以丙三醇作萃取剂，能够生产高浓度的甲缩醛，反应周期短、速率快、收率高；通过再生塔可实现萃取剂的循环利用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的结构流程示意图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
高浓度甲缩醛萃取精馏工艺过程如下
a、甲醇和甲醛溶液按比例1.2∶1进行充分的混合后预热，预热后的混合溶液通过催化剂作用进行液相反应，控制反应温度在45℃～85℃之间，液相反应后生成含有甲缩醛的混合液；
b、对混合液进行加热成气体，气体通过填料作用形成平衡的气液两相，液体作为废水处理，气体为甲缩醛和甲醇的共沸物，气体进行冷凝；
c、气体冷凝后的部分液体作为粗甲醛产品采出，一部分作为循环液使用，其余部分液体进行萃取；
d、进行萃取的液体被加热成气体，气体通过由上而下的丙三醇萃取剂溶液将其中的甲醇从气相分散到液相中，使得气体为高浓度的甲缩醛，含高浓度甲缩醛的气体进行冷凝回收作为产品储存，液体进行加热分离萃取剂和甲醇，分离后的甲醇作为原料进行利用，分离后的萃取剂进行循环利用。
如图1所示的高浓度甲缩醛萃取精馏制备装置，具有甲醇和甲醛混合的混合加热器，混合加热器上连接反应精馏塔，反应精馏塔底部连接有对其塔底废水进行回收利用的回收塔，反应精馏塔的顶端连接有1#冷凝器，1#冷凝器底部的出料口处连接有含有丙三醇萃取剂的萃取塔，1#冷凝器的底部与反应精馏塔连接，萃取塔的顶端连接2#冷凝器，萃取塔的底端连接再生塔，再生塔的底部与萃取塔的上部相连接。
工业品甲醇和甲醛溶液按比例1.2∶1在混合加热器中充分混合并预热，然后直接进去反应精馏塔，反应精馏塔内填充有催化剂及填料，控制反应精馏塔内的反应温度在45℃～85℃之间，使得甲醇和甲醛进行液相反应，生成含甲缩醛的混合液。反应精馏塔的底部连接有再沸器，再沸器以蒸汽为热源，加热反应精馏塔内的液体，使得含甲缩醛的混合液被加热成气体，气体在反应精馏塔内的填料表面冷凝，形成平衡的气液两相。由于塔内上下压力不同，使得最终塔顶得到气体甲缩醛和甲醇的共沸物，塔底出料为废水。反应精馏塔的底部连接有回收塔，反应精馏塔的塔底废水进入回收塔，回收塔以蒸汽为热源加热废水，废水中的甲醇被加热为甲醇气体，甲醇气体从回收塔的顶部被蒸出进入反应精馏塔回收利用甲醇，回收塔的底部排除废水送至界区外调和或是污水处理。反应精馏塔的顶部连接有冷凝器，气体共沸物进入冷凝器被全部冷凝，冷凝后的凝液一部分作为粗甲缩醛产品采出，一部分作为反应精馏塔的自身循环液返回塔内，另一部分进行萃取。冷凝器上连接有萃取塔，进行萃取的凝液进入萃取塔底部，萃取塔以蒸汽为热源加热塔底的凝液，使得凝液被加热成气体，气体由下往上流动，同时萃取塔内通过丙三醇为萃取剂从上往下流动，气体与萃取剂在塔内的填料表面充分接触，气体内的甲醇从气相分散到液相当中，使得萃取塔塔顶出料为高浓度的甲缩醛，塔底为含甲醇的废水。萃取塔的顶端连接有2#冷凝器，萃取塔顶端的高浓度甲缩醛进入2#冷凝器进行冷凝，在2#冷凝器中被全部冷凝，冷凝后的凝液回流至产品罐作为产品储存。萃取塔的底端连接有再生塔，萃取塔塔底含甲醇的废水进入再生塔，再生塔以蒸汽为热源对塔内液体进行加热，使得液体中的甲醇被加热为气体，分离出萃取剂和甲醇，最终塔顶得到甲醇气体，气体返回反应精馏塔重新利用再生塔的塔底为萃取剂，萃取剂返回萃取塔的上部，完成萃取剂的循环利用。
本实用新型采用反应精馏和萃取相结合的工艺制备高浓度甲缩醛，甲缩醛的浓度能够达到99.5％，反应周期短、速度快、收率高，通过再生塔可实现萃取剂的循环利用。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (2)
1.一种高浓度甲缩醛萃取精馏工艺，其特征是：工艺过程如下
a、甲醇和甲醛溶液按比例1.2∶1进行充分的混合后预热，预热后的混合溶液通过催化剂作用进行液相反应，控制反应温度在45℃～85℃之间，液相反应后生成含有甲缩醛的混合液；
b、对混合液进行加热成气体，气体通过填料作用形成平衡的气液两相，液体作为废水处理，气体为甲缩醛和甲醇的共沸物，气体进行冷凝；
c、气体冷凝后的部分液体作为粗甲醛产品采出，一部分作为循环液使用，其余部分液体进行萃取
d、进行萃取的液体被加热成气体，气体通过由上而下的丙三醇萃取剂溶液将其中的甲醇从气相分散到液相中，使得气体为高浓度的甲缩醛，含高浓度甲缩醛的气体进行冷凝回收作为产品储存，液体进行加热分离萃取剂和甲醇，分离后的甲醇作为原料进行利用，分离后的萃取剂进行循环利用。
2.上述工艺步骤甲缩醛的制备装置，其特征在于：具有甲醇和甲醛混合的混合加热器，混合加热器上连接反应精馏塔，反应精馏塔底部连接有对其塔底废水进行回收利用的回收塔，反应精馏塔的顶端连接有1#冷凝器，1#冷凝器底部的出料口处连接有含有丙三醇萃取剂的萃取塔，1#冷凝器的底部与反应精馏塔连接，进行萃取的凝液进入萃取塔底部，萃取塔以蒸汽为热源加热塔底的凝液，使得凝液被加热成气体，气体由下往上流动，同时萃取塔内通过丙三醇为萃取剂从上往下流动，气体与萃取剂在塔内的填料表面充分接触，萃取塔的顶端连接2#冷凝器，萃取塔的底端连接再生塔，再生塔的底部与萃取塔的上部相连接。
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Denomination of invention: Extraction and rectification technology and preparation apparatus of high-density methylal Effective date of registration: 20151112 Granted publication date: 20150121 Pledgee: Jiangsu Wujin credit re Company limited by guarantee Pledgor: Jiangsu Hengmao Machinery Manufacture Co.,Ltd. Registration number: 2015990000998 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20170606 Granted publication date: 20150121 Pledgee: Jiangsu Wujin credit Company limited by guarantee Pledgor: Jiangsu Hengmao Machinery Manufacture Co.,Ltd. Registration number: 2015990000998 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Extraction and rectification technology and preparation apparatus of high-density methylal Effective date of registration: 20170606 Granted publication date: 20150121 Pledgee: Jiangsu Wujin credit Company limited by guarantee Pledgor: Jiangsu Hengmao Machinery Manufacture Co.,Ltd. Registration number: 2017990000461 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |
Change date: 20170606 Registration number: 2015990000998 Pledgee after: Jiangsu Wujin credit Company limited by guarantee Pledgee before: Jiangsu Wujin credit re Company limited by guarantee |
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| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20180411 Granted publication date: 20150121 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20181011 Granted publication date: 20150121 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20181219 Granted publication date: 20150121 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20211219 Granted publication date: 20150121 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150121 Termination date: 20210809 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |