CN101219950B

CN101219950B - 一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备和方法

Info

Publication number: CN101219950B
Application number: CN2008100521677A
Authority: CN
Inventors: 张卫江; 许保云; 魏峰; 张雪梅; 何杰; 周翠芳
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2008-01-25
Filing date: 2008-01-25
Publication date: 2010-06-16
Anticipated expiration: 2028-01-25
Also published as: CN101219950A

Abstract

本发明公开了一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换法制备醋酸正丁酯的方法和系统。反应系统主要由再沸器、催化精馏塔、冷凝器、进料泵和回流比控制器组成，其中催化精馏塔有由集液板、升气管、催化剂包、支撑板和底板组成的催化反应段，在集液板下端的升气管的管壁上有溢流孔，其高于催化剂包，在底板上面有泪孔，在支撑板上面有催化剂包和筛孔，位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上有漏夜孔。制备方法为将醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区的顶部和底部加入到塔内，两者的摩尔比为0.5∶5，反应温度为50～90℃，常压下进行回流比0.5-30的操作。本发明的技术方案提高醋酸甲酯的转化率，简化操作步骤，克服设备腐蚀的问题。

Description

一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备和方法

技术领域

本发明涉及一种制备醋酸正丁酯的设备和方法，更具体地讲，涉及一种利用醋酸甲酯和正丁醇酯交换法，采用催化蒸馏法制备醋酸正丁酯的设备和方法。

背景技术

醋酸正丁酯是优良的有机溶剂，广泛用作硝基喷漆、火棉胶、瓷漆、橡胶、人造革、油毡制品以及各种树脂的溶剂，还可用于安全玻璃、纺织品印刷、飞机涂料、香料、医药等工业中，还可用作萃取剂。目前工业上一般以浓硫酸催化正丁醇和冰醋酸通过间歇反应制得。浓硫酸作催化剂有以下缺点：浓硫酸具有酯化、脱水和氧化作用，过程的副反应比较多，致使产品的精致和原料回收困难；催化剂与产物不能分离，需经碱中和、水洗等后处理工序除去催化剂，产生大量的废液污染环境；此外，浓硫酸对设备的腐蚀严重。因此许多学者研究使用固体酸催化剂催化该酯化反应，还有学者研究催化精馏工艺合成醋酸正丁酯。

除醋酸和正丁醇的酯化反应可以制备醋酸正丁酯以外，醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应也可以用来制备醋酸正丁酯。在聚乙烯醇生产过程中副产大量的醋酸甲酯，由于醋酸甲酯的工业应用价值不高，工业上均将其水解制得醋酸和甲醇加以利用。以正丁醇为原料，正丁醇与醋酸甲酯发生酯交换反应制备醋酸正丁酯可以为醋酸甲酯找到一种效益更高的利用方法。酯交换反应需要酸或碱催化剂，是一种可逆反应，受反应平衡的限制，且反应体系中形成醋酸甲酯-甲醇和醋酸正丁酯-正丁醇两种恒沸物，因此由醋酸甲酯和正丁醇酯交换反应生产高纯度的醋酸正丁酯极其困难。

发明内容

本发明的技术方案旨在克服现有技术中的不足，提高醋酸甲酯的转化率，简化操作步骤，克服设备腐蚀的问题。

本发明的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，包括冷凝器1、回流比控制器2、再沸器3、进料泵4和催化精馏塔5；所述催化精馏塔由精馏区I、催化反应区II和提馏区III组成；所述再沸器与催化精馏塔中提馏区的底部相连接，为催化精馏塔提供热量；所述冷凝器与催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，为催化精馏塔提供回流液；所述回流比控制器与冷凝器和催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，用于控制催化精馏反应的回流比，所述催化反应区II包括有催化反应段7，所述催化反应段7由集液板9、升气管11、催化剂包12、支撑板14和底板16组成；所述集液板设置在升气管的顶部；在所述集液板下端的升气管的管壁上设置有溢流孔10，所述溢流孔高于催化剂包12，以保证催化剂包12浸泡在液相物料中；在所述底板上面设置有穿通底板的泪孔15；在所述支撑板上面设置有催化剂包12和穿通支撑板的筛孔13；所述升气管穿通底板和支撑板，并分布在催化剂包之间；位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上面设置有漏液孔17。

所述筛孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述筛孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布。所述筛孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.5-10mm。所述筛孔的数目可以根据液量进行选择，例如5-200个。

所述泪孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述泪孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布。所述泪孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.1-10mm。所述泪孔的数目可以根据液量进行选择，例如1-50个。

所述溢流孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述溢流孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布。所述溢流孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.5-10mm。所述溢流孔的数目可以根据液量进行选择，例如5-100个。

所述漏液孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述漏液孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布。所述漏液孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.5-10mm。所述漏液孔的数目可以根据液量进行选择，例如2-100个。

所述升气管的数量可以根据塔内的气相负荷和催化精馏塔的横截面积进行选择，例如10-50个。所述升气管的横截面积可以根据气量进行选择，例如各个升气管横截面积的总和占催化精馏塔横截面的3-90％。所述升气管的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布。所述升气管横截面的形状为圆形、三角形或者矩形。所述升气管的高度取决于催化剂的装填量，催化剂的装填量越高，升气管越高，升气管的高度一般为400～3000mm。

所述支撑板设置在底板的上面，两者并不接触。

所述精馏区I由至少一个精馏段6组成，例如1-5个精馏段。所述精馏区I的填料可以是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y，CDG-1700x，CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如θ环填料，三角螺旋填料。

所述提馏区III由至少一个提馏段8组成，例如1-5个提馏段。所述提馏区III的填料可以是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y，CDG-1700x，CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如θ环填料，三角螺旋填料。

所述催化反应区II除包括催化反应段7之外，还可以包括填料层18，所述填料层和催化反应段之间交替排列连接，例如“催化反应段-填料层-催化反应段”、“催化反应段-催化反应段-填料段-催化反应段”、“催化反应段-催化反应段-填料段-催化反应段-填料段-催化反应段”的排列方式。所述催化反应段中的催化剂包为固体催化剂，可以是大孔强酸性阳离子交换树脂，如D001型、NKC-9型、Amberlyst15，或分子筛催化剂，如HZSM-5型分子筛。所述催化反应段中的填料层使用的填料可以是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y，CDG-1700x，CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如θ环填料，三角螺旋填料。

一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的方法，将醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，醋酸甲酯与正丁醇的摩尔比为0.5-5，反应温度为50～90℃，常压下进行回流比0.5-30的操作，可从催化精馏塔的塔釜得到醋酸正丁酯。

本发明将原料醋酸甲酯和正丁醇从催化精馏塔的不同位置加入到催化精馏塔内，在装有固体催化剂的反应段进行反应，在精馏段和提馏段进行反应物料的分离，以精馏分离促进反应的进行。

本发明采用催化精馏工艺制备醋酸正丁酯具有过程简单、易操作等优点，由于催化反应段采用了特殊结构，将整个催化反应段的空间分为液相区和气相区，催化剂装填在液相区，因此反应段催化剂装填量大、持液量大，气体从提馏段沿升气管上升，精馏段下降的液体进入液相区与其中的催化剂接触发生反应，该结构可确保液体与催化剂有较长的接触时间；此外，反应段还有收集、再分布液体的作用，可改进精馏分离的效果。本发明采用固体酸催化剂催化醋酸甲酯和正丁醇发生酯交换反应，采用催化精馏技术制备醋酸正丁酯，免除了对设备防腐的特殊要求，消除了“三废”污染源，为聚乙烯醇生产过程中产生的工业应用价值不高的醋酸甲酯找到一种效益更高的方法。此外，本发明采用催化精馏工艺制备醋酸正丁酯具有过程简单、易操作等优点，由于催化反应段采用了特殊结构，因此具有催化反应和收集、再分布液体的双重作用，因此还可促进塔内的精馏分离过程和提高转化率。

附图说明

图1本发明的设备示意图1

图2本发明的设备示意图2

图3本发明的设备示意图3

图4本发明的设备示意图4

图5催化反应段的结构示意图

图6催化反应段中A局部放大示意图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

制备设备的实施方式：

如图1、图5和图6所示，本发明的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，包括冷凝器1、回流比控制器2、再沸器3、进料泵4和催化精馏塔5。所述催化精馏塔由精馏区I、催化反应区II和提馏区III组成。所述再沸器与催化精馏塔中提馏区的底部相连接，为催化精馏塔提供热量。所述冷凝器与催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，为催化精馏塔提供回流液。所述回流比控制器与冷凝器和催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，用于控制催化精馏反应的回流比。所述催化反应区II包括有催化反应段7。催化反应段7由集液板9、升气管11、催化剂包12、支撑板14和底板16组成。所述集液板设置在升气管的顶部。在集液板下端的升气管的管壁上设置有溢流孔10，所述溢流孔高于催化剂包12，以保证催化剂包12浸泡在液相物料中。在所述底板上面设置有穿通底板的泪孔15。在所述支撑板上面设置有催化剂包12和穿通支撑板的筛孔13。所述升气管穿通底板和支撑板，并分布在催化剂包之间。位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上面设置有漏液孔17。所述支撑板14设置在底板16的上面，两者并不接触，间距为50mm。

筛孔13的形状为圆形、三角形或者矩形；分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布；大小可以根据液量进行选择，例如0.5-10mm；数目可以根据液量进行选择，例如5-200个。

泪孔15的形状为圆形、三角形或者矩形；分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布；大小可以根据液量进行选择，例如0.1-10mm；数目可以根据液量进行选择，例如1-50个。

溢流孔10的形状为圆形、三角形或者矩形；分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布；大小可以根据液量进行选择，例如0.5-10mm；数目可以根据液量进行选择，例如5-100个。

漏液孔17的形状为圆形、三角形或者矩形；分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布；大小可以根据液量进行选择，例如0.5-10mm；数目可以根据液量进行选择，例如2-100个。

催化精馏塔操作过程中，催化反应段7的空间分为液相区和气相区，提馏段上升的蒸汽经过升气管11直接进入上段而不与催化剂包12接触。精馏区I下降的液体进入液相区，在底板16上累积并在催化剂作用下发生反应，反应完的液体经漏液孔17流出反应段。操作达稳态后，反应段的催化剂完全浸泡在液体中。溢流孔10水平分布在升气管的上端接近上沿处。底板上的泪孔15和升气管上的溢流孔10具有调节反应段操作弹性的作用。溢流孔的高度主要取决于催化剂的装填量，应略高于催化剂床层，以保证催化剂浸泡在液相物料中。液体可从溢流孔10或者漏液孔17流出，最好从漏液孔流出反应段。

升气管的数量可以根据塔内的气相负荷和催化精馏塔的横截面积进行选择，例如10-50个；升气管的横截面积可以根据气量进行选择，例如各个升气管横截面积的总和占催化精馏塔横截面的3-90％；升气管的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布；横截面的形状为圆形、三角形或者矩形；高度取决于催化剂的装填量，催化剂的装填量越高，升气管越高，升气管的高度一般为400～3000mm。

如图1-4所示，所述的精馏区I由一个或者两个精馏段6组成，其中填料可以是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y，CDG-1700x，CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如θ环填料，三角螺旋填料。增加精馏段的数量，即提高精馏段的高度可以提高塔顶产品甲醇和醋酸甲酯的纯度。

如图1-4所示，所述的提馏区III由一个或者两个提馏段8组成，其中填料可以是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y，CDG-1700x，CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如θ环填料，三角螺旋填料。增加提馏段的数量，即增加提馏段高度可以提高塔釜产品醋酸正丁醇和醋酸正丁酯的纯度。由于本发明利用催化反应段的催化剂，使得全塔物料能够实现反应和精馏，同时通过回流比的控制实现全塔物料的不断反应，进而提高转化率。

如图1-4所示，所述的催化反应区II除包括催化反应段7之外，还可以包括填料层18，所述填料层和催化反应段之间呈现交替排列连接，例如“催化反应段-填料层-催化反应段”、“催化反应段-催化反应段-填料段-催化反应段”、“催化反应段-催化反应段-填料段-催化反应段-填料段-催化反应段”等多种排列方式。所述催化反应段中的催化剂包为固体催化剂，可以是大孔强酸性阳离子交换树脂，如D001型、NKC-9型、Amberlyst15，或分子筛催化剂，如HZSM-5型分子筛。所述催化反应段中的填料层使用的填料可以是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y，CDG-1700x，CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如θ环填料，三角螺旋填料。

制备方法的实施例

实施例1

采用塔内径(直径)80毫米的玻璃催化精馏塔，其中催化反应段高1000mm，精馏段高500mm，提馏段高800mm，催化反应段内的催化剂为阳离子交换树脂D001型，精馏段的填料为CDG-1700y，提馏段的填料为θ环填料，12个大小为3mm的筛孔(圆形、三角形分布)，8个大小为0.2mm的泪孔(三角形、条形分布)，10个大小为2mm的溢流孔(圆形、三角形分布)，7个大小为0.5mm的漏液孔(圆形、矩形分布)，1个横截面为圆的升气管的横截面积总和占催化精馏塔横截面的25％，高度为800mm。

醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，二者的摩尔比为1，反应温度为60℃，以回流比15运行稳定后，醋酸甲酯的转化率为58.4％。

实施例2

采用塔内径(直径)80毫米的玻璃催化精馏塔，其中催化反应段高3000mm，精馏段高500mm，提馏段高800mm，催化反应段内的催化剂为阳离子交换树脂NKC-9型，精馏段的填料为三角螺旋填料，提馏段的填料为BX-500型，7个大小为10mm的筛孔(三角形、条形分布)，5个大小为0.2mm的泪孔(圆形、三角形分布)，15个大小为0.5mm的溢流孔(矩形、矩形分布)，12个大小为0.5mm的漏液孔(三角形、条形分布)，2个横截面为圆形的升气管(三角形分布)的横截面积总和占催化精馏塔横截面的30％，高度为2400mm。

醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，二者的摩尔比为0.5，反应温度为90℃，以回流比10运行稳定后，醋酸甲酯的转化率为55.8％。

实施例3

采用塔内径(直径)80毫米的玻璃催化精馏塔，其中催化反应段高2000mm，精馏段高500mm，提馏段高800mm，催化反应段内的催化剂为阳离子交换树脂Amberlyst15，精馏段的填料为AX-250型，提馏段的填料为CY-700型，12个大小为0.5mm的筛孔(矩形、矩形分布)，2个大小为1mm的泪孔(矩形、矩形分布)，4个大小为0.5mm的溢流孔(三角形、条形分布)，10个大小为1mm的漏液孔(矩形、三角形分布)，5个横截面为三角形的升气管(条形分布)的横截面积总和占催化精馏塔横截面的13％，高度为1800mm。

醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，二者的摩尔比为2，反应温度是50℃，以回流比20运行稳定后，醋酸甲酯的转化率为54.4％。

实施例4

采用塔内径(直径)80毫米的玻璃催化精馏塔，其中催化反应段高500mm，精馏段高150mm，提馏段高80mm，催化反应段内的催化剂为HZSM-5型分子筛，精馏段的填料为三角螺旋填料，提馏段的填料为CDG-1700y，8个大小为5mm的筛孔(圆形、矩形分布)，12个大小为0.1mm的泪孔(三角形、条形分布)，10个大小为3mm的溢流孔(圆形、三角形分布)，7个大小为0.8mm的漏液孔(三角形、三角形分布)，3个横截面为矩形的升气管(矩形分布)的横截面积总和占催化精馏塔横截面的20％，高度为400mm。

醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，二者的摩尔比为1.5，反应温度为80℃，以回流比25运行稳定后，醋酸甲酯的转化率为51.4％。

实施例5

采用塔内径(直径)80毫米的玻璃催化精馏塔，其中催化反应段高3800mm，精馏段高500mm，提馏段高600mm，催化反应段内的催化剂为HZSM-5型分子筛，精馏段的填料为三角螺旋填料，提馏段的填料为CDG-1700y，12个大小为1mm的筛孔(矩形、三角形分布)，5个大小为1mm的泪孔(圆形、条形分布)，8个大小为1mm的溢流孔(三角形、矩形分布)，2个大小为2mm的漏液孔(矩形、三角形分布)，4个横截面为圆形的升气管(三角形分布)的横截面积总和占催化精馏塔横截面的40％，高度为3000mm。

醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，二者的摩尔比为3.5，反应温度为70℃，以回流比30运行稳定后，醋酸甲酯的转化率为56.4％。

实施例6

采用塔内径(直径)80毫米的玻璃催化精馏塔，其中催化反应段高2800mm，精馏段高500mm，提馏段高300mm，催化反应段内的催化剂为阳离子交换树脂Amberlyst15，精馏段的填料为AX-250型，提馏段的填料为CY-700型，12个大小为0.5mm的筛孔(矩形、矩形分布)，10个大小为0.2mm的泪孔(矩形、矩形分布)，4个大小为0.5mm的溢流孔(三角形、条形分布)，10个大小为0.5mm的漏液孔(矩形、三角形分布)，3个横截面为三角形的升气管(条形分布)的横截面积总和占催化精馏塔横截面的50％，高度为2000mm。

醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，二者的摩尔比为2.4，反应温度为80℃，以回流比0.5运行稳定后，醋酸甲酯的转化率为50.4％。

实施例7

采用塔内径(直径)80毫米的玻璃催化精馏塔，其中两个催化反应段，每个高500mm，两个催化反应段之间是高300mm的填料段，精馏段高500mm，提馏段高500mm，催化反应段内的催化剂为阳离子交换树脂Amberlyst15，精馏段的填料为三角螺旋填料，提馏段的填料为CDG-1700y，填料段的填料为三角螺旋填料，每个催化反应段中有8个大小为5mm的筛孔(圆形、矩形分布)，2个大小为2mm的泪孔(三角形、条形分布)，10个大小为3mm的溢流孔(圆形、三角形分布)，7个大小为0.5mm的漏液孔(三角形、三角形分布)，5个横截面为矩形的升气管(矩形分布)的横截面积总和占催化精馏塔横截面的10％，高度为400mm。

醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，二者的摩尔比为5，反应温度为65℃，以回流比25运行稳定后，醋酸甲酯的转化率为54.4％。

定义醋酸甲酯的转化率为“反应了的醋酸甲酯的物质量/反应物进料中醋酸甲酯的物质量”。

本发明采用催化精馏工艺制备醋酸正丁酯具有过程简单、易操作等优点，由于催化反应段采用了特殊结构，将整个催化反应区的空间分为液相区和气相区，催化剂装填在液相区，因此反应段催化剂装填量大、持液量大，气体从提馏区沿着升气管上升，从精馏区下降的液体进入液相区与其中的催化剂接触发生反应，该结构可确保液体与催化剂有较长的接触时间；此外，反应段还有收集、再分布液体的作用，可改进精馏分离的效果，明显提高转化率。

Claims

1.一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，包括冷凝器[1]、回流比控制器[2]、再沸器[3]、进料泵[4]和催化精馏塔[5]；所述催化精馏塔由精馏区[I]、催化反应区[II]和提馏区[III]组成；所述再沸器与催化精馏塔中提馏区的底部相连接，为催化精馏塔提供热量；所述冷凝器与催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，为催化精馏塔提供回流液；所述回流比控制器与冷凝器和催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，用于控制催化精馏反应的回流比，其特征在于，所述催化反应区[II]包括有催化反应段[7]，所述催化反应段[7]由集液板[9]、升气管[11]、催化剂包[12]、支撑板[14]和底板[16]组成；所述集液板设置在升气管的顶部；在所述集液板下端的升气管的管壁上设置有溢流孔[10]，所述溢流孔高于催化剂包[12]，以保证催化剂包[12]浸泡在液相物料中；在所述底板上面设置有穿通底板的泪孔[15]；在所述支撑板上面设置有催化剂包[12]和穿通支撑板的筛孔[13]；所述升气管穿通底板和支撑板，并分布在催化剂包之间；位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上面设置有漏液孔[17]。

2.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述筛孔的形状为圆形、三角形或者矩形，筛孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布，所述筛孔的大小为0.5-10mm，所述筛孔的数目为5-200个。

3.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述泪孔的形状为圆形、三角形或者矩形，所述泪孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布，所述泪孔的大小为0.1-10mm，所述泪孔的数目为1-50个。

4.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述溢流孔的形状为圆形、三角形或者矩形，所述溢流孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布，所述溢流孔的大小为0.5-10mm，所述溢流孔的数目为5-100个。

5.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述漏液孔的形状为圆形、三角形或者矩形，所述漏液孔的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布，所述漏液孔的大小为0.5-10mm，所述漏液孔的数目为2-100个。

6.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述升气管的数量可为10-50个，所述升气管的横截面积总和占催化精馏塔横截面的3-90％，所述升气管的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布，所述升气管横截面的形状为圆形、三角形或者矩形，所述升气管的高度为400～3000mm。

7.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述精馏区[I]由至少一个精馏段[6]组成，所述精馏区[I]的填料是高效金属丝网规整填料或者散堆填料。

8.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述提馏区[III]由至少一个提馏段[8]组成，所述提馏区[III]的填料是高效金属丝网规整填料或者散堆填料。

9.根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备，其特征在于，所述催化反应区[II]还包括填料层[18]，所述填料层和催化反应段之间交替排列连接，所述催化反应段中的催化剂包[12]中固体催化剂是大孔强酸性阳离子交换树脂或者分子筛催化剂，所述催化反应段中的填料层[18]使用的填料是高效金属丝网规整填料或者散堆填料。

10.一种利用如权利要求1所述的设备制备醋酸正丁酯的方法，其特征在于，将醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区[II]的顶部和底部加入到催化精馏塔内，醋酸甲酯与正丁醇的摩尔比为0.5-5，反应温度为50～90℃，常压下进行回流比0.5-30的操作，可从催化精馏塔[5]的塔釜得到醋酸正丁酯。