CN102924504A - 一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法，所述步骤包括按照质量比为1.5：1的比例通过流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇经蒸发罐汽化后通过加热罐，然后进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷从酯化塔的项部进入并喷射而下；采用离心泵将酯化釜底部的主产物泵入酯化塔的顶部，在主产物下落的同时，流经酯化塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行气提而带走HCl，主产物落到酯化釜底部后，由输送泵泵入至中和釜内，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，过滤，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；将丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，分离出杂质后，得到丙基三甲氧基硅烷成品。解决了γ-氯丙基三氯硅烷工业生产中的副产物的综合利用及环境保护问题，具有生产效率高、工艺稳定、产量大的特点，且提高了产品的收率和纯度，从而实现了工艺的连续性。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法。
背景技术
丙基三甲氧基硅烷是有机烷氧基硅烷的一种，与工业上常用的有机硅产品相比，它的应用范围较小、性能较单一、原料来源也不广，因而一直未引起人们的重视。随着有机硅工业的快速发展，特别是γ-官能基硅烷偶联剂需求量的增大，使工业生产中出现了越来越多主要成份为丙基三氯硅烷的副产物。丙基三氯硅烷可作为原料经醇解反应制备丙基三甲氧基硅烷。因此随着有机硅工业生产中含有丙基三氯硅烷副产物的大量出现，人们开始对采用副产物中的丙基三氯硅烷合成新型的有机硅化合物产品丙基三甲氧基硅烷产生了兴趣。
目前丙基三甲氧基硅烷主要用作室温硫化硅橡胶的交联剂以及玻璃纤维的偶联剂，同时还可用作增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度、耐热性能、防潮性能。
γ-氯丙基三氯硅烷在目前的工业生产中，有占产品质量20%的副产物生成。随着其应用领域的扩大，需求量也在迅速增长，从而导致副产品的大量出现，该副产物中的主要成份为丙基三氯硅烷和四氯化硅，目前工业上对γ-氯丙基三氯硅烷副产物的处理方法为：采用片碱(氢氧化钠)水溶液进行水解聚合，将废料中的四氯化硅和丙基三氯硅烷等水解聚合成固体的大分子聚硅氧烷，最后将固体废渣进行掩埋。这种处理方法不仅处理成本高，需要消耗大量片碱，而且浪费了大量有机硅资源，废渣掩埋还对环境存在一定影响。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法，解决了γ-氯丙基三氯硅烷工业生产中的副产物的综合利用及环境保护问题。具有生产效率高、工艺稳定、产量大的特点，且提高了产品的收率和纯度，从而实现了工艺的连续性。
实现上述目的而采取的技术方案，所述步骤包括：
（1） 按照质量比为1.5：1的比例通过流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇经蒸发罐汽化后通过加热罐，然后进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷从酯化塔的项部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从酯化塔顶部的气体溢流孔溢出，经降膜吸收器吸收并形成盐酸；
（2） 采用离心泵将酯化釜底部的主产物泵入酯化塔的顶部，保持酯化塔的塔顶温度为55℃，在主产物下落的同时，流经酯化塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行气提而带走HCl，主产物落到酯化釜底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38—42℃，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-9时，结束中和，过滤，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；
（3） 在常压，温度为102℃的状态下，将丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，分离出杂质后，得到丙基三甲氧基硅烷成品。
与现有技术相比本发明具有以下优点。
1. 甲醇汽化状态下与丙基三氯硅烷通过逆流接触来进行酯化反应的，其反应更加充分、迅速。并且汽体状态的甲醇蒸汽具有一定压力，从酯化塔底部进入，可以有效驱除酯化反应所产生的HCl气体，从而防止HCl气体与反应物进行副反应而产生有害物质；
2. 对酯化釜中得到的主产物——丙基三甲氧基硅烷进行了气提，主产品中的残留HCl被抽出带走，另外，少量低沸点物质——丙基二甲氧基氯硅烷、丙基一甲氧基二氯硅烷等也被蒸馏出来，重新回流到酯化塔中进行二次反应，这样既可以进一步减少主产物中HCl的含量，并且还可以提高产品的收率和纯度，从而实现了工艺的连续性；
3. 在中和釜内，本发明对主产品采用偏碱性中和，其PH值控制在8—9之间时，这样既可有效地减少主产品中的HCl，又不影响产品的使用性能，使主产品纯度得以进一步提高；
4. 本发明具有生产效率高，工艺稳定，产量大等特点。由于本发明工艺是连续进行的，因此操作人员少，安全生产有保证，可以很容易实现DCS计算机控制。所得产品收率达到90％，并且产品有效含量高，其丙基三甲氧基硅烷含量在99％以上。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详述。
图1是本发明工艺流程示意图。
图2是采用本发明所制得产品的气相色谱图。
具体实施方式
如图1所示，所述步骤包括：
（1） 按照质量比为1.5：1的比例通过流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇经蒸发罐汽化后通过加热罐，然后进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷从酯化塔的项部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从酯化塔顶部的气体溢流孔溢出，经降膜吸收器吸收并形成盐酸；
（2）采用离心泵将酯化釜底部的主产物泵入酯化塔的顶部，保持酯化塔的塔顶温度为55℃，在主产物下落的同时，流经酯化塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行气提而带走HCl，主产物落到酯化釜底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38—42℃，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-9时，结束中和，过滤，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；
（3） 在常压，温度为102℃的状态下，将丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，分离出杂质后，得到丙基三甲氧基硅烷成品。
上述工艺制备的丙基三甲氧基硅烷的质量指标如下：
| 序号 | 检测指标 | 分析方法 | 检测结果 |
| 1 | 外观 | 目测 | 无色透明液体 |
| 2 | 纯度（GC）% | 气相色谱法 | ≥99.0 |
| 3 | 密度(20℃)，g/cm3 | G B /T4472 | 0.938±0.005 |
| 4 | 沸点(℃) | G B /T1671 | 142 |
| 5 | 折光率(25℃) | G B /6488 | 1.3910±0.005 |
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
丙基三甲氧基硅烷的制备：采用流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，所述丙基三氯硅烷和甲醇的质量比为1.5：1，甲醇进入蒸发罐，蒸发罐的温度控制在70—80℃之间的任意值，由于甲醇的只有沸点64．7℃，因此被迅速汽化后，通过另一装置——加热罐，保证压力为0.1Mpa，温度为150℃，然后甲醇气进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷则从酯化塔的顶部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到酯化釜底部，副产物HCl气体则从酯化塔顶部的气体溢流孔溢出，经降膜吸收器吸收形成盐酸；
采用离心泵将酯化釜底部的主产物泵入酯化塔的顶部，保持酯化塔的塔顶温度为55℃，在主产物下落的同时，流经酯化塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行气提而带走HCl，主产物落到酯化釜底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38—42℃，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-9时，结束中和，过滤，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；
最后，在常压，温度为102℃的状态下，将丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，馏出物冷却，得到丙基三甲氧基硅烷成品。经气相色谱仪分析，产品中丙基三甲氧基硅烷的含量大于99. 0％，其气相色谱图见图2。
Claims (1)
1.一种丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述步骤包括：
（1）按照质量比为1.5：1的比例通过流量计分别计量丙基三氯硅烷和甲醇，甲醇经蒸发罐汽化后通过加热罐，然后进入酯化塔底部，丙基三氯硅烷从酯化塔的项部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从酯化塔顶部的气体溢流孔溢出，经降膜吸收器吸收并形成盐酸；
（2）采用离心泵将酯化釜底部的主产物泵入酯化塔的顶部，保持酯化塔的塔顶温度为55℃，在主产物下落的同时，流经酯化塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行气提而带走HCl，主产物落到酯化釜底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38—42℃，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-9时，结束中和，过滤，得到丙基三甲氧基硅烷粗品；
（3）在常压，温度为102℃的状态下，将丙基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，分离出杂质后，得到丙基三甲氧基硅烷成品。
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