CN113372559A - 一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置，以氯甲基三氯硅烷和甲醇为原料，采用填料塔式反应器进行醇解法合成氯甲基烷氧基氯硅烷，氯甲基三氯硅烷从塔顶定量通过喷淋器喷淋进入填料塔，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三路进入填料塔中，在填料部与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，从而达到严格控制产物氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比；用最终得到的理想配比的氯甲基烷氧基氯硅烷合成液态聚碳硅烷，可以得到液态聚碳硅烷的数均分子量为700～1000，氧含量低于1.5％，陶瓷产率高达70～80％；该生产工艺比较简单，反应速率快，能耗较低，产物中副产物含量少，且可以实现连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷先驱体材料技术领域，尤其涉及一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置。
背景技术
液态聚碳硅烷(LPCS)是制备碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料理想的先驱体。Grignard偶联法是合成液态聚碳硅烷的主要方法。Grignard偶联法合成液态聚碳硅烷的原料是氯甲基三氯硅烷及其类似物，通过格氏试剂偶联反应头尾聚合形成聚合物。
氯甲基三氯硅烷(Cl3SiCH2Cl)与甲醇按一定比例进行烷氧化反应，通过反应条件控制可以得到一定配比的1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷、2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷和3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷。其中2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷使分子链呈线性增长，3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷可以控制其支化程度，而1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷可以对分子链进行封端，从而达到通过控制烷氧化程度对液态聚碳硅烷进行分子结构设计和控制分子量。因此对氯甲基三氯硅烷进行烷氧化反应，不仅能够设计液态聚碳硅烷的分子结构和控制分子量，也能得到硅碳比近化学计量比、低氧含量、高陶瓷产率的液态聚碳硅烷。
综上所述，通过氯甲基三氯硅烷与甲醇按一定配比进行烷氧化反应得到一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷，以此为原料合成的液态聚碳硅烷具有分子结构可设计、硅碳比近化学计量比、低氧含量和高陶瓷产率的特点。因此设计一种能合成一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷的装置非常重要。
现有制备甲醇化氯硅烷采用的装置：是在反应釜中加入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加甲醇，采用氮气或干燥的空气鼓泡，经过常温反应，得到氯甲基烷氧基氯硅烷，那就会存在如下问题：1.采用釜式反应器制备氯甲基烷氧基氯硅烷的工艺路线是，先投入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加定量的甲醇，这种一釜式反应法则很难控制产物的配比，使合成的产物达不到理想配比要求；2.釜式反应器中采用干燥的氮气进行鼓泡，一定程度上使生成的HCl在体系中滞留的时间减短，但是系统中的HCl的存在，还是会引起各种副反应，致使合成的产物达不到理想配比要求；3.采用釜式反应器，原料甲醇在氮气的吹扫下，甲醇容易挥发带出体系，也将导致合成的产物达不到理想配比要求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种液态聚碳硅烷先驱体材料，该液态聚碳硅烷先驱体材料为氯甲基烷氧基氯硅烷，是由氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷组成，其中，氯甲基甲氧基二氯硅烷∶氯甲基二甲氧基氯硅烷∶氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比为(20～30)∶(65～75)∶(1～5)。
优选的，该氯甲基烷氧基氯硅烷的分子中含有Cl-CH2、Si-Cl和Si-OCH3官能团。
一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，氯甲基三氯硅烷从填料塔顶定量进入填料塔内，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三支路进入填料塔中，并且该气化后的甲醇在填料部表面与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，第一支路甲醇首先与从最顶端填料部向填料塔底方向流下的氯甲基三氯硅烷发生一取代反应生成3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷的产物；生成的3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷从中间端填料部向填料塔底的方向流动，并与第二支路甲醇继续发生取代反应生成2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷的产物；生成2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷从最底端填料部向填料塔底的方向流动，并与第三支路甲醇继续发生取代反应生成1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷的产物；所有生成的产物经再沸器，使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔中。
制备工艺如下：
(一)预先对气化器和填料塔进行抽真空和充入惰性气体；
(二)开启气化器和填料塔以及再沸器的加热装置；其中，气化器的加热温度至80～120℃，填料塔的加热温度至70～85℃，再沸器的加热温度至75～100℃；
(三)开启第一冷凝器和第二冷凝器；其中第一冷凝器的冷凝温度为0～15℃，第二冷凝器的冷凝温度为常温；
(四)甲醇通过第二质量流量计控制一定流量定量后再经分子筛进行干燥除水后再流入至气化器中进行气化，其中，气化器的温度控制在80～120℃，气化器的压力控制在0.1～0.3MPa；
(五)氯甲基三氯硅烷通过第一质量流量计控制一定流量，定量的通过喷淋器喷淋进入填料塔的内腔顶部，并且该氯甲基三氯硅烷能够经过填料部向塔底的方向流动；
(六)第一支路气化后的甲醇通过第三质量流量计控制一定流量，从填料塔的三分之二高度进入填料塔内，首先与沿着最顶端填料部表面向塔底流动的氯甲基三氯硅烷接触反应，反应生成一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷；
(七)第二支路气化后的甲醇通过第三质量流量计控制一定流量，从填料塔的三分之一高度进入填料塔内，然后与经过中间端填料部的部分一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷接触反应，反应生成部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷；
(八)第三支路气化后的甲醇通过第三质量流量计控制一定流量，从塔底进入填料塔内，然后与经过最低端填料部的部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷接触反应，反应生成三取代的氯甲基三甲氧基硅烷；
(九)步骤(六)、(七)和(八)所有生成的产物沿着填料部向塔底流动，再依次经再沸器、第二冷凝器，最终成品流入至成品罐；在此过程中，在再沸器的作用下，会使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔中，且反应生成的HCl会逸离塔顶，经第一冷凝器回收可凝物返回塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置。
优选的，步骤(四)中的甲醇与步骤(五)中的氯甲基三氯硅烷的摩尔质量比为(1.5～1.8)∶1。
优选的，步骤(五)中的氯甲基三氯硅烷与步骤(六)中的第一支路气化后的甲醇的摩尔质量比为1∶1。
优选的，步骤(六)中的第一支路气化后的甲醇与步骤(七)中的第二支路气化后的甲醇与步骤(八)中的第三支路气化后的甲醇的摩尔质量比为(20～30)∶(65～75)∶(1～5)。
一种液态聚碳硅烷先驱体材料生产装置，其结构包括填料塔、氯甲基三氯硅烷储罐、甲醇储罐、氮气罐、气化器和再沸器，所述填料塔的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部，所述氯甲基三氯硅烷储罐的出口连接在填料塔位于最顶端填料部的上方，所述甲醇储罐的出口与气化器相连接，所述氮气罐的一端与气化器连接，氮气罐的另一端连接在填料塔位于最底端填料部与再沸器之间，所述气化器的出口设置有至少3个支路，每一所述支路的出口均连接在每一所述填料部的底部上，所述再沸器设置在填料塔的底部上，所述再沸器的底部连接有成品罐，所述填料塔的顶部设置有尾气吸收循环系统。
优选的，所述尾气吸收循环系统包括第一冷凝器、尾气吸收装置，所述第一冷凝器上设置有进入端、第一出口端和第二出口端，所述第一冷凝器的进入端和第一出口端分别连接在填料塔的顶部上，该第一冷凝器的第二出口端与尾气吸收装置相连接。
优选的，还包括第一真空泵、第二真空泵和喷淋器以及第二冷凝器，所述第一真空泵通过第一真空阀连接在气化器的顶部上，所述第二真空泵通过第二真空阀连接在填料塔位于最底端填料部与第二管支路的出口之间；所述氯甲基三氯硅烷储罐与填料塔之间通过第三管支路相连接，所述第三管支路上设置有第一质量流量计、喷淋器，所述喷淋器设置在第三管支路伸入填料塔的一端部上；每一所述支路上均设置有一第三质量流量计；所述再沸器与成品罐之间设置有第二冷凝器；所述甲醇储罐与气化器之间连接有第二质量流量计、分子筛，所述分子筛设置在靠近气化器的一侧上；所述氮气罐的数量为2个，其中一个氮气罐的出口通过第一管路连接在气化器的顶部上，第一管路上设置有第一氮气阀，另外一个氮气罐的出口通过第二管路连接在填料塔的底部上，第二管路上设置有第二氮气阀。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明以氯甲基三氯硅烷和甲醇为原料，采用填料塔式反应器进行醇解法合成氯甲基烷氧基氯硅烷，氯甲基三氯硅烷从塔顶定量通过喷淋器喷淋进入填料塔，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三路进入填料塔中，在填料部与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，从而达到严格控制产物氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比；用最终得到的理想配比的氯甲基烷氧基氯硅烷合成液态聚碳硅烷，可以得到液态聚碳硅烷的数均分子量为700～1000，氧含量低于1.5％，陶瓷产率高达70～80％；该生产工艺比较简单，反应速率快，能耗较低，产物中副产物含量少，且可以实现连续化生产，具有重要的实际应用价值、科技价值、发展前景十分广阔。
2、本发明的氯甲基三氯硅烷从塔顶定量通过喷淋器喷淋进入填料塔，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三路进入填料塔中，在填料表面与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，增加了流体间的接触面积，能够克服釜式反应器存在的问题，可以得到理想配比的氯甲基烷氧基氯硅烷，该装置结构比较简单，反应速率快，能耗较低，产物中副产物含量少，且可以实现连续化生产。
3、本发明在填料塔进行反应，在再沸器的作用下以及对填料塔加热，保证甲醇是气态，呈上升趋势，氯甲基三氯硅烷以液态的形式从塔顶沿着填料的表面向下流动，形成了一层氯甲基三氯硅烷的液膜，阻止了甲醇的挥发；填料塔加热使液膜保持一定温度，以保证HCl顺利逸离反应体系，减少HCl在反应中的溶解机会，缩短HCl在反应体系中的停留时间，可有效减少副反应的发生，HCl逸离填料塔顶，经第一冷凝器回收可凝物返回填料塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的结构示意图。
图中：1.填料塔；2.气化器；3.再沸器；4.成品罐；5.尾气吸收装置；6.第二冷凝器；7.第一冷凝器；8.分子筛；9.氯甲基三氯硅烷储罐；10.甲醇储罐；11.第一真空泵；12.氮气罐；13.第二真空泵；14.氮气罐；15.第一质量流量计；16.第二质量流量计；17.第三质量流量计；18a.最顶端填料部；18b.中间端填料部；18c.最底端填料部；19a.第一支路；19b.第二支路；19c.第三支路；20.第一真空阀；21.第一氮气阀；22.第二真空阀；23.第二氮气阀；24.喷淋器。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例
一种液态聚碳硅烷先驱体材料，该液态聚碳硅烷先驱体材料为氯甲基烷氧基氯硅烷，是由氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷组成，其中，氯甲基甲氧基二氯硅烷∶氯甲基二甲氧基氯硅烷∶氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比为(20～30)∶(65～75)∶(1～5)。
该氯甲基烷氧基氯硅烷的分子中含有Cl-CH2、Si-Cl和Si-OCH3官能团。
该氯甲基烷氧基氯硅烷由氯甲基三氯硅烷和甲醇为原料通过醇解法合成，主要反应方程式如下所示：
一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产装置，其结构包括填料塔1、氯甲基三氯硅烷储罐9、甲醇储罐10、氮气罐、气化器2和再沸器3，填料塔1的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部，氯甲基三氯硅烷储罐9的出口连接在填料塔1位于最顶端填料部18a的上方，甲醇储罐10的出口与气化器2相连接，氮气罐的一端与气化器2连接，氮气罐的另一端连接在填料塔1位于最底端填料部18c与再沸器3之间，气化器2的出口设置有至少3个支路19，每一支路19的出口均连接在每一填料部的底部上，再沸器3设置在填料塔1的底部上，再沸器3的底部连接有成品罐4，填料塔1的顶部设置有尾气吸收循环系统。采用该结构，即氯甲基三氯硅烷从塔顶定量通过喷淋器喷淋进入填料塔，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三路进入填料塔中，在填料表面与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，填料增加了流体间的接触面积，能够克服釜式反应器存在的问题，可以得到理想配比的氯甲基烷氧基氯硅烷，该装置结构比较简单，反应速率快，能耗较低，产物中副产物含量少，且可以实现连续化生产，具有重要的实际应用价值、科技价值、发展前景十分广阔；在填料塔进行反应，在再沸器的作用下以及对填料塔加热，保证甲醇是气态，呈上升趋势，氯甲基三氯硅烷以液态的形式从塔顶沿着填料的表面向下流动，形成了一层氯甲基三氯硅烷的液膜，阻止了甲醇的挥发；填料塔加热使氯甲基三氯硅烷的液膜保持一定温度，以保证HCl顺利逸离反应体系，减少HCl在反应中的溶解机会，缩短HCl在反应体系中的停留时间，可有效减少副反应的发生，HCl逸离填料塔顶，经第一冷凝器回收可凝物返回填料塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置。
进一步的，气化器2的出口设置有3个支路19，该3个支路19分别为第一支路19a、第二支路19b和第三支路19c，第一支路19a的出口设置在填料塔1的三分之二高度并且位于最顶端填料部18a的下方，第二支路19b的出口设置在填料塔1的三分之一高度并且位于中间端填料部18b的下方，第三支路19c的出口设置在填料塔1的下部并且位于最底端填料部18c的下方。采用该结构，即甲醇气化后按一定摩尔质量比分三路进入填料塔中，在填料表面与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，从而达到严格控制产物氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比。
进一步的，尾气吸收循环系统包括第一冷凝器7、尾气吸收装置，第一冷凝器7上设置有进入端、第一出口端和第二出口端，第一冷凝器7的进入端和第一出口端分别连接在填料塔1的顶部上，该第一冷凝器7的第二出口端与尾气吸收装置5相连接。采用该结构，HCl逸离填料塔塔顶，经第一冷凝器7回收可凝物返回填料塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置；其中，尾气吸收装置5的吸收剂可以是氢氧化钠、三乙胺、尿素等碱性溶液，与HCl发生中和反应。
进一步的，氮气罐的数量为2个，其中一个氮气罐12的出口通过第一管路连接在气化器2的顶部上，第一管路上设置有第一氮气阀21，另外一个氮气罐14的出口通过第二管路连接在填料塔1的底部上，第二管路上设置有第二氮气阀23，还包括第一真空泵11、第二真空泵13，第一真空泵11通过第一真空阀20连接在气化器2的顶部上，第二真空泵13通过第二真空阀22连接在填料塔1位于最底端填料部18c与第二管路的出口之间。采用该结构，即甲醇储罐中的甲醇在加入至气化器2之前，需先用第一真空泵11和第一真空阀20对气化器2进行抽真空，用氮气罐12和第一氮气阀21对气化器2进行充氮气，用氮气置换气化器2中的空气，以减少空气中的水分进入气化器影响产品质量；氯甲基三氯硅烷和气化后的甲醇在进入填料塔1之前，需先用第二真空泵13和第二真空阀22对填料塔进行抽真空，用氮气罐14和第二氮气阀23对填料塔进行充氮气，用氮气置换填料塔中的空气，以减少空气中的水分进入填料塔影响产品质量。
进一步的，甲醇储罐10与气化器2之间连接有第二质量流量计16、分子筛8，分子筛8设置在靠近气化器2的一侧上。采用该结构，即分子筛具有干燥除水的作用，以消除氯甲基三氯硅烷与水反应生成副产物影响产物质量。
进一步的，氯甲基三氯硅烷储罐9与填料塔1之间通过第三管路相连接，第三管路上设置有第一质量流量计15、喷淋器24，喷淋器24设置在第三管路伸入填料塔1的一端部上。采用该结构，即氯甲基三氯硅烷从塔顶通过质量流量计控制一定流量，定量的通过喷淋器喷淋进入填料塔中沿填料表面向塔底流动，从而有利于在填料表面与甲醇分三步进行充分的接触反应。
进一步的，每一支路19上均设置有一第三质量流量计17；再沸器3与成品罐4之间设置有第二冷凝器6。
进一步的，填料塔1、气化器2、再沸器3、成品罐4、第一冷凝器7、第二冷凝器6和氯甲基三氯硅烷储罐9以及喷淋器24均内置有内衬搪瓷。采用该结构，即内衬陶瓷目的是可以防止原料氯甲基三氯硅烷以及合成反应生成的HCl造成设备腐蚀，影响产品质量。
进一步的，填料部包括液体再分布器、填料，液体再分布器设置在填料的下部。采用该结构，即填料塔内部分层装有一定高度的填料部，各层填料部的下部装有液体再分布器，可将液体重新均匀的分布于填料表面上，再进入下层填料部，其中液体再分布器采用多孔陶瓷片或者耐腐蚀性多孔塑料片(比如聚丙烯、聚四氟乙烯等)；填料可以采用实体填料，如拉西环、鲍尔环、弧鞍填料、矩鞍填料、阶梯环，填料材质可以是陶瓷材质和耐腐蚀性的塑料材质(比如聚丙烯、聚四氟乙烯等)，但是不能使用金属材质，因氯甲基三氯硅烷与甲醇发生反应生成HCl会导致金属腐蚀，影响产品质量。
进一步的，填料塔的四周设置有加温夹套。采用该结构，可以保证甲醇维持气化状态。
一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法,制备工艺如下：
(一)预先对气化器2和填料塔1进行抽真空和充入惰性气体；具体步骤为：打开第一真空阀20，开启第一真空泵11，抽真空至-0.08MPa～-0.10MPa后关闭第一真空阀20，打开第一氮气阀21通入氮气，使气化器2内压力为0.02～0.04MPa，后关闭第一氮气阀21；再次打开第一真空阀20，开启第一真空泵11，抽真空至-0.08MPa～-0.10MPa后关闭第一真空阀20，打开第一氮气阀21通入氮气，使气化器2内压力为0.1～0.3MPa，用氮气置换空气，并使气化器内压力控制在0.1～0.3MPa；打开第二真空阀22，开启第二真空泵13，抽真空至-0.08MPa～-0.10MPa后关闭第二真空阀22，打开第二氮气阀23通入氮气，使填料塔1内压力为0.02～0.04MPa，后关闭第二氮气阀23。再次打开第二真空阀22，开启第二真空泵13，抽真空至-0.08MPa～-0.10MPa后关闭第二真空阀22，打开第二氮气阀23通入氮气至0.01MPa后关闭第二氮气阀23；
(二)开启气化器2和填料塔1以及再沸器3的加热装置；其中，气化器2的加热温度至80～120℃，填料塔1的加热温度至70～85℃，再沸器3的加热温度至75～100℃；
(三)开启第一冷凝器7和第二冷凝器6；其中第一冷凝器7的冷凝温度为0～15℃，第二冷凝器6的冷凝温度为常温；
(四)甲醇通过第二质量流量计16控制一定流量定量后再经分子筛8进行干燥除水后再流入至气化器2中进行气化，其中，气化器2的温度控制在80～120℃，气化器的压力控制在0.1～0.3MPa；
(五)氯甲基三氯硅烷通过第一质量流量15计控制一定流量，定量的通过喷淋器24喷淋进入填料塔1的内腔顶部，并且该氯甲基三氯硅烷能够经过填料部向塔底的方向流动；
(六)第一支路19a气化后的甲醇通过第三质量流量计17控制一定流量，从填料塔1的三分之二高度进入填料塔1内，首先与沿着最顶端填料部18a表面向塔底流动的氯甲基三氯硅烷接触反应，反应生成一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷；
(七)第二支路19b气化后的甲醇通过第三质量流量计17控制一定流量，从填料塔1的三分之一高度进入填料塔1内，然后与经过中间端填料部18b的部分一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷接触反应，反应生成部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷；
(八)第三支路19c气化后的甲醇通过第三质量流量计17控制一定流量，从塔底进入填料塔内，然后与经过最低端填料部18c的部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷接触反应，反应生成三取代的氯甲基三甲氧基硅烷；
(九)步骤(六)、(七)和(八)所有生成的产物沿着填料部向塔底流动，再依次经再沸器3、第二冷凝器6，最终成品流入至成品罐4；在此过程中，在再沸器3的作用下，会使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔中，且反应生成的HCl会逸离塔顶，经第一冷凝器7回收可凝物返回塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置5。
进一步的，步骤(四)中的甲醇与步骤(五)中的氯甲基三氯硅烷的摩尔质量比为(1.5～1.8)∶1。
进一步的，步骤(五)中的氯甲基三氯硅烷与步骤(六)中的第一支路(19a)气化后的甲醇的摩尔质量比为1∶1。
进一步的，步骤(六)中的第一支路气化后的甲醇与步骤(七)中的第二支路(19b)气化后的甲醇与步骤(八)中的第三支路(19c)气化后的甲醇的摩尔质量比为(20～30)∶(65～75)∶(1～5)。
工作原理：氯甲基三氯硅烷从氯甲基三氯硅烷储罐9通过第一质量流量计15和阀门控制一定流量，从填料塔1的塔顶与喷淋器24相连接，定量的通过喷淋器24喷淋进入填料塔1中沿填料部表面向填料塔底流动；甲醇从甲醇储罐中先经分子筛干燥除水后再流入至气化器中(其中，干燥除水后的甲醇在加入至气化器2之前，需先用第一真空泵11和第一真空阀20对气化器2进行抽真空，用氮气罐12和第一氮气阀21对气化器2进行充氮气，用氮气置换气化器2中的空气，以减少空气中的水分进入气化器影响产品质量)，气化后的甲醇从气化器2通过3个第三质量流量计分别控制一定流量分三路进入填料塔1中与向塔底流动的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应；第一路气化后的甲醇从填料塔1的三分之二高度进入填料塔1，首先与沿着填料表面向塔底流动的氯甲基三氯硅烷接触反应，反应生成一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷；第二路气化后的甲醇从填料塔的三分之一高度进入填料塔1，然后与部分一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷接触反应，反应生成部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷；第三路气化后的甲醇从塔底进入填料塔1，与部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷接触反应，反应生成三取代的氯甲基三甲氧基硅烷；所有生成的产物沿着填料表面向塔底流动，经塔底再沸器3，使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔1中，成品则经第二冷凝器6流入至成品罐4中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种液态聚碳硅烷先驱体材料，该液态聚碳硅烷先驱体材料为氯甲基烷氧基氯硅烷，其特征在于：是由氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷组成，其中，氯甲基甲氧基二氯硅烷∶氯甲基二甲氧基氯硅烷∶氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比为(20～30)∶(65～75)∶(1～5)。
2.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料，其特征在于：该氯甲基烷氧基氯硅烷的分子中含有Cl-CH2、Si-Cl和Si-OCH3官能团。
3.根据权利要求1至2任一项所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于：氯甲基三氯硅烷从填料塔(1)顶定量进入填料塔(1)内，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三支路进入填料塔(1)中，并且该气化后的甲醇在填料部表面与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，第一支路(19a)甲醇首先与从最顶端填料部(18a)向填料塔底方向流下的氯甲基三氯硅烷发生一取代反应生成3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷的产物；生成的3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷从中间端填料部(18b)向填料塔底的方向流动，并与第二支路(19b)甲醇继续发生取代反应生成2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷的产物；生成2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷从最底端填料部(18c)向填料塔底的方向流动，并与第三支路(19c)甲醇继续发生取代反应生成1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷的产物；所有生成的产物经再沸器(3)，使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔(1)中。
4.根据权利要求3所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于，制备工艺如下：
(一)预先对气化器(2)和填料塔(1)进行抽真空和充入惰性气体；
(二)开启气化器(2)和填料塔(1)以及再沸器(3)的加热装置；其中，气化器(2)的加热温度至80～120℃，填料塔(1)的加热温度至70～85℃，再沸器(3)的加热温度至75～100℃；
(三)开启第一冷凝器(7)和第二冷凝器(6)；其中第一冷凝器(7)的冷凝温度为0～15℃，第二冷凝器(6)的冷凝温度为常温；
(四)甲醇通过第二质量流量计(16)控制一定流量定量后再经分子筛(8)进行干燥除水后再流入至气化器(2)中进行气化，其中，气化器(2)的温度控制在80～120℃，气化器的压力控制在0.1～0.3MPa；
(五)氯甲基三氯硅烷通过第一质量流量计(15)控制一定流量，定量的通过喷淋器(24)喷淋进入填料塔(1)的内腔顶部，并且该氯甲基三氯硅烷能够经过填料部向塔底的方向流动；
(六)第一支路(19a)气化后的甲醇通过第三质量流量计(17)控制一定流量，从填料塔(1)的三分之二高度进入填料塔(1)内，首先与沿着最顶端填料部(18a)表面向塔底流动的氯甲基三氯硅烷接触反应，反应生成一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷；
(七)第二支路(19b)气化后的甲醇通过第三质量流量计(17)控制一定流量，从填料塔(1)的三分之一高度进入填料塔(1)内，然后与经过中间端填料部(18b)的部分一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷接触反应，反应生成部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷；
(八)第三支路(19c)气化后的甲醇通过第三质量流量计(17)控制一定流量，从塔底进入填料塔内，然后与经过最低端填料部(18c)的部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷接触反应，反应生成三取代的氯甲基三甲氧基硅烷；
(九)步骤(六)、(七)和(八)所有生成的产物沿着填料部向塔底流动，再依次经再沸器(3)、第二冷凝器(6)，最终成品流入至成品罐(4)；在此过程中，在再沸器(3)的作用下，会使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔中，且反应生成的HCl会逸离塔顶，经第一冷凝器(7)回收可凝物返回塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置(5)。
5.根据权利要求4所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于：步骤(四)中的甲醇与步骤(五)中的氯甲基三氯硅烷的摩尔质量比为(1.5～1.8)∶1。
6.根据权利要求4所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于：步骤(五)中的氯甲基三氯硅烷与步骤(六)中的第一支路(19a)气化后的甲醇的摩尔质量比为1∶1。
7.根据权利要求4所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于：步骤(六)中的第一支路气化后的甲醇与步骤(七)中的第二支路(19b)气化后的甲醇与步骤(八)中的第三支路(19c)气化后的甲醇的摩尔质量比为(20～30)∶(65～75)∶(1～5)。
8.一种液态聚碳硅烷先驱体材料生产装置，其特征在于：其结构包括填料塔(1)、氯甲基三氯硅烷储罐(9)、甲醇储罐(10)、氮气罐、气化器(2)和再沸器(3)，所述填料塔(1)的内腔上设置有纵向设置的至少3层填料部，所述氯甲基三氯硅烷储罐(9)的出口连接在填料塔(1)位于最顶端填料部(18a)的上方，所述甲醇储罐(10)的出口与气化器(2)相连接，所述氮气罐的一端与气化器(2)连接，氮气罐的另一端连接在填料塔(1)位于最底端填料部(18c)与再沸器(3)之间，所述气化器(2)的出口设置有至少3个支路，每一所述支路的出口均连接在每一所述填料部的底部上，所述再沸器(3)设置在填料塔(1)的底部上，所述再沸器(3)的底部连接有成品罐(4)，所述填料塔(1)的顶部设置有尾气吸收循环系统。
9.根据权利要求8所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料生产装置，其特征在于：所述尾气吸收循环系统包括第一冷凝器(7)、尾气吸收装置(5)，所述第一冷凝器(7)上设置有进入端、第一出口端和第二出口端，所述第一冷凝器(7)的进入端和第一出口端分别连接在填料塔(1)的顶部上，该第一冷凝器(7)的第二出口端与尾气吸收装置(5)相连接。
10.根据权利要求8所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料生产装置，其特征在于：还包括第一真空泵(11)、第二真空泵(13)和喷淋器以及第二冷凝器，所述第一真空泵(11)通过第一真空阀(20)连接在气化器(2)的顶部上，所述第二真空泵(13)通过第二真空阀(22)连接在填料塔(1)位于最底端填料部(18c)与第二管支路的出口之间；所述氯甲基三氯硅烷储罐(9)与填料塔(1)之间通过第三管支路相连接，所述第三管支路上设置有第一质量流量计(15)、喷淋器(24)，所述喷淋器(24)设置在第三管支路伸入填料塔(1)的一端部上；每一所述支路上均设置有一第三质量流量计(17)；所述再沸器(3)与成品罐(4)之间设置有第二冷凝器(6)；所述甲醇储罐(10)与气化器(2)之间连接有第二质量流量计(16)、分子筛(8)，所述分子筛(8)设置在靠近气化器(2)的一侧上；所述氮气罐的数量为2个，其中一个氮气罐(12)的出口通过第一管路连接在气化器(2)的顶部上，第一管路上设置有第一氮气阀(21)，另外一个氮气罐(14)的出口通过第二管路连接在填料塔(1)的底部上，第二管路上设置有第二氮气阀(23)。
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