CN111790318A - 一种生产丙烯酸酯的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产丙烯酸酯的装置和方法，包括依次连接的反应器和催化蒸馏塔：反应器设有进料口I和出料口I，进料口I与能够提供丙烯酸和醇的装置相连接，出料口I与催化蒸馏塔相连接；催化蒸馏塔的顶部设有出料口II、底部设有出料口III，塔壁一侧中部设有进料口II，塔壁另一侧上部设有回流口，进料口II与反应器的出料口I相连接，出料口II依次连接有冷却器、回流罐，回流罐的出口分为两路，一路与回流口相连接，另一路与收集产品的装置相连，出料口III与反应器的进料口I相连。本发明工艺简单、耗能低、产品转化率高的，是一种适合生产丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯的方法。

Description

一种生产丙烯酸酯的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种生产丙烯酸酯的装置和方法。
背景技术
现有的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯的生产工艺大多采用固定床等反应器进行酯化反应，后续还需要催化剂回收和精馏等工序，这种传统工艺产品转化率低、工序复杂、耗能比较高。
本发明提供一种工艺简单、耗能低、产品转化率高的适合生产丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种产品转化率高、工艺简单、耗能低的生产丙烯酸酯的装置和方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明首先提供一种生产丙烯酸酯的装置，其特征在于，包括依次连接的反应器和催化蒸馏塔：
所述的反应器，设有进料口I和出料口I，其中：进料口I与能够提供丙烯酸和醇的装置相连接；出料口I与催化蒸馏塔相连接；
所述的催化蒸馏塔，顶部设有出料口II、底部设有出料口III，塔壁一侧中部设有进料口II，塔壁另一侧上部设有回流口，其中：进料口II与反应器的出料口I相连接；出料口II依次连接有冷却器、回流罐，回流罐的出口分为两路，一路与回流口相连接，另一路与收集产品的装置相连；出料口III与反应器的进料口I相连。
上述技术方案中，所述的反应器，为市售的固定床反应器、流化床反应器或市售催化蒸馏塔中的任意一种，其内装填有酸性催化剂A。
上述技术方案中，所述的酸性催化剂A为有机固体酸催化剂，优选为大孔磺酸树脂催化剂。
上述技术方案中，所述的催化蒸馏塔，由上至下包括精馏段、反应段和提馏段，精馏段、提馏段分别装填有塔板或规整填料，反应段装填有酸性催化剂B。
上述技术方案中，所述的酸性催化剂B为有机固体酸催化剂，优选为大孔磺酸树脂催化剂。
上述技术方案中，所述的精馏段、提馏段分别装填塔板时，装填层数为N，1≤N≤100，层间距为0.5-3米；所述的精馏段、提馏段分别装填规整填料时，装填段数为N，1≤N≤100，每段高度0.5-3米。
上述技术方案中，所述的酸性催化剂B，以模块催化剂的模式装填，装填段数为N段，1≤N≤100，每段高度为1-3m。
上述技术方案中，所述的模块催化剂，包括酸性催化剂B、金属丝网和金属丝网波纹板：所述的模块催化剂由金属丝网和金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装酸性催化剂B形成催化剂层，且该催化剂层内的酸性催化剂B被金属丝网波纹板隔开放置；所述模块催化剂内催化剂层4间隔设置，模块催化剂外轮廓由金属丝网包裹固定封闭呈圆柱形或正方体几何形状。所述的金属丝网与金属丝网之间优选间隔一层或两层金属丝网波纹板；所述的催化剂层优选间隔一层或两层金属丝网波纹板设置，即催化剂层由两层金属丝网之间优选间隔一层或两层金属丝网波纹板设置且内部填充所述催化剂颗粒；所述的金属丝网、金属丝网波纹板是由不锈钢材料制成；所述的金属丝网、金属丝网波纹板上下竖直设置。(可参照201620189748.5中的模块催化剂结构进行设置)。
本发明还提供一种生产丙烯酸酯的方法，包括以下步骤：
(1)预反应：以丙烯酸和醇作为原料，经进料口I通入到反应器中，二者在反应器内酸性催化剂A的催化作用下进行酯化反应；反应产物包括生成的丙烯酸酯、未反应的丙烯酸和未反应的醇；反应产物由出料口I排出且经进料口II通入到催化蒸馏塔中；
(2)催化蒸馏反应：经步骤(1)预反应得到的反应产物通入到催化蒸馏塔中，在其内酸性催化剂B的催化作用下，未反应的丙烯酸和未反应的醇继续进行酯化反应；反应过程中进行蒸馏分离，塔顶得到轻组分，轻组分经冷却器冷却后流入回流罐中，一部分轻组分回流、另一部分轻组分流入到收集产品的装置中；塔釜得到重组分，重组分返回到反应器中循环利用。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的醇与丙烯酸的摩尔比0.1～3.5：1，优选为0.3～3.0：1。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的醇与丙烯酸，二者的质量空速之和为0.1-5h-1，优选为0.5～5h-1。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的酸性催化剂A为有机固体酸催化剂，优选为大孔磺酸树脂催化剂。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的反应器，反应条件为：温度70～90℃、压力-0.1～1.0MPa；优选为温度80～90℃，压力-0.1～0.5MPa。
上述技术方案中，步骤(2)中，经步骤(1)预反应得到的反应产物通入到催化蒸馏塔中，质量空速为0.05-2.5h-1。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的酸性催化剂B为有机固体酸催化剂，优选为大孔磺酸树脂催化剂。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的催化蒸馏塔，操作条件为：塔顶温度90～100℃、塔顶压力-0.02～-0.6MPa、塔釜温度100～140℃、塔釜压力-0.02～-0.5MPa。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的回流，回流比为0.1-25。
本发明具有如下优点：工艺简单、耗能低、产品转化率高，是一种适合生产丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯的方法。
附图说明
图1为本发明装置的结构图；
图2为本发明方法的流程图；
其中：1为反应器，2为催化蒸馏塔，3为冷却器，4为回流罐。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
本发明首先提供一种生产丙烯酸酯的装置，如图1所示，包括依次连接的反应器1和催化蒸馏塔2：
所述的反应器，设有进料口I和出料口I，其中：进料口I与能够提供丙烯酸和醇的装置相连接；出料口I与催化蒸馏塔相连接；
所述的催化蒸馏塔，顶部设有出料口II、底部设有出料口III，塔壁一侧中部设有进料口II，塔壁另一侧上部设有回流口，其中：进料口II与反应器的出料口I相连接；出料口II依次连接有冷却器3、回流罐4，回流罐的出口分为两路，一路与回流口相连接，另一路与收集产品的装置相连；出料口III与反应器的进料口I相连。
本发明中，所述的反应器，为市售的固定床反应器、流化床反应器或市售催化蒸馏塔中的任意一种，其内装填有酸性催化剂A。
本发明中，所述的酸性催化剂A为有机固体酸催化剂，优选为大孔磺酸树脂催化剂。
本发明中，所述的催化蒸馏塔，由上至下包括精馏段、反应段和提馏段，精馏段、提馏段分别装填有塔板或规整填料，反应段装填有酸性催化剂B。
本发明中，所述的酸性催化剂B为有机固体酸催化剂，优选为大孔磺酸树脂催化剂。
本发明中，所述的精馏段、提馏段分别装填塔板时，装填层数为N，1≤N≤100，层间距为0.5-3米；所述的精馏段、提馏段分别装填规整填料时，装填段数为N，1≤N≤100，每段高度0.5-3米。
本发明中，所述的酸性催化剂B，以模块催化剂的模式装填，装填段数为N段，1≤N≤15，每段高度为1～3m。
本发明中，所述的模块催化剂，包括酸性催化剂B、金属丝网和金属丝网波纹板：所述的模块催化剂由金属丝网和金属丝网波纹板间隔平行设置，两片金属丝网之间盛装酸性催化剂B形成催化剂层，且该催化剂层内的酸性催化剂B被金属丝网波纹板隔开放置；所述模块催化剂内催化剂层间隔设置，模块催化剂外轮廓由金属丝网包裹固定封闭呈圆柱形或正方体几何形状(实施例中为圆柱形)。所述的金属丝网与金属丝网之间优选间隔一层或两层金属丝网波纹板(实施例中为一层)；所述的催化剂层优选间隔一层或两层金属丝网波纹板设置(实施例中为一层)，即催化剂层由两层金属丝网之间优选间隔一层金属丝网波纹板设置且内部填充所述催化剂颗粒；所述的金属丝网、金属丝网波纹板是由不锈钢材料制成；所述的金属丝网、金属丝网波纹板上下竖直设置。(可参照201620189748.5中的模块催化剂结构进行设置)
本发明还提供一种生产丙烯酸酯的方法，流程图如图2所示，包括以下步骤：
(1)预反应：以丙烯酸和醇作为原料，经进料口I通入到反应器中，二者在反应器内酸性催化剂A的催化作用下进行酯化反应；反应产物包括生成的丙烯酸酯、未反应的丙烯酸和未反应的醇；反应产物由出料口I排出且经进料口II通入到催化蒸馏塔中；
(2)催化蒸馏反应：经步骤(1)预反应得到的反应产物通入到催化蒸馏塔中，在其内酸性催化剂B的催化作用下，未反应的丙烯酸和未反应的醇继续进行酯化反应；反应过程中进行蒸馏分离，塔顶得到轻组分，轻组分经冷却器冷却后流入回流罐中，一部分轻组分回流、另一部分轻组分流入到收集产品的装置中；塔釜得到重组分，重组分返回到反应器中循环利用。
下面结合具体的实施例对本发明进行阐述：
实施例1：
一种生产丙烯酸酯的方法，包括以下步骤：
(1)预反应：以丙烯酸和甲醇作为原料，醇烯比为0.1:1，将二者分别通入到反应器中，空速为0.1h-1，在其大孔磺酸离子交换树脂的催化作用下下进行酯化反应，反应温度为70℃，压力为-0.1MPa；反应产物包括生成的丙烯酸酯、未反应的丙烯酸和未反应的甲醇；
本实施例中，反应器为固定床反应器；
本实施例中，大孔磺酸离子交换树脂，型号为凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂。
(2)催化蒸馏反应：经过步骤(1)的预反应得到产物通入到催化蒸馏塔中，空速为0.05h-1，在其内大孔磺酸离子交换树脂催化剂的催化作用下，未反应的丙烯酸和未反应的醇继续进行酯化反应，塔顶温度90℃、塔顶压力-0.02MPa、塔釜温度100℃、塔釜压力-0.02MPa；催化蒸馏塔的塔顶得到轻组分，轻组分经冷却器冷却后流入回流罐中，一部分轻组分回流，回流比为0.1，另一部分轻组分流入到收集产品的装置；催化蒸馏塔的塔釜得到重组分，重组分回流到反应器中循环利用；
本实施例中，催化蒸馏塔的精馏段装填的是规整填料，装填段为25，每段高度为3米。
本实施例中，催化蒸馏塔的提馏段装填的是规整填料，装填段为20，每段高度为2米。
本实施例中，催化蒸馏塔的反应段装填的大孔磺酸离子交换树脂，型号为凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂，以模块催化剂的模式装填，装填段数为10段，每段高度1m。
本实施例中，收率为99％。
实施例2：
一种生产丙烯酸酯的方法，包括以下步骤：
(1)预反应：以丙烯酸和乙醇作为原料，醇烯比为1:1，将二者分别通入到反应器中，空速为0.5h-1，在其大孔磺酸离子交换树脂的催化作用下下进行酯化反应，反应温度为75℃，压力为0.1MPa；反应产物包括生成的丙烯酸酯、未反应的丙烯酸和乙醇；
本实施例中，反应器为流化床反应器。
本实施例中，大孔磺酸离子交换树脂的凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂。
(2)催化蒸馏反应：经过步骤(1)的预反应得到产物通入到催化蒸馏塔中，空速为0.1h-1，在其内大孔磺酸离子交换树脂催化剂的催化作用下，未反应的丙烯酸和未反应的醇继续进行酯化反应，塔顶温度95℃、塔顶压力-0.1MPa、塔釜温度110℃、塔釜压力-0.1MPa；催化蒸馏塔的塔顶得到轻组分，轻组分经冷却器冷却后流入回流罐中，一部分轻组分回流，回流比为10，另一部分轻组分流入到收集产品的装置相连；催化蒸馏塔的塔釜得到重组分，重组分回流到反应器中；
本实施例中，催化蒸馏塔的精馏段装填的为塔板，理论层数为10，板间距为0.5m。
本实施例中，催化蒸馏塔的提馏段装填的为塔板，理论层数为30，板间距为0.5m。
本实施例中，催化蒸馏塔的反应段装填的大孔磺酸离子交换树脂的凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂，以模块催化剂的模式装填，装填段数为15段，每段高度为3m。
本实施例中，收率为99.5％。
实施例3：
一种生产丙烯酸酯的方法，包括以下步骤：
(1)预反应：以丙烯酸和丙醇作为原料，醇烯比为2:1，将二者分别通入到反应器中，空速为3h-1，在其大孔磺酸离子交换树脂的催化作用下下进行酯化反应，反应温度为80℃，压力为0.5MPa；反应产物包括生成的丙烯酸酯、未反应的丙烯酸和丙醇；
本实施例中，反应器为市售催化蒸馏塔；
本实施例中，大孔磺酸离子交换树脂的凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂。
(2)催化蒸馏反应：经过步骤(1)的预反应得到产物通入到催化蒸馏塔中，空速为1h-1，在其内大孔磺酸离子交换树脂催化剂的催化作用下，未反应的丙烯酸和未反应的醇继续进行酯化反应，塔顶温度98℃、塔顶压力-0.3MPa、塔釜温度120℃、塔釜压力-0.3MPa；催化蒸馏塔的塔顶得到轻组分，轻组分经冷却器冷却后流入回流罐中，一部分轻组分回流，回流比为15，另一部分轻组分流入到收集产品的装置相连；催化蒸馏塔的塔釜得到重组分，重组分回流到反应器中；
本实施例中，催化蒸馏塔的精馏段装填的为塔板，理论层数为50，板间距为550mm。
本实施例中，催化蒸馏塔的提馏段装填的为塔板，理论层数为80，板间距为550mm。
本实施例中，催化蒸馏塔的反应段装填的大孔磺酸离子交换树脂的凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂，以模块催化剂的模式装填，装填段数为15段，每段高度为3m。
本实施例中，收率为99.7％。
实施例4：
一种生产丙烯酸酯的方法，包括以下步骤：
(1)预反应：以丙烯酸和丁醇作为原料，醇烯比为3.5:1，将二者分别通入到反应器中，空速为5h-1，在其大孔磺酸离子交换树脂的催化作用下下进行酯化反应，反应温度为90℃，压力为1MPa；反应产物包括生成的丙烯酸酯、未反应的丙烯酸和丁醇；
本实施例中，反应器为固定床反应器；
本实施例中，大孔磺酸离子交换树脂的凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂。
(2)催化蒸馏反应：经过步骤(1)的预反应得到产物通入到催化蒸馏塔中，空速为2.5h-1，在其内大孔磺酸离子交换树脂催化剂的催化作用下，未反应的丙烯酸和未反应的醇继续进行酯化反应，塔顶温度100℃、塔顶压力-0.6MPa、塔釜温度140℃、塔釜压力-0.5MPa；催化蒸馏塔的塔顶得到轻组分，轻组分经冷却器冷却后流入回流罐中，一部分轻组分回流，回流比为25，另一部分轻组分流入到收集产品的装置相连；催化蒸馏塔的塔釜得到重组分，重组分回流到反应器中；
本实施例中，催化蒸馏塔的精馏段装填的为规整填料，装填段数为80，每段高度为1m。
本实施例中，催化蒸馏塔的提馏段装填的为规整填料，装填段数为50，每段高度为1m。
本实施例中，催化蒸馏塔的反应段装填的大孔磺酸离子交换树脂的凯瑞环保科技有限公司的KC104催化剂，以模块催化剂的模式装填，装填段数为10段，每段高度为2.5m
本实施例中，收率为99.8％。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预反应：以丙烯酸和醇作为原料，经进料口I通入到反应器中，二者在反应器内酸性催化剂A的催化作用下进行酯化反应；反应产物包括生成的丙烯酸酯、未反应的丙烯酸和未反应的醇；反应产物由出料口I排出且经进料口II通入到催化蒸馏塔中；
(2)催化蒸馏反应：经步骤(1)预反应得到的反应产物通入到催化蒸馏塔中，在其内酸性催化剂B的催化作用下，未反应的丙烯酸和未反应的醇继续进行酯化反应；反应过程中进行蒸馏分离，塔顶得到轻组分，轻组分经冷却器冷却后流入回流罐中，一部分轻组分回流、另一部分轻组分流入到收集产品的装置中；塔釜得到重组分，重组分返回到反应器中循环利用。
2.根据权利要求1所述的生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醇与丙烯酸的摩尔比0.1～3.5：1。
4.根据权利要求1所述的生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醇与丙烯酸，二者的质量空速之和为0.1-5h-1；所述的酸性催化剂A为有机固体酸催化剂。
5.根据权利要求1所述的生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的反应器，反应条件为：温度70～90℃、压力-0.1～1.0MPa。
6.根据权利要求1所述的生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，经步骤(1)预反应得到的反应产物通入到催化蒸馏塔中，质量空速为0.05-2.5h-1；所述的酸性催化剂B为有机固体酸催化剂。
7.根据权利要求1所述的生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化蒸馏塔，操作条件为：塔顶温度90～100℃、塔顶压力-0.02～-0.6MPa、塔釜温度100～140℃、塔釜压力-0.02～-0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的生产丙烯酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的回流，回流比为0.1-25。
9.一种生产丙烯酸酯的装置，其特征在于，包括依次连接的反应器(1)和催化蒸馏塔(2)：
所述的反应器，设有进料口I和出料口I，其中：进料口I与能够提供丙烯酸和醇的装置相连接；出料口I与催化蒸馏塔相连接；
所述的催化蒸馏塔，顶部设有出料口II、底部设有出料口III，塔壁一侧中部设有进料口II，塔壁另一侧上部设有回流口，其中：进料口II与反应器的出料口I相连接；出料口II依次连接有冷却器(3)、回流罐(4)，回流罐的出口分为两路，一路与回流口相连接，另一路与收集产品的装置相连；出料口III与反应器的进料口I相连；
所述的反应器，为市售的固定床反应器、流化床反应器或市售催化蒸馏塔中的任意一种，其内装填有酸性催化剂A；酸性催化剂A为有机固体酸催化剂；
所述的催化蒸馏塔，由上至下包括精馏段、反应段和提馏段，精馏段、提馏段分别装填有塔板或规整填料，反应段装填有酸性催化剂B；所述的酸性催化剂B为有机固体酸催化剂。
10.根据权利要求9所述的生产丙烯酸酯的装置，其特征在于，所述的精馏段、提馏段分别装填塔板时，装填层数为N，1≤N≤100，层间距为0.5-3米；所述的精馏段、提馏段分别装填规整填料时，装填段数为N，1≤N≤100，每段高度0.5-3米；所述的酸性催化剂B，以模块催化剂的模式装填，装填段数为N段，1≤N≤100，每段高度为1-3m。
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CN117263802A (zh) * 2023-08-17 2023-12-22 中建安装集团有限公司 一种甲基丙烯酸甲酯生产废液的资源化回收方法

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