CN102838450A - 一种利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，以乙酸仲丁酯和甲醇为原料在阳离子交换树脂作用下酯交换合成仲丁醇。本发明的乙酸仲丁酯的转化率可达35～50%，具有反应条件温和，对设备腐蚀作用小，选择性高，催化剂活性高，可重复使用等优点。
Description
技术领域
本发明属于酯交换反应技术领域，具体涉及一种利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法。
背景技术
仲丁醇在工业上可用作溶剂，与甲醇作共溶剂，可作为提高汽油辛烷值的组分，也用做乳化剂、脱漆剂、脱水剂、染料分散剂、工业洗涤剂等；还用于生产选矿剂、增塑剂、除草剂等；但最主要的应用是经催化脱氢生产甲乙酮，约占总消耗量的90％。
传统合成仲丁醇的方法是用正丁烯水合生成仲丁醇，主要有硫酸间接水合、树脂催化直接水合和杂多酸催化直接水合3种。（1）硫酸间接水合：用浓度为50%左右的硫酸吸收预处理过的正丁烯的混合C4馏分，生成丁基硫酸醋，再水解得到仲丁醇水溶液。但是由于使用硫酸，设备腐蚀严重，装置投资较大，需消耗大量硫酸和碱，三废多，正丁烯单耗较高。（2）树脂催化直接水合：采用固体磺酸型阳离子树脂催化剂。但是此方法对原料正丁烯要求高，正丁烯反应单程转化率不高于10%。（3）杂多酸催化直接水合：采用杂多酸催化剂，主要成份是钼磷酸，并加人有机金属化合物添加剂，反应温度200～230℃，反应压力19.0MPa。正丁烯单程转化率25%～30%。但是该方法反应压力高，正丁烯的转化率也较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有合成仲丁醇技术反应条件苛刻、收率较低的缺陷，提供一种利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，本发明的乙酸仲丁酯的转化率可达35～50%，具有反应条件温和，对设备腐蚀作用小，选择性高，催化剂活性高，可重复使用等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，以阳离子交换树脂为催化剂，乙酸仲丁酯和甲醇为原料合成仲丁醇，包括以下步骤：
（1）将原料乙酸仲丁酯投入间歇反应釜中，控制反应压力与反应温度；
（2）加入预热至反应温度的甲醇；
（3）投入阳离子交换树脂作为酯交换催化剂，并开启反应釜搅拌桨使乙酸仲丁酯、甲醇与树脂充分接触进行酯交换反应合成仲丁醇。
所述的催化剂是C68、D61、732、CT175D、NKC-9、D072、A35、C115E离子交换树脂中的一种或多种的混合物。反应温度为30～60℃。反应压力为0.8～1.2atm。反应搅拌速度为100～500rpm。原料乙酸仲丁酯和甲醇的摩尔比为1:1～3。催化剂用量为原料液总质量的0.1%～3%。
本发明的有益效果：本发明以乙酸仲丁酯、甲醇为原料，在阳离子交换树脂作用下催化合成仲丁醇，同时副产乙酸甲酯。本发明采用的阳离子交换树脂催化活性高，选择性好，转化率可达35%~50%，阳离子交换树脂对设备腐蚀小，容易回收重复使用，使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，有利于更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
在5m3釜式反应器中，投入2101.5kg的乙酸仲丁酯和580kg甲醇，同时投入C68离子交换树脂催化剂10kg，反应压力为常压，反应釜温度控制为50℃，搅拌速度为200rpm。恒温反应2h后，乙酸仲丁酯的转化率为38.4%。仲丁醇的收率为37.8%。
实施例2
在5m3釜式反应器中，投入2101.5kg的乙酸仲丁酯和580kg甲醇，同时投入CT175D离子交换树脂催化剂11.3kg，反应压力为常压，反应釜温度控制为60℃，搅拌速度为300rpm。恒温反应2h后，乙酸仲丁酯的转化率为40.3%。仲丁醇的收率为39.8%。
实施例3
在5m3釜式反应器中，投入2101.5kg的乙酸仲丁酯和1160kg甲醇，同时投入NKC-9离子交换树脂催化剂30kg，反应压力为常压，反应釜温度控制为50℃，搅拌速度为400rpm。恒温反应2h后，乙酸仲丁酯的转化率为48.8%。仲丁醇的收率为48.5%。
实施例4
在5m3釜式反应器中，投入2101.5kg的乙酸仲丁酯和580kg甲醇，同时投入D072离子交换树脂催化剂10kg，反应压力为常压，反应釜温度控制为55℃，搅拌速度为300rpm。恒温反应2h后，乙酸仲丁酯的转化率为39.6%。仲丁醇的收率为39.5%。
实施例5
在5m3釜式反应器中，投入2101.5kg的乙酸仲丁酯和580kg甲醇，同时投入732离子交换树脂催化剂10kg，反应压力为常压，反应釜温度控制为40℃，搅拌速度为500rpm。恒温反应2h后，乙酸仲丁酯的转化率为39.1%。仲丁醇的收率为38.7%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，其特征在于：以阳离子交换树脂为催化剂，乙酸仲丁酯和甲醇为原料合成仲丁醇。
2.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，其特征在于：所述的催化剂是C68、D61、732、CT175D、NKC-9、D072、A35、C115E离子交换树脂中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，其特征在于：反应温度为30～60℃。
4.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，其特征在于：反应压力为0.8～1.2atm。
5.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，其特征在于：反应搅拌速度为100～500rpm。
6.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，其特征在于：原料乙酸仲丁酯和甲醇的摩尔比为1:1～3。
7.根据权利要求1所述的利用阳离子交换树脂催化合成仲丁醇的方法，其特征在于：催化剂用量为原料液总质量的0.1%～3%。
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| CN110088076A (zh) * | 2016-12-28 | 2019-08-02 | 株式会社钟化 | 醇化合物的制造方法 |
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| CN101219950A (zh) * | 2008-01-25 | 2008-07-16 | 天津大学 | 一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统和方法 |
| CN102659514A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-12 | 凯瑞化工股份有限公司 | 一种生产仲丁醇的方法 |
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