CN210963995U - 一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔：塔内部由上至下包括：上部为精馏段、中部为催化反应段、下部为提馏段，精馏段和提馏段装填有塔内件，催化反应段装填有装填催化剂的组合规整填料。塔顶设有气相出口，塔壁上部设有回流口，塔壁中上部设有过量单体进口I且其与精馏段的底部相连通，或者塔壁中下部设有过量单体进口II且其与提馏段的顶部相连通；塔壁中部设有乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口，且其与催化反应段的下部相连通，塔底设有出料口；气相出口，与冷凝器相连接，冷凝器的出口与分相槽相连接。本实用新型解决了乙二醇和乙酸进行酯化的催化精馏塔催化和分离能力不足的技术问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的催化精馏塔，具体涉及一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔。
背景技术
工业上由乙二醇和乙酸经酯化反应制乙二醇双乙酸酯，是一种通用的技术路线，生产工艺中涉及催化蒸馏塔的多种应用。
中国专利CN 104045554A和CN 109369396A公布了一种采用乙酸和乙二醇为原料生产乙二醇双乙酸酯的方法，其生产工艺中的催化蒸馏塔，由于催化能力和分离能力不足，存在塔顶出料产生含乙酸5％以上废水的问题，造成原料乙酸浪费，废水中乙酸含量高难以处理，带来经济效益下降和环保压力，而且有塔底出料乙二醇双乙酸酯产品的杂质含量高的问题。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔，以解决现有的乙二醇和乙酸进行酯化的催化精馏塔催化和分离能力不足的技术问题。
为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔，塔内部由上至下包括三部分：上部为精馏段、中部为催化反应段、下部为提馏段，精馏段和提馏段装填有塔内件，催化反应段装填有催化剂组件；
塔外部：塔顶设有气相出口；塔壁的上部设有回流口，且回流口与精馏段的顶部相连通；塔壁中上部设有过量单体进口I，过量单体进口I与精馏段的底部相连通，或者塔壁中下部设有过量单体进口II，且过量单体进口II与提馏段的顶部相连通；塔壁中部设有乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口，且乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口与催化反应段的下部相连通；塔底设有出料口。
上述技术方案中，所述的催化精馏塔，过量单体进口I、有过量单体进口II根据催化蒸馏塔的功能不同，与能够提供乙二醇或乙酸的装置相连接。
上述技术方案中，所述的催化精馏塔，通入的单体为乙二醇时，在塔壁中上部设有过量单体进口I，过量单体进口I与能够提供乙二醇的装置相连接。
上述技术方案中，所述的催化精馏塔，通入的单体为乙酸时，在塔壁中下部设有过量单体进口II，过量单体进口II与能够提供乙酸的装置相连接。
上述技术方案中，所述的气相出口，与具有冷却或冷凝作用的冷凝器相连接，冷凝器的出口与具有分相作用的分相槽相连接。
上述技术方案中，所述的分相槽中有夹带剂，经过分相后，上层为夹带剂，通过与之相对应的出口流出后通过回流口返回至催化精馏塔中，下层的物料通过与之相对应的出口流出后与其他装置相或储罐相连接。
上述技术方案中，所述的乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口，与能提供乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物的装置相连接。
上述技术方案中，所述的出料口，与下游装置或产品储罐相连接。
上述技术方案中，所述的提馏段和精馏段内装填的塔内件为塔板，塔板数N为：1＜N＜200，优选为5＜N＜100；塔板间距为400-600mm。
上述技术方案中，所述的催化反应段装填的催化剂组件为CN204656548U中记载的装填催化剂的组合规整填料，装填催化剂的组合规整填料中装填的催化剂为催化剂A。
上述技术方案中，所述的催化剂A为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂。
上述技术方案中，CN204656548U中的装填催化剂的组合规整填料：包括催化剂模片和金属填料片组；所述催化剂模片由内衬相同材质金属丝网的金属菱形板网压制成规定形状后，装入催化剂A颗粒点焊封口后构成；所述金属填料片由金属丝网波纹填料或金属孔板波纹填料片填充在催化剂模片之间焊接构成；催化剂模片和填料片相互间隔沿精馏塔直径方向线性等间距排布，用与菱形板网相同材质的钢带束型后构成催化蒸馏元件模块；催化剂模片采用不锈钢菱形板网与同材质的60目不锈钢丝网点焊复合后压制成截面为底角不小于60°的两条等腰梯形结构，两端封口；所述催化剂模片和金属填料片组为一个或多个模块拼装组合而成。
上述技术方案中，所述的过量单体进口I或过量单体II，其进料量保证在催化蒸馏塔内的混合物中，过量单体总的可反应基团与另一种可反应基团的摩尔比为：1.0～2.0:1，优选为1.2:1。
上述技术方案中，使用本实用新型的高效催化精馏塔进行乙二醇和乙酸酯化时，乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯等物料配比、空速以及反应条件按照常规操作即可。
本实用新型技术方案的优点在于：
(1)本实用新型的过量单体进口，可根据催化蒸馏塔的功能要求不同，通入不同的单体；当单体为乙二醇时，精馏段底部设置过量单体进口I，塔顶分相槽下层物料为废水，该废水中乙酸含量＜100ppm，其可直接排入污水处理厂，不产生其他污染源，所以本实用新型即具有明显的环保优势，又具有节约物料乙酸的明显经济优势；当单体为乙酸时，在提馏段顶部设置单体进口II，塔底出料的产品质量优：乙二醇双乙酸酯的浓度≥99.5％，乙二醇单乙酸酯浓度≤0.2％，水≤0.1％，乙酸≤0.2％，乙二醇≤0.001％。
(2)本实用新型的催化蒸馏塔的催化段装填规整填料，其催化剂反应和分离的效率更高。
(3)占地面积小，能有效利用空间；
(4)设备结构简单，便于制造，投资低。
附图说明
图1：本实用新型用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔的整体结构示意图；
图2：本实用新型用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔的整体结构示意图(单体为乙二醇时)；
图3：本实用新型用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔的整体结构示意图(单体为乙酸时)；
其中：1为气相出口，2为回流口；3为精馏段；41为过量单体进口I；42为过量单体进口II；5为催化反应段；6为乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口；7为提馏段；8为出料口。
具体实施方式
以下是对本实用新型技术方案的具体实施方式详细描述，但本实用新型并不限于以下描述内容：
一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔，如图1-3所示：塔内部由上至下包括三部分：上部为精馏段3、中部为催化反应段5、下部为提馏段7；
精馏段和提馏段装填有塔内件，塔内件为塔板，塔板数N为：1＜N＜200，优选为5＜N＜100；塔板间距为400-600mm；
催化反应段装填有催化剂组件；催化剂组件为CN204656548U中记载的装填催化剂的组合规整填料，装填催化剂的组合规整填料中装填的催化剂为催化剂A，催化剂A为固体酸催化剂，优选为大孔磺酸阳离子树脂催化剂；
塔顶设有气相出口1，塔壁的上部设有回流口2，且回流口与精馏段的顶部相连通；气相出口与具有冷却或冷凝作用的冷凝器相连接，冷凝器的出口与具有分相作用的分相槽相连接；分相槽中有夹带剂，经过分相后，上层为夹带剂，通过与之相对应的出口流出后通过回流口返回至催化精馏塔中，下层的物料通过与之相对应的出口流出后与其他装置相或储罐相连接；
塔壁中上部设有过量单体进口I 41，过量单体进口I与精馏段的底部相连通，此时过量单体进口I与能够提供乙二醇的装置相连接；或者塔壁中下部设有过量单体进口II42，且过量单体进口II与提馏段的顶部相连通，过量单体进口II与能够提供乙酸的装置相连接，如图2和3所示；
塔壁中部设有乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口(6)，且乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口与催化反应段的下部相连通；乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口，与能提供乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物的装置相连接；
塔底设有出料口8，出料口与下游装置或产品储罐相连接。
本实用新型中，CN204656548U中的装填催化剂的组合规整填料：包括催化剂模片和金属填料片组；所述催化剂模片由内衬相同材质金属丝网的金属菱形板网压制成规定形状后，装入催化剂A颗粒点焊封口后构成；所述金属填料片由金属丝网波纹填料或金属孔板波纹填料片填充在催化剂模片之间焊接构成；催化剂模片和填料片相互间隔沿精馏塔直径方向线性等间距排布，用与菱形板网相同材质的钢带束型后构成催化蒸馏元件模块；催化剂模片采用不锈钢菱形板网与同材质的60目不锈钢丝网点焊复合后压制成截面为底角不小于60°的两条等腰梯形结构，两端封口；所述催化剂模片和金属填料片组为一个或多个模块拼装组合而成。
本实用新型中，所述的过量单体进口I或过量单体II，其进料量保证在催化蒸馏塔内的混合物中，过量单体总的可反应基团与另一种可反应基团的摩尔比为：1.0～2.0:1，优选为1.2:1。
本实用新型中，使用本实用新型的高效催化精馏塔进行乙二醇和乙酸酯化时，乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯等物料配比、空速以及反应条件等等均按照常规操作即可。
下面结合具体的实施例对本实用新型进行阐述：
实施例1：
使用高效催化精馏塔用于乙二醇和乙酸的酯化，本实施例的设备结构参见图2，具体包括以下步骤：
在中试500L催化精馏塔装置上进行试验，乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口6的进料中各物质的流量为：乙二醇10mol/h，乙酸70mol/h，乙二醇单乙酸酯10mol/h，乙二醇双乙酸酯80mol/h；过量单体进口4的进料中乙二醇的流量为74mol/h；
高效催化精馏塔中：精馏段理论塔板数为25块(间距为500mm)，回流比1；催化反应段组合规整填料高度为1米，提馏段填料理论塔板数为25块(间距为500mm)。
催化蒸馏塔塔顶操作条件：温度为85～90℃，压力为0.10～0.15Mpa，塔底操作条件：温度为165～170℃，压力为0.25～0.30Mpa。催化蒸馏反应段的操作条件为：空速为2h-1，反应温度为100～110℃，反应压力为0.15～0.20Mpa；
本实施例中，塔顶分相槽(即回流罐)下层为废水，废水中乙酸含量小于100ppm，可直接排出装置，送入污水处理厂；在反应段组合规整填料的高效催化并分离作用下，乙酸转化率达到了99.85％。
实施例2：
使用高效催化精馏塔用于乙二醇和乙酸的酯化，本实施例的设备结构参见图3，具体包括以下步骤：
在中试500L催化精馏塔装置上进行试验，乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口6的进料中各物质的流量为：乙二醇19.36mol/h，乙酸0.36mol/h，乙二醇单乙酸酯69.64mol/h，乙二醇双乙酸酯85mol/h；过量单体进口4的进料中乙酸的流量为177.6mol/h；
高效催化精馏塔中：精馏段理论塔板数为25块(间距为500mm)，回流比1；催化反应段组合规整填料高度为1米，提馏段填料理论塔板数为25块(间距为500mm)。
催化蒸馏塔塔顶操作条件为：温度为110～115℃，压力为0.10～0.15Mpaa，塔底操作条件为：温度为180～185℃，压力为0.25～0.30Mpa；催化蒸馏塔反应段的反应条件为：空速为2h-1，反应温度为115～120℃，反应压力为0.15～0.20Mpa。
本实施例中，塔底出料中乙二醇双乙酸酯的浓度：99.5％，乙二醇单乙酸酯浓度：0.2％，水≤0.1％，乙酸≤0.2％，乙二醇≤0.001％，在反应段组合规整填料的高效催化并分离作用下，可见乙二醇转化率达到了99.81％。
上述实例只是为说明本实用新型的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔，其特征在于：
塔内部由上至下包括三部分：上部为精馏段(3)、中部为催化反应段(5)、下部为提馏段(7)，精馏段和提馏段装填有塔内件，催化反应段装填有催化剂组件；
塔外部：塔顶设有气相出口(1)；塔壁的上部设有回流口(2)，且回流口与精馏段的顶部相连通；塔壁中上部设有过量单体进口I(41)，过量单体进口I与精馏段的底部相连通，或者塔壁中下部设有过量单体进口II(42)，且过量单体进口II与提馏段的顶部相连通；塔壁中部设有乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口(6)，且乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口与催化反应段的下部相连通；塔底设有出料口(8)。
2.根据权利要求1所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的催化精馏塔，过量单体进口I、有过量单体进口II根据催化蒸馏塔的功能不同，与能够提供乙二醇或乙酸的装置相连接。
3.根据权利要求2所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的催化精馏塔，通入的单体为乙二醇时，在塔壁中上部设有过量单体进口I(41)，过量单体进口I(41)与能够提供乙二醇的装置相连接。
4.根据权利要求2所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的催化精馏塔，通入的单体为乙酸时，在塔壁中下部设有过量单体进口II(42)，过量单体进口II(42)与能够提供乙酸的装置相连接。
5.根据权利要求1所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的气相出口，与具有冷却或冷凝作用的冷凝器相连接，冷凝器的出口与具有分相作用的分相槽相连接。
6.根据权利要求5所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的分相槽中有夹带剂，经过分相后，上层为夹带剂，通过与之相对应的出口流出后通过回流口返回至催化精馏塔中，下层的物料通过与之相对应的出口流出后与储罐相连接。
7.根据权利要求1所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物进口，与能提供乙二醇、乙酸、乙二醇单乙酸酯、乙二醇双乙酸酯的混合物的装置相连接。
8.根据权利要求1所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的出料口，与下游装置或产品储罐相连接。
9.根据权利要求1所述的高效催化精馏塔，其特征在于：所述的提馏段和精馏段内装填的塔内件为塔板，塔板数N为：1＜N＜200，塔板间距为400-600mm。
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| CN110478931A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-11-22 | 凯瑞环保科技股份有限公司 | 一种用于乙二醇和乙酸进行酯化的高效催化精馏塔 |
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