CN102161765B - 一种有机硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MQ有机硅树脂及其制备方法，该MQ有机硅树脂按重量百分比由以下组分反应制备而成：水玻璃15.0％～30.0％；六甲基二硅氧烷10.0％～25.0％；二甲基苯基氯硅烷1.00％～10.0％；浓盐酸0.20％～3.00％；混合醇30.0％～50.0％；去离子水10.0％～25.0％。与现有技术相比，采用本发明所述的制备方法生产MQ有机硅树脂，无需采用繁琐的“萃取-水洗-分液”处理工艺，工业化生产更简便可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种MQ有机硅树脂及其制备方法。
背景技术
MQ有机硅树脂是有机硅压敏胶的重要组成部分，它的结构和性能直接关系到有机硅压敏胶制品的最终使用性能。MQ有机硅树脂由单官能团(M基团)的有机硅单体和四官能团(Q基团)的有机硅单体水解缩合而成。目前，MQ有机硅树脂的合成途径主要有两条：(1)水玻璃法：用水玻璃作Q基团，在低温和酸性条件下与单官能团的硅氧烷进行水解缩合，然后进行萃取、水洗、分离和提纯，这种方法原料成本低，但萃取、水洗、分离等工序操作复杂，不利于工业化大生产；(2)硅酸乙酯法：用正硅酸乙酯作Q基团，先将六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解，然后在70℃下滴入正硅酸乙酯进行水解缩合，最后进行水洗和提纯，这种方法操作相对方便、产品分子量分布窄，但成本很高。因此，有必要开发一种用水玻璃法生产MQ有机硅树脂的新方法，使得其工业化生产更简便可靠。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MQ有机硅树脂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种MQ有机硅树脂，按重量百分比由以下组分反应制备而成：
水玻璃 15.0％～30.0％；
六甲基二硅氧烷 10.0％～25.0％；
二甲基苯基氯硅烷 1.00％～10.0％；
浓盐酸 0.20％～3.00％；
混合醇 30.0％～50.0％；
去离子水 10.0％～25.0％。
所述的水玻璃作为合成MQ有机硅树脂的Q基团，在较低温度和酸性条件下可以自身进行水解缩合，也可以与M基团的硅氧烷进行水解缩合。
所述的六甲基二硅氧烷作为合成MQ有机硅树脂的M基团，可以与Q基团进行水解缩合，为MQ有机硅树脂提供甲基进行封端，以便控制产物的分子量和溶解性。
所述的二甲基苯基氯硅烷作为合成MQ有机硅树脂的官能基团，主要与Q基团进行水解缩合，为MQ有机硅树脂提供官能化的苯基，可提高MQ有机硅树脂的高温使用性能，还可增加产品在有机溶剂中的溶解性能。
所述的浓盐酸是浓度为35wt％～37wt％的盐酸，优选的是浓度为36.5wt％的盐酸，其主要提供酸性以催化水解缩合反应的进行。
所述的混合醇为异丙醇和正丁醇的混合物，其作为反应介质，用于溶解原料和产物。优选地，按重量百分比计算，所述异丙醇与正丁醇之间比例为3∶1～1∶1。
所述的去离子水主要用于为所述的水解缩合反应提供羟基。
本发明所述的MQ有机硅树脂的制备方法是：在反应釜中加入去离子水、浓盐酸、混合醇和六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在20～60分钟，反应温度控制在25℃～40℃；滴加完毕后在25℃～40℃下继续反应0.5～1小时，然后升温到50℃～60℃保温反应0.5～1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。
采用本发明所述的制备方法生产MQ有机硅树脂，无需采用繁琐的“萃取-水洗-分液”处理工艺，工业化生产更简便可靠，此外，采用本制备方法制得的MQ有机硅树脂产品质量稳定，耐高温性更好。
具体实施方式
实施例一：
在反应釜中加入175公斤去离子水、15公斤浓盐酸、250公斤异丙醇、200公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加180公斤水玻璃和30公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在30分钟，反应温度控制在34℃～36℃；滴加完毕后在34℃～36℃下继续反应1小时，然后升温到50℃～55℃保温反应1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。
实施例二：
在反应釜中加入200公斤去离子水、20公斤浓盐酸、270公斤异丙醇、185公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加150公斤水玻璃和25公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在40分钟，反应温度控制在34℃～36℃；滴加完毕后在34℃～36℃下继续反应1小时，然后升温到50℃～55℃保温反应1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。
实施例三：
在反应釜中加入120公斤去离子水、10公斤浓盐酸、310公斤异丙醇、130公斤正丁醇和160公斤六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加250公斤水玻璃和20公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在35分钟，反应温度控制在34℃～36℃；滴加完毕后在34℃～36℃下继续反应1小时，然后升温到50℃～55℃保温反应1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。
Claims (2)
1.一种MQ有机硅树脂，按重量百分比由以下组分反应制备而成：
其中，所述的混合醇为异丙醇和正丁醇的混合物，按重量百分比计算，所述异丙醇与正丁醇之间比例为3∶1～1∶1，
所述的浓盐酸是浓度为35wt%～37wt%的盐酸。
2.权利要求1所述MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在反应釜中加入去离子水、浓盐酸、混合醇和六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在20～60分钟，反应温度控制在25℃～40℃；滴加完毕后在25℃～40℃下继续反应0.5～1小时，然后升温到50℃～60℃保温反应0.5～1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到所述的MQ有机硅树脂。
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