CN101362776A - 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法 - Google Patents

丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101362776A
CN101362776A CNA2008101393125A CN200810139312A CN101362776A CN 101362776 A CN101362776 A CN 101362776A CN A2008101393125 A CNA2008101393125 A CN A2008101393125A CN 200810139312 A CN200810139312 A CN 200810139312A CN 101362776 A CN101362776 A CN 101362776A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
lower aliphatic
production method
continuous production
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2008101393125A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101362776B (zh
Inventor
乌洪涛
齐锋国
许钧峰
崔安平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZIBO LINZI QIQUAN INDUSTRIAL TRADE Co Ltd
Original Assignee
ZIBO LINZI QIQUAN INDUSTRIAL TRADE Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZIBO LINZI QIQUAN INDUSTRIAL TRADE Co Ltd filed Critical ZIBO LINZI QIQUAN INDUSTRIAL TRADE Co Ltd
Priority to CN2008101393125A priority Critical patent/CN101362776B/zh
Publication of CN101362776A publication Critical patent/CN101362776A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101362776B publication Critical patent/CN101362776B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明涉及一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，属于化学合成技术领域，由丙基三氯硅烷和低级脂肪醇反应制得，其特征在于丙基三氯硅烷与低级脂肪醇在预反应器内先进行初步反应，反应后混合液溢流进入塔式反应器内进行酯化反应再经过精馏后得丙基三烷氧基硅烷产品，反应中低级脂肪醇分为两部分加入，初步反应中加入50－75％，其余部分经汽化后加热由塔式反应器下部进入，汽化低级脂肪醇在上升过程中与从预反应器进入的预反应液接触后继续反应至完全。劳动强度低，获得的产品纯度高，质量好，收率高，而且方便扩大生产规模，利于环境保护。

Description

丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法
技术领域
本发明涉及一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
丙基三烷氧基硅烷，主要用于作为硅烷偶联剂产品，是加工溶胶凝胶的一种重要的基础原料，它给聚硅氧烷网状物中加入了适量的有机性能。目前该产品主要为实验室产品，反应方式为间歇式釜式反应，其缺点是劳动强度大，反应过程副反应多，造成生产副产物多产品质量差，而且产品收率低、生产规模小、环保压力大，成为制约产品推广及市场应用开发的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，劳动强度低，获得的产品纯度高，质量好，收率高，而且方便扩大生产规模，利于环境保护。
本发明所述的丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，由丙基三氯硅烷和低级脂肪醇反应制得，其特征在于丙基三氯硅烷与低级脂肪醇在预反应器内先进行初步反应，反应后混合液溢流进入塔式反应器内进行酯化反应再经过精馏后得丙基三烷氧基硅烷产品。
本发明将间歇釜式生产工艺改为连续化塔式生产工艺，劳动强度低，反应彻底，获得的产品纯度高，质量好，而且收率高，方便扩大生产规模，单塔生产产量可达500吨/年，可以很好地满足市场供应。
本发明中，可以将反应中的低级脂肪醇分为两部分加入，初步反应中加入50—75％，其余部分经汽化后加热由塔式反应器下部进入，汽化低级脂肪醇在上升过程中与从预反应器进入的预反应液接触后继续反应至完全，可进一步提高产品纯度和收率，产品纯度可达99％，以硅烷计收率可达97％以上。
低级脂肪醇为甲醇或乙醇等，反应后分别得到产品丙基三烷氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷。
初步反应在常温下进行，反应温度控制为140～160℃，反应系统真空度控制为0.01～0.03MPa。
生产中可采用氯丙基三氯硅烷生产中的副产物丙基三氯硅烷作为原料，使硅烷原料与甲醇按照进料比例连续进入反应塔—塔式反应器，在塔式反应器中进行气液相逆流接触，连续合成，合成液经精馏后得丙基三烷氧基硅烷产品，生产过程中，无三废排放，节能环保。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按照通常的原料配料要求配料，反应原料为总摩尔比1∶4的丙基三氯硅烷和甲醇。将丙基三氯硅烷与甲醇按照摩尔比为1∶2.4通过插入管进入一预反应器(预酯化釜)内，常温下，在预酯化釜中先进行初步反应，反应后混合液溢流进入塔式反应器(酯化塔)内，剩余量的甲醇依次经过两个汽化釜进行汽化加热至温度达150℃，气态醇蒸汽由酯化塔下部进入，在上升过程中与从预酯化釜进入的预酯化液接触后继续反应至完全，并脱除反应生成的氯化氢，反应系统真空度保持0.02MPa。
反应生成的氯化氢经降膜吸收器吸收后用于制取副产盐酸，反应后的酯化液经减压蒸馏后得到丙基三烷氧基硅烷成品。
实施例2
反应原料配比：丙基三氯硅烷和甲醇的总摩尔比为1∶4；
初步反应中甲醇的加入量为65％；
剩余量甲醇汽化后加热至温度达145℃；
反应系统真空度保持在0.015MPa。
其它同实施例1。
实施例3
反应原料配比：丙基三氯硅烷和甲醇的总摩尔比为1∶3.5；
初步反应中甲醇的加入量为60％；
剩余量甲醇汽化后加热至温度达155℃；
反应系统真空度保持在0.02MPa。
其它同实施例1。
实施例4
反应原料配比：丙基三氯硅烷和乙醇的总摩尔比为1∶4；
初步反应中乙醇的加入量为55％；
剩余量乙醇汽化后加热至温度达150℃；
反应系统真空度保持在0.025MPa。
其它同实施例1，得产品丙基三乙氧基硅烷。
实施例5
反应原料配比：丙基三氯硅烷和乙醇的总摩尔比为1∶3.2；
初步反应中乙醇的加入量为65％；
剩余量乙醇汽化后加热至温度达160℃；
反应系统真空度保持在0.02MPa。
其它同实施例1，得产品丙基三乙氧基硅烷。
实施例6
反应原料配比：丙基三氯硅烷和甲醇的总摩尔比为1∶3.5；
初步反应中甲醇的加入量为60％；
剩余量甲醇汽化后加热至温度达152℃；
反应系统真空度保持在0.03MPa。
其它同实施例1。

Claims (4)

1.一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，由丙基三氯硅烷和低级脂肪醇反应制得，其特征在于丙基三氯硅烷与低级脂肪醇在预反应器内先进行初步反应，反应后混合液溢流进入塔式反应器内进行酯化反应再经过精馏后得丙基三烷氧基硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，其特征在于反应中低级脂肪醇分为两部分加入，初步反应中加入50—75％，其余部分经汽化后加热由塔式反应器下部进入，汽化低级脂肪醇在上升过程中与从预反应器进入的预反应液接触后继续反应至完全。
3.根据权利要求1或2所述的丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，其特征在于低级脂肪醇为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求3所述的丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，其特征在于初步反应在常温下进行，反应温度为140～160℃，反应系统真空度控制为0.01～0.03MPa。
CN2008101393125A 2008-08-25 2008-08-25 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法 Expired - Fee Related CN101362776B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101393125A CN101362776B (zh) 2008-08-25 2008-08-25 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101393125A CN101362776B (zh) 2008-08-25 2008-08-25 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101362776A true CN101362776A (zh) 2009-02-11
CN101362776B CN101362776B (zh) 2011-05-11

Family

ID=40389401

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101393125A Expired - Fee Related CN101362776B (zh) 2008-08-25 2008-08-25 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101362776B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102372733A (zh) * 2011-11-30 2012-03-14 江苏创基新材料有限公司 一种甲基三烷氧基硅烷的连续制备方法
CN102432633A (zh) * 2011-12-07 2012-05-02 诺贝尔（九江）高新材料有限公司 一种氯丙基三乙氧基硅烷醇解工艺
CN103254224A (zh) * 2013-03-27 2013-08-21 青岛晟科材料有限公司 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法
CN103429601A (zh) * 2011-03-15 2013-12-04 瓦克化学股份公司 制备含SiOC的化合物的连续方法
CN105542168A (zh) * 2015-12-21 2016-05-04 浙江衢州正邦有机硅有限公司 一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺
CN105143236B (zh) * 2013-02-13 2018-03-09 赢创德固赛有限公司 在塔中酯化硅卤素化合物的方法和适用于此的装置
CN108976121A (zh) * 2018-09-11 2018-12-11 江西禾益化工股份有限公司 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法
CN110563754A (zh) * 2019-08-05 2019-12-13 潜江宜生新材料有限公司 一种用于生产氯甲基三乙氧基硅烷的醇解反应系统
CN113150026A (zh) * 2021-05-06 2021-07-23 兰州康鹏威耳化工有限公司 一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1727350A (zh) * 2005-04-28 2006-02-01 陈俊光 有机硅烷氧基硅烷的醇解制造方法
CN101096375A (zh) * 2006-06-30 2008-01-02 天津市振东涂料有限公司 制备甲基三甲氧基硅烷的方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103429601A (zh) * 2011-03-15 2013-12-04 瓦克化学股份公司 制备含SiOC的化合物的连续方法
CN102372733B (zh) * 2011-11-30 2014-04-30 江苏创基新材料有限公司 一种甲基三烷氧基硅烷的连续制备方法
CN102372733A (zh) * 2011-11-30 2012-03-14 江苏创基新材料有限公司 一种甲基三烷氧基硅烷的连续制备方法
CN102432633A (zh) * 2011-12-07 2012-05-02 诺贝尔（九江）高新材料有限公司 一种氯丙基三乙氧基硅烷醇解工艺
CN102432633B (zh) * 2011-12-07 2014-05-07 江西晨光新材料有限公司 一种氯丙基三乙氧基硅烷醇解工艺
CN105143236B (zh) * 2013-02-13 2018-03-09 赢创德固赛有限公司 在塔中酯化硅卤素化合物的方法和适用于此的装置
CN103254224A (zh) * 2013-03-27 2013-08-21 青岛晟科材料有限公司 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法
CN105542168A (zh) * 2015-12-21 2016-05-04 浙江衢州正邦有机硅有限公司 一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺
CN105542168B (zh) * 2015-12-21 2019-04-09 浙江衢州正邦有机硅有限公司 一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺
CN108976121A (zh) * 2018-09-11 2018-12-11 江西禾益化工股份有限公司 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法
CN108976121B (zh) * 2018-09-11 2021-10-01 江西禾益化工股份有限公司 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法
CN110563754A (zh) * 2019-08-05 2019-12-13 潜江宜生新材料有限公司 一种用于生产氯甲基三乙氧基硅烷的醇解反应系统
CN110563754B (zh) * 2019-08-05 2022-08-16 潜江宜生新材料有限公司 一种用于生产氯甲基三乙氧基硅烷的醇解反应系统
CN113150026A (zh) * 2021-05-06 2021-07-23 兰州康鹏威耳化工有限公司 一种苯基三甲氧基硅烷连续制备方法和系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN101362776B (zh) 2011-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101362776B (zh) 丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法
CN101210029B (zh) 一种甲基氯硅烷醇解方法
CN101696224B (zh) 磷酸二异辛酯的合成方法
CN102516543B (zh) 利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法
CN102079754B (zh) 一甲基三乙氧基硅烷制备工艺
CN109678698B (zh) 一种2,4-二氯苯甲酰氯的制备方法
CN105131028A (zh) 一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法
CN104058924A (zh) 一种利用含醇盐酸制备氯甲烷的方法
CN101857534A (zh) 一种合成甲缩醛的工艺
CN111410634B (zh) 一种高效动态n-甲基咪唑合成纯化新技术
CN103342642B (zh) 一种反应-精馏法连续生产己二酸二甲酯的工艺
CN102924504A (zh) 一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法
CN101613275A (zh) 将原料雾化生产三醋酸甘油酯的方法
CN115010566A (zh) 一种利用塔设备生产氘代化合物的方法
CN102372610B (zh) 高浓度甲缩醛萃取精馏工艺及制备装置
CN101863753B (zh) 一种棕榈酰氯的制备方法
CN101337890A (zh) 应用新型复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法
CN107722053B (zh) 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法
CN104356152A (zh) 一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法
CN101633598A (zh) 一种由硫酸二甲酯制备一氯甲烷的方法
CN103360213B (zh) 一种氯代甘油提纯装置及其生产方法
CN102766160A (zh) 甘氨酸法制备草甘膦的新型工艺
CN203128459U (zh) 叔胺的制备系统
CN111675607A (zh) 一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法
CN111153794A (zh) 一种基于十二烷基三甲基氯化铵的低共熔溶剂催化剂合成棕榈酸乙酯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110511

Termination date: 20130825