CN109535000A - 一种制备碳酸甲乙酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是一种碳酸甲乙酯的生产方法，在溶剂碳酸二甲酯存在下，甲醇与碳酸二乙酯在反应精馏塔中的催化剂床层反应，连续生成碳酸甲乙酯，碳酸甲乙酯经过精馏提纯得到高纯度的产品。

Description

一种制备碳酸甲乙酯的方法
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域，具体是涉及一种碳酸甲乙酯的制备方法。
背景技术
碳酸甲乙酯是锂离子电池电解液重要的溶剂之一，酯交换法合成碳酸甲乙酯到目前为止已经有很多研究者做过很多研究，传统的方法是由氯甲酸甲酯和乙醇、碳酸二甲酯与乙醇、以及碳酸二甲酯和碳酸二乙酯间的酯交换反应制备，但其存在的问题是催化剂制备困难，催化剂不能重复使用，分离困难，不适于大规模生产碳酸甲乙酯。
乙醇和碳酸二甲酯生产碳酸甲乙酯的生产工艺，副产品为甲醇与碳酸二甲酯形成的共沸物，该共沸物进行提纯分离处理，至少需要加压精馏和常压精馏二步精馏，提纯工艺相对复杂；本生产工艺副产品为乙醇，可以从乙醇提纯塔直接采出纯度较高的成品。
现今也有提到采用碳酸二乙酯和甲醇之间酯交换合成碳酸甲乙酯的报道很少，但其采用离子液体作为均相催化剂，反应收率和选择性均不高，面且产物分离困难，生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备碳酸甲乙酯的方法，其使用的催化剂催化活性好，可重复使用，使用时间长而不失活，非均相催化剂分离容易。
上述目的是这样实现的：
一种碳酸甲乙酯的生产方法，
1)采用中下部带有催化剂固定反应床层的反应精馏塔，将甲醇于催化剂固定反应床层的下部的甲醇进料口泵入反应精馏塔中，将碳酸二乙酯于催化剂固定反应床层的上部的碳酸二乙酯进料口泵入反应精馏塔中；甲醇与碳酸二乙酯的进料质量比例为1：3.5～4.0；反应精馏塔采用加压反应精馏，反应压力1.0～2.0Mpa；
2)反应精馏所得的轻组分产物乙醇及未反应完全的甲醇，在精馏作用下，向塔顶汇聚；
于碳酸二乙酯进料口上方、反应精馏塔中上部设有乙醇出口接引出乙醇粗产品，乙醇粗产品经过乙醇提纯塔精馏提纯，得到高纯度乙醇产品；
反应精馏塔中上部侧线得到的乙醇粗产品，由乙醇提纯塔中部注入；乙醇提纯塔塔顶得到甲醇馏分，通过甲醇输送泵增压后，由反应精馏塔催化剂固定反应床层下部注入反应精馏塔；
3)重组分产物碳酸甲乙酯及未反应完全的碳酸二乙酯，在精馏作用下，向塔底汇聚；于反应精馏塔底部设有产物出口接引出碳酸酯粗产品，经过碳酸甲乙酯提纯塔精馏提纯，得到高纯度碳酸甲乙酯产品；
反应精馏塔得到的碳酸酯粗产品，由碳酸甲乙酯提纯塔中部注入；于碳酸甲乙酯提纯塔塔顶得到高纯度的碳酸甲乙酯产品；碳酸甲乙酯提纯塔塔底得到未反应的碳酸二乙酯，经过碳酸二乙酯输送泵增压后，由乙醇出口下方的反应精馏塔催化剂固定反应床层上部注入反应精馏塔中循环利用。
所述催化剂固定反应床层中装填的催化剂为分子筛负载的Al2O3和Fe2O3催化剂，催化剂中金属氧化物Al2O3和Fe2O3的质量百分数为1％-15％；Al2O3和Fe2O3的摩尔比为1：1-3；
载体为MCM-41介孔分子筛。
于反应精馏塔塔顶部设有甲醇回流口，由反应精馏塔塔顶部分采出未反应的甲醇、再经塔顶冷却器冷凝后，一部分由乙醇出口上方回流至反应精馏塔中，另一部分由反应精馏塔催化剂固定反应床层下方重新注入反应精馏塔中；
于反应精馏塔底部设有反应精馏塔再沸器，采用水蒸汽进行加热，控制反应精馏塔塔顶温度70～100℃，塔底温度100～160℃；反应精馏塔塔底物料经反应精馏塔再沸器加热后回流至塔底。
于反应精馏塔内催化剂固定反应床层的上部和下部分别设置不锈钢孔板波纹填料252Y，实现精馏塔内反应物料的高效分离；
上部填料位于乙醇出口下方、碳酸二乙酯进料口和碳酸甲乙酯提纯塔回流的碳酸二乙酯进口上方；
下部填料位于甲醇进料口和甲醇提纯塔回流的甲醇进口下方。
于乙醇提纯塔内设置不锈钢丝网波纹填料CY700，实现精馏塔内乙醇物料的高效提纯；
乙醇提纯塔采用常压精馏；
于乙醇提纯塔底部设有乙醇提纯塔再沸器，采用水蒸汽进行加热，控制塔顶温度60～70℃，塔底温度60～100℃；乙醇提纯塔塔底物料经乙醇提纯塔再沸器加热后回流至塔底。
于碳酸甲乙酯提纯塔内设置不锈钢丝网波纹填料CY700，实现精馏塔内碳酸甲乙酯物料的高效提纯；
碳酸甲乙酯提纯塔采用减压精馏，反应压力-0.06～-0.09Mpa；
于碳酸甲乙酯提纯塔底部设有碳酸甲乙酯提纯塔再沸器，采用水蒸汽进行加热，控制塔顶温度40～70℃，塔底温度50～100℃；碳酸甲乙酯提纯塔塔底物料经碳酸甲乙酯提纯塔再沸器加热后回流至塔底。
反应物料碳酸二乙酯经过预热后，经过碳酸二乙酯原料泵增压，由反应精馏塔催化剂固定反应床层上部注入反应精馏塔；
反应物料甲醇经过预热后，经由甲醇原料泵增压，由反应精馏塔催化剂固定反应床层下部注入反应精馏塔；
反应物料碳酸二乙酯和甲醇在反应精馏塔催化剂固定反应床层内实现逆流接触，发生酯交换反应。
将甲醇和碳酸二乙酯加入反应精馏塔中，反应生成碳酸甲乙酯，反应式如下：
CH3CH2O(CO)OCH2CH3+CH3OH——→CH3O(CO)OCH2CH3+CH3CH2OH；
反应精馏塔催化剂固定反应床层，装填分子筛负载的Fe2O3/Al2O3催化剂。
于反应精馏塔中添加碳酸二甲酯为溶剂。
本发明的优点是：使用的高催化活性的催化剂，耐热性优异，本身是固体不溶于原料、反应介质和产物中，分离方便，生产能耗小，催化剂可重复使用。
反应过程无副产物生成，反应选择性和产率高。
反应精馏塔采用加压反应精馏的方式，优点是：
加压反应精馏，反应温度高，能够提升反应速度，进而提高碳酸甲乙酯的一次转化率；
加压反应精馏，未反应的甲醇在塔顶会形成较高浓度的纯甲醇，通过回流管道回到反应器进入循环反应，可以避免常压反应状态下形成甲醇-碳酸二甲酯共沸物，造成溶剂的浪费；
反应精馏塔侧线，利用精馏塔温度梯度，采用乙醇与甲醇、碳酸二甲酯的混合物，在乙醇提纯塔中，充分利用常压下甲醇-碳酸二甲酯低温度下共沸的特性，可以方便乙醇、甲醇、碳酸酯的分离，一步实现乙醇提纯；
与乙醇和碳酸二甲酯生产碳酸甲乙酯的生产工艺相比较，本生产工艺生产成本低，反应一次转化率高，连续生产反应转化率可达100％；
本生产工艺消耗大量的甲醇，可以为煤化工企业解决市场滞销难题。
附图说明
图1为本发明的合成碳酸甲乙酯的生产工艺流程简图。
图中：1、碳酸二乙酯原料泵，2、甲醇原料泵，3、反应精馏塔，4、第一再沸器，5、第一塔顶冷却器，6、乙醇提纯塔，7、第二再沸器，8、第二塔顶冷却器，9、甲醇输送泵，10、碳酸甲乙酯提纯塔，11、第三再沸器，12、第三塔顶冷却器，13、碳酸二乙酯输送泵，14、真空泵。
具体实施方式
催化剂的制备包括以下步骤：(1)将氧化铁、氧化铝，常温下于高混机中共混20－40min，得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系；(2)将步骤(1)所得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系，常温下，于碾压机中碾压30－40min，促使Fe2O3、Al2O3颗粒破碎，并混合均匀，待用；(3)将经步骤(2)处理所得的Fe2O3/Al2O3二组分体系与分子筛于烘焙箱中高温烘焙，温度设置为1560－1600℃，烘焙时间为30－40min，使Fe2O3/Al2O3共融，并重新分布于分子筛表面，得Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂。
操作过程
碳酸二乙酯原料泵1和甲醇原料泵2出口，通过管道分别与反应精馏塔3中下部催化剂固定反应床层上下部的物料进口相连；反应精馏塔3顶部设有第一塔顶冷却器5，冷凝物料分别由塔顶物料进口和催化剂固定反应床层下部物料进口，进入反应精馏塔；
反应精馏塔3中上部设有侧线物料采出口，通过管道与乙醇提纯塔6中部物料进口相连；
反应精馏塔3底部设有第一再沸器4，并设有液相物料采出，通过管道与碳酸甲乙酯提纯塔10中部物料进口相连；
乙醇提纯塔6顶部设有第二塔顶冷却器8，冷凝物料通过管道分支，一支连接塔顶物料进口，一支经由甲醇输送泵9连接反应精馏塔催化剂固定反应床层下部物料进口；
乙醇提纯塔6底部设有第二再沸器7，并设有液相物料采出乙醇产品；
碳酸甲乙酯提纯塔10顶部设有第三塔顶冷却器12，冷凝物料通过管道分支，一支连接塔顶物料进口，一支为碳酸甲乙酯产品采出；塔顶冷却器12连接真空泵14，对精馏塔抽真空；
碳酸甲乙酯提纯塔10底部设有第三再沸器11，并设有液相物料采出未反应的碳酸二乙酯，通过碳酸二乙酯输送泵13连接反应精馏塔催化剂固定反应床层上部物料进口。
实施例1
反应精馏塔进料比例(质量比)按甲醇:碳酸二乙酯＝1:3.53进料，实际进料速度调整为碳酸二乙酯进料量1095kg/h，甲醇进料量310kg/h，乙醇提纯塔塔釜乙醇采出量450kg/h；碳酸甲乙酯提纯塔塔顶碳酸甲乙酯采出量955kg/h。反应一次转化率99％；
反应精馏塔采用加压反应精馏，反应压力1.2Mpa；
所述催化剂固定反应床层中装填的催化剂为分子筛负载的Fe2O3/Al2O3催化剂，催化剂中金属氧化物Al2O3和Fe2O3的质量百分数为9％；Al2O3和Fe2O3的摩尔比为1：2；载体为MCM-41介孔分子筛。
乙醇提纯塔采用常压精馏；控制塔顶温度65℃，塔底温度80℃；
碳酸甲乙酯提纯塔采用减压精馏，反应压力-0.08Mpa；控制塔顶温度55℃，塔底温度70℃。
实施例2
操作过程同实施例1，与实施例1不同之处在于：采用加压反应精馏，反应精馏塔反应压力1.6Mpa，进料摩尔比甲醇:碳酸二乙酯＝1:1，塔底馏分质量组成，碳酸甲乙酯:碳酸二乙酯＝1:1.2，反应一次转化率较高，为97.1％。
实施例3
操作过程同实施例1，与实施例1不同之处在于：于反应精馏塔中加入有40kg碳酸二甲酯，采用加压反应精馏，反应精馏塔反应压力1.6Mpa，进料摩尔比甲醇:碳酸二乙酯＝1:1，塔底馏分质量组成，碳酸甲乙酯:碳酸二乙酯＝1:1.1，反应一次转化率较高，为99.6％。
对比实施例1
操作过程同实施例2，与实施例2不同之处在于：常压下反应精馏，反应精馏塔进料摩尔比甲醇:碳酸二乙酯＝1:1，塔底馏分质量组成，碳酸甲乙酯:碳酸二乙酯＝1:2.4，反应一次转化率明显较低，为70.6％。
对比实施例2
操作过程同实施例1，与实施例1不同之处在于：催化剂中Al2O3和Fe2O3的摩尔比调整为1：5，塔底馏分质量组成，碳酸甲乙酯:碳酸二乙酯＝1:2.2，反应一次转化率明显较低，为72.4％。
对比实施例3
操作过程同实施例1，与实施例1不同之处在于：Fe2O3换成了CsO，其余组成与实施例1完全相同，即催化剂组成改为分子筛负载的CsO/Al2O3，塔底馏分组成，碳酸甲乙酯:碳酸二乙酯＝1:2.8，反应一次转化率明显较低，为66.3％。
对比实施例4
操作过程同实施例1，与实施例1不同之处在于：催化剂组成改为Zr-Y负载的Fe2O3/Al2O3催化剂，其余组成不变，与实施例1完全相同，塔底馏分质量组成，碳酸甲乙酯:碳酸二乙酯＝1:3.0，反应一次转化率明显较低，为65.2％。

Claims (9)

1.一种碳酸甲乙酯的生产方法，其特征在于：
1)采用中下部带有催化剂固定反应床层的反应精馏塔，将甲醇于催化剂固定反应床层的下部的甲醇进料口泵入反应精馏塔中，将碳酸二乙酯于催化剂固定反应床层的上部的碳酸二乙酯进料口泵入反应精馏塔中；甲醇与碳酸二乙酯的进料质量比例为1：3.5～4.0；反应精馏塔采用加压反应精馏，反应压力1.0～2.0Mpa；
2)反应精馏所得的轻组分产物乙醇及未反应完全的甲醇，在精馏作用下，向塔顶汇聚；
于碳酸二乙酯进料口上方、反应精馏塔中上部设有乙醇出口接引出乙醇粗产品，乙醇粗产品经过乙醇提纯塔精馏提纯，得到高纯度乙醇产品；
反应精馏塔中上部侧线得到的乙醇粗产品，由乙醇提纯塔中部注入；乙醇提纯塔塔顶得到甲醇馏分，通过甲醇输送泵增压后，由反应精馏塔催化剂固定反应床层下部注入反应精馏塔；
3)重组分产物碳酸甲乙酯及未反应完全的碳酸二乙酯，在精馏作用下，向塔底汇聚；于反应精馏塔底部设有产物出口接引出碳酸酯粗产品，经过碳酸甲乙酯提纯塔精馏提纯，得到高纯度碳酸甲乙酯产品；
反应精馏塔得到的碳酸酯粗产品，由碳酸甲乙酯提纯塔中部注入；于碳酸甲乙酯提纯塔塔顶得到高纯度的碳酸甲乙酯产品；碳酸甲乙酯提纯塔塔底得到未反应的碳酸二乙酯，经过碳酸二乙酯输送泵增压后，由乙醇出口下方的反应精馏塔催化剂固定反应床层上部注入反应精馏塔中循环利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述催化剂固定反应床层中装填的催化剂为分子筛负载的Al2O3和Fe2O3催化剂，催化剂中金属氧化物Al2O3和Fe2O3的质量百分数为1％-15％；Al2O3和Fe2O3的摩尔比为1：1-3；
载体为MCM-41介孔分子筛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
于反应精馏塔塔顶部设有甲醇回流口，由反应精馏塔塔顶部分采出未反应的甲醇、再经塔顶冷却器冷凝后，一部分由乙醇出口上方回流至反应精馏塔中，另一部分由反应精馏塔催化剂固定反应床层下方重新注入反应精馏塔中；
于反应精馏塔底部设有反应精馏塔再沸器，采用水蒸汽进行加热，控制反应精馏塔塔顶温度70～100℃，塔底温度100～160℃；反应精馏塔塔底物料经反应精馏塔再沸器加热后回流至塔底。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：
于反应精馏塔内催化剂固定反应床层的上部和下部分别设置不锈钢孔板波纹填料252Y，实现精馏塔内反应物料的高效分离；
上部填料位于乙醇出口下方、碳酸二乙酯进料口和碳酸甲乙酯提纯塔回流的碳酸二乙酯进口上方；
下部填料位于甲醇进料口和甲醇提纯塔回流的甲醇进口下方。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
于乙醇提纯塔内设置不锈钢丝网波纹填料CY700，实现精馏塔内乙醇物料的高效提纯；
乙醇提纯塔采用常压精馏；
于乙醇提纯塔底部设有乙醇提纯塔再沸器，采用水蒸汽进行加热，控制塔顶温度60～70℃，塔底温度60～100℃；乙醇提纯塔塔底物料经乙醇提纯塔再沸器加热后回流至塔底。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
于碳酸甲乙酯提纯塔内设置不锈钢丝网波纹填料CY700，实现精馏塔内碳酸甲乙酯物料的高效提纯；
碳酸甲乙酯提纯塔采用减压精馏，反应压力-0.06～-0.09Mpa；
于碳酸甲乙酯提纯塔底部设有碳酸甲乙酯提纯塔再沸器，采用水蒸汽进行加热，控制塔顶温度40～70℃，塔底温度50～100℃；碳酸甲乙酯提纯塔塔底物料经碳酸甲乙酯提纯塔再沸器加热后回流至塔底。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
反应物料碳酸二乙酯经过预热后，经过碳酸二乙酯原料泵增压，由反应精馏塔催化剂固定反应床层上部注入反应精馏塔；
反应物料甲醇经过预热后，经由甲醇原料泵增压，由反应精馏塔催化剂固定反应床层下部注入反应精馏塔；
反应物料碳酸二乙酯和甲醇在反应精馏塔催化剂固定反应床层内实现逆流接触，发生酯交换反应。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
将甲醇和碳酸二乙酯加入反应精馏塔中，反应生成碳酸甲乙酯，反应式如下：
CH3CH2O(CO)OCH2CH3+CH3OH→CH3O(CO)OCH2CH3+CH3CH2OH；
反应精馏塔催化剂固定反应床层，装填分子筛负载的Fe2O3/Al2O3催化剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：于反应精馏塔中添加碳酸二甲酯为溶剂。
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