CN101348497A - 甲基三甲氧基硅烷的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种甲基三甲氧基硅烷制备工艺，包括以下步骤：a.甲醇经汽化罐汽化后通过汽提塔，然后进入反应塔底部，甲基三氯硅烷从反应塔的顶部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应；b.主产物泵入汽提塔的顶部，流经汽提塔的甲醇气体对主产物进行汽提，主产物落到汽提塔底部后，由输送泵泵入至中和釜内，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和；c.将甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏。本发明具有生产效率高，工艺稳定，产量大等特点。由于本发明工艺是连续进行的，因此操作人员少，安全生产有保证，可以很容易实现DCS计算机控制。所得产品收率达到90％，并且产品有效含量高，其甲基三甲氧基硅烷含量在99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅的制备方法，尤其是涉及一种甲基三甲氧基硅烷制备工艺。
背景技术
甲基三甲氧基硅烷主要用作室温硫化硅橡胶的交联剂以及玻璃纤维的偶联剂，同时还可用作增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度、耐热性能、防潮性能。甲基三甲氧基硅烷由甲基三氯硅烷和甲醇酯化反应得到，其反应方程式为：CH3SiCl3+3CH3OH→CH3Si(OCH3)3+3HCl↑。由于甲基三氯硅烷和甲醇的反应速度比较快，目前多采用单向滴加或双向滴加工艺，其反应在单釜内进行，反应过程中，通过压缩空气或氮气来排除对反应有害的HCl气体。采用滴加工艺主要有以下缺点：1.滴加时间长，要6小时左右，滴加完毕后，要继续回流15小时以上。2.单釜的生产能力小、很难实现连续生产，1吨的反应釜24小时内只能生产400公斤产品，3.反应过程极不稳定，如果控制不好，单釜的收率只有40％，并且由于反应不易控制，需要大量的操作人员。4.通过压缩空气或氮气来排除HCl气体，效果有限且成本高。
发明内容
本发明目的是提供一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，以解决现有制备甲基三甲氧基硅烷的方法难以实现连续生产，产量小、效率低下、反应过程不易控制等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：该工艺包括以下步骤：
a.按照质量比为1.5∶1的比例通过计量泵分别计量甲基三氯硅烷和甲醇，甲醇经汽化罐汽化后通过汽提塔，然后进入反应塔底部，甲基三氯硅烷从反应塔的顶部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从反应塔顶部的气体溢流孔溢出，收集HCl；
b.采用离心泵将反应塔底部的主产物泵入汽提塔的顶部，保持汽提塔的塔内温度为90℃，在主产物下落的同时，流经汽提塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行汽提而带走HCl，主产物落到汽提塔底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38-42℃，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-10时，结束中和，过滤，得到甲基三甲氧基硅烷粗品；
c.在常压，温度为102℃的状态下，将甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，馏出物冷却，得到甲基三甲氧基硅烷成品。
作为优选，汽化罐的温度控制在70-80℃，以便让甲醇快速汽化。
在本发明中，甲醇汽化状态下与甲基三氯硅烷通过逆流接触来进行酯化反应的，其反应更加充分、迅速。并且汽体状态的甲醇蒸汽具有一定压力，从反应塔底部进入，可以有效驱除酯化反应所产生的HCl气体，从而防止HCl气体与反应物进行副反应而产生有害物质。
本发明工艺还对反应塔中得到的主产物——甲基三甲氧基硅烷进行了气提，主产品中的残留HCl被抽出带走，另外，少量低沸点物质——甲基二甲氧基氯硅烷、甲基一甲氧基二氯硅烷等也被蒸馏出来，重新回流到反应塔中进行二次反应，这样既可以进一步减少主产物中HCl的含量，并且还可以提高产品的收率和纯度，从而实现了工艺的连续性。
在中和釜内，本发明对主产品采用偏碱性中和，其PH值控制在8-10之间时，这样既可有效地减少主产品中的HCl，又不影响产品的使用性能，使主产品纯度得以进一步提高。
本发明具有生产效率高，工艺稳定，产量大等特点。由于本发明工艺是连续进行的，因此操作人员少，安全生产有保证，可以很容易实现DCS计算机控制。所得产品收率达到90％，并且产品有效含量高，其甲基三甲氧基硅烷含量在99％以上。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
图1是本发明工艺流程图；
图2是采用本发明所制得产品的气相色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
甲基三甲氧基硅烷的制备：采用计量泵分别计量甲基三氯硅烷和甲醇，所述甲基三氯硅烷和甲醇的质量比为1.5∶1，甲醇进入汽化罐，汽化罐的温度控制在70-80℃之间的任意值，由于甲醇的只有沸点64.7℃，因此被迅速汽化后，至下而上通过另一装置——汽提塔，该汽提塔的塔内温度为90℃，然后甲醇气进入反应塔底部，甲基三氯硅烷则从反应塔的顶部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从反应塔顶部的气体溢流孔溢出，收集HCl；
接着采用离心泵将反应塔底部的主产物泵入汽提塔的顶部，保持汽提塔的塔内温度为90℃，同时，流经汽提塔甲醇气体对主产物中残留的HCl进行汽提而带走HCl，主产物落到汽提塔底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38-42℃之间的任意值，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-10之间的任意值时，结束中和，过滤，得到甲基三甲氧基硅烷粗品；
最后，在常压，温度为102℃的状态下，将甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，馏出物冷却，得到甲基三甲氧基硅烷成品。经气相色谱仪分析，产品中甲基三甲氧基硅烷的含量为99.403％，其气相色谱图见图2。
Claims (2)
1.一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：
a.按照质量比为1.5∶1的比例通过计量泵分别计量甲基三氯硅烷和甲醇，甲醇经汽化罐汽化后通过汽提塔，然后进入反应塔底部，甲基三氯硅烷从反应塔的顶部进入并喷射而下，二者通过逆流接触发生反应，反应时产生的主产物落到反应器底部，副产物HCl气体则从反应塔顶部的气体溢流孔溢出，收集HCl；
b.采用离心泵将反应塔底部的主产物泵入汽提塔的顶部，保持汽提塔的塔内温度为90℃，在主产物下落的同时，流经汽提塔的甲醇气体对主产物中残留的HCl进行汽提而带走HCl，主产物落到汽提塔底部后，由输送泵泵入至中和釜内，将温度控制在38-42℃，往中和釜内滴加饱和甲醇钠溶液进行中和，当PH值为8-10时，结束中和，过滤，得到甲基三甲氧基硅烷粗品；
c.在常压，温度为102℃的状态下，将甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精馏塔进行精馏，馏出物冷却，得到甲基三甲氧基硅烷成品。
2.根据权利要求1所述的甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，其特征是在汽化罐的温度控制在70-80℃。
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