CN101613275A - 将原料雾化生产三醋酸甘油酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将原料雾化生产三醋酸甘油酯的方法，本发明的生产方法能够缩短酯化反应时间，提高产品产率、质量和色度。通过以下技术方案来实现目的：把甘油和醋酸按摩尔比n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶6～9配合，加入适量液体催化剂和带水剂，搅拌并预热至80－100℃；将混合物雾化，使之在100－120℃的温度下发生酯化反应1－2小时，得到三醋酸甘油酯含量为98－99％的液态混合物；在得到的液态混合物中加入1－1.5％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为90－110℃，反应时间为10－20分，得到半成品；将半成品经脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤，得到三醋酸甘油酯成品。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟烟嘴成型领域，更具体涉及一种卷烟烟嘴固化成型剂的生产方法。
背景技术
三醋酸甘油酯(GTA)是一种用途广泛的精细化工产品，主要用作卷烟过滤嘴的增塑剂，还可以用作一些塑料制品的增塑剂、香料固定剂等，市场需求量很大。工业生产中常用[HSO3-pmim][HSO4]、[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][BF4]、[HSO3-pmim][H2PO4]等酸性离子液体作为催化剂制取三醋酸甘油酯，其反应方程式如下：
现有技术中生产三醋酸甘油酯的工艺如图1所示：把甘油、醋酸、带水剂和酸性离子液体按规定配合好，其中按摩尔比计，n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶6～9，液体催化剂占反应物总重量的5-5.8％，带水剂占反应物总重量的8～10％，然后搅拌均匀；将得到的混合物加热到120℃，使甘油和醋酸在催化剂的作用下进行酯化反应，反应生成的三醋酸甘油酯在反应容器中不断累积，生成的水在带水剂作用下不断被带出，反应完成后，停止加热，将生成物从酯化釜中取出得到半成品；将得到的半成品通过脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤后处理工艺，最终得到产品。
采用上述方法生产三醋酸甘油酯存在以下问题：①酯化釜中的酯化反应为全液相反应，且反应原料与生成物同时存在于反应釜中，原料接触不充分，酯化反应时间长，不仅生成的三醋酸甘油酯颜色变深，而且副反应较多，成品中三醋酸甘油酯含量只有98-99％，收率只有95％；②只有当反应釜中的原料全部反应完成，才能停机取出反应物，先生成的三醋酸甘油酯长时间留在高温反应釜中颜色变深，导致产品色度高，未经后处理脱色工艺的半成品色度/(Hazen(Pt-Co)为30，经脱色处理后，成品色度/(Hazen(Pt-Co)为15；③反应温度高，且反应结束后需要中止生产，将生成物从酯化釜中取出，停机、开机过程中能耗损失大；④酯化反应时间会随反应物的增加而增加，如：实验室采用500ml的三口瓶进行反应，平均反应时间为6小时，采用5000ml的三口瓶进行反应，平均反应时间为9小时；工业生产中采用2m3反应釜，平均反应时间为20小时，采用5m3反应釜，平均反应时间为25小时。
发明内容
本发明旨在提供一种能够缩短酯化反应时间，提高产品产率、质量和色度的生产三醋酸甘油酯的方法。本发明采用以下生产工艺实现发明目的：
A、把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂按配比配合，其中按摩尔比计，n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶6～9，液体催化剂占反应物总重量的2.5～5％，带水剂占反应物总重量的4-6％，将混合物进行搅拌并预热至80-100℃；
B、将步骤A得到的混合物雾化，使之在100-120℃的温度下发生酯化反应1-2小时，得到三醋酸甘油酯含量为98-99％的液态混合物；
C、在步骤B得到的液态混合物中加入1-1.5％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为90-110℃，反应时间为10-20分；
D、将步骤C得到的半成品经脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤，得到三醋酸甘油酯成品。
为了提高三醋酸甘油酯的含量，可以将步骤B得到的液态混合物在80-90℃的温度范围内进一步反应0.5-1小时，得到三醋酸甘油酯含量为99-99.5％的液态半成品；
为了便于深度酯化反应的进行，在进行步骤C之前，将步骤B得到的混合物冷却至20-30℃，使液体催化剂分层回收后再在得到的混合物中加入1-1.5％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为90-110℃，反应时间为10-20分。
本发明将原料雾化后进行酯化反应，具有以下有益效果：
①解决了现有技术酯化反应中原料与生成的三醋酸甘油酯不能及时分离，使得原料与生成的三醋酸甘油酯相互混合在一起，而导致原料间接触不充分、反应慢的问题；解决生成的三醋酸甘油酯得不到及时分离长时间在反应釜中受高温影响，导致产品的色度加深的问题；雾化装置不断将原料雾化，雾化后的原料在雾态条件下分子间充分接触，而且分子间充分接触的同时，在催化剂和带水剂的作用下进一步使得酯化反应充分的进行，生成液态的三醋酸甘油酯，液态生成物自上而下下落过程中进一步反应完全后流出，在这个反应过程中，先雾化的原料先反应、先流出，后雾化的原料后反应、后流出，生成的三醋酸甘油酯能够及时地从反应装置中分离出来，不会与未反应的原料混和，因此反应时间短、副反应少、杂质少，半成品三醋酸甘油酯色度好、含量高，从雾化反应开始至深度反应结束只需3～4小时；
②由于酯化反应时间缩短，得到的三醋酸甘油酯色度好，步骤C反应结束后的半成品色度/(Hazen(Pt-Co)≤15，经步骤D处理后，成品色度/(Hazen(Pt-Co)≤5；
③由于原料接触充分，酯化反应彻底，有效提高了甘油和醋酸的转化率，成品三醋酸甘油酯含量可达99.7±0.1％；
④雾化状态下的反应温度为100-120℃，液态下的反应温度为80-90℃，与现有技术的反应温度相比，能耗降低；
⑤采用本发明所述的技术方案可实现连续式生产，生产过程中不必停机取出生成物，能耗损失小；
⑥因添加醋酐进行深度酯化反应，有效提高了原料的转化率和三醋酸甘油酯的产率；
⑦采用本发明所述的技术方案，催化剂的使用量可由原来的5.8％减少至2.5％。
附图说明
图1为现有技术生产三醋酸甘油酯的工艺流程图；
图2为本发明生产三醋酸甘油酯的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例利用离子液体[HSO3-pmim][HSO4]催化合成三醋酸甘油酯，实施方式如下：
A、把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂按配比配合，其中按摩尔比计，n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶8，液体催化剂占反应物总重量的2.5％，带水剂占反应物总重量的4％，将混合物进行搅拌并预热至90℃；
B、将步骤A得到的混合物雾化，使之在120℃的温度下发生酯化反应2小时，得到三醋酸甘油酯含量为98％的液态混合物；
C、在步骤B得到的液态混合物中加入1.5％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为110℃，反应时间为20分，得到三醋酸甘油酯含量为99.7％的液态混合物；
D、将步骤C得到的半成品经脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤，得到三醋酸甘油酯含量为99.6％的成品。
经测定，三醋酸甘油酯总的收率为95.4％，进行气相色谱分析，三醋酸甘油酯含量为99.6％，色度/(Hazen(Pt-Co)≤5。
实施例2
本实施例利用离子液体[HSO3-pmim][HSO4]催化合成三醋酸甘油酯，实施方式如下：
A、把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂按配比配合，其中按摩尔比计，n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶8，液体催化剂占反应物总重量的4％，带水剂占反应物总重量的5％，将混合物进行搅拌并预热至100℃；
B、将步骤A得到的混合物雾化，使之在110℃的温度下发生酯化反应1.5小时，得到三醋酸甘油酯含量为98.5％的液态混合物；
C、将步骤B得到的混合物冷却至30℃，使液体催化剂分层回收；
D、在步骤C得到的液态混合物中加入1.3％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为100℃，反应时间为15分，得到三醋酸甘油酯含量为99.8％的液态混合物；
E、将步骤D得到的半成品经脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤，得到三醋酸甘油酯含量为99.7％的成品。
经测定，三醋酸甘油酯总的收率为95.6％，进行气相色谱分析，三醋酸甘油酯含量为99.7％，色度/(Hazen(Pt-Co)≤5。
实施例3
本实施例利用离子液体[HSO3-pmim][HSO4]催化合成三醋酸甘油酯，实施方式如下：
A、把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂按配比配合，其中按摩尔比计，n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶8，液体催化剂占反应物总重量的5％，带水剂占反应物总重量的6％，将混合物进行搅拌并预热至95℃；
B、将步骤A得到的混合物雾化，使之在105℃的温度下发生酯化反应1.5小时，得到三醋酸甘油酯含量为98.7％的液态混合物；
C、将步骤B得到的液态混合物在85℃的温度下进一步反应1小时，得到三醋酸甘油酯含量为98.8％的液态半成品；
D、在步骤C得到的液态混合物中加入1％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为95℃，反应时间为10分，得到三醋酸甘油酯含量为99.9％的液态混合物；
E、将步骤D得到的半成品经脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤，得到三醋酸甘油酯含量为99.8％的成品。
经测定，三醋酸甘油酯总的收率为95.7％，进行气相色谱分析，三醋酸甘油酯含量为99.9％，色度/(Hazen(Pt-Co)≤5。
实施例4
本实施例利用离子液体[HSO3-pmim][HSO4]催化合成三醋酸甘油酯，实施方式如下：
A、把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂按配比配合，其中按摩尔比计，n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶8，液体催化剂占反应物总重量的3.5％，带水剂占反应物总重量的4.5％，将混合物进行搅拌并预热至90℃；
B、将步骤A得到的混合物雾化，使之在100℃的温度下发生酯化反应1小时，得到三醋酸甘油酯含量为98％的液态混合物；
C、将步骤B得到的液态混合物在80℃的温度下进一步反应0.7小时，得到三醋酸甘油酯含量为99％的液态半成品；
D、将步骤C得到的混合物冷却至25℃，使液体催化剂分层回收；
E、在步骤D得到的液态混合物中加入1％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为110℃，反应时间为10分，得到三醋酸甘油酯含量为99.9％的液态混合物；
F、将步骤E得到的半成品经脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤，得到三醋酸甘油酯含量为99.85％的成品。
经测定，三醋酸甘油酯总的收率为96％，进行气相色谱分析，三醋酸甘油酯含量为99.85％，色度/(Hazen(Pt-Co)≤5。
Claims (3)
1、一种将原料雾化生产三醋酸甘油酯的方法，其特征是，生产工艺如下：
A、把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂按配比配合，其中按摩尔比计，n(甘油)∶n(醋酸)＝1∶6～9，液体催化剂占反应物总重量的2.5～5％，带水剂占反应物总重量的4-6％，将混合物进行搅拌并预热至80-100℃；
B、将步骤A得到的混合物雾化，使之在100-120℃的温度下发生酯化反应1-2小时，得到三醋酸甘油酯含量为98-99％的液态混合物；
C、在步骤B得到的液态混合物中加入1-1.5％的醋酐进行深度酯化反应，反应温度为90-110℃，反应时间为10-20分；
D、将步骤C得到的半成品经脱带水剂、脱醋酸、中和、脱色、过滤，得到三醋酸甘油酯成品。
2、根据权利要求1所述的一种将原料雾化生产三醋酸甘油酯的方法，其特征是，将步骤B得到的液态混合物在80-90℃的温度范围内进一步反应0.5-1小时，得到三醋酸甘油酯含量为99-99.5％的液态半成品，再进行步骤C、步骤D。
3、根据权利要求1或2所述的一种将原料雾化生产三醋酸甘油酯的方法，其特征是，将步骤B得到的混合物冷却至20-30℃，将液体催化剂分层回收后，所剩混合物再进行步骤C、步骤D。
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