CN101531760B - 高性能硅树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能硅树脂的制备方法，其特征是制备步骤方法为：(1)配制200ml，38％的硅酸钠水溶液；(2)设定水浴锅温度为20±1℃，加入37％的浓盐酸220ml，无水乙醇200ml，边搅拌边开始滴加硅酸钠水溶液；(3)从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在20min内匀速滴加完200ml的六甲基二硅氧烷(MM)；(4)将产物用去离子水洗到pH值为6-7为止；(5)将产物在温度95-100℃的水浴锅中的三口瓶中，通上冷凝水回流；(6)待回流完毕之后，减压或加热蒸干二甲苯之后就得到纯MQ硅树脂。本发明的优点是：原料成本低，添加8％左右就能大幅度提高常温硫化的双组份(RTV-2)有机硅胶粘剂的粘接强度，它能够常温硫化，活性期长。

Description

高性能硅树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能硅树脂的制备方法，尤其涉及一种低成本制备高性能MQ硅树脂的制备方法。
背景技术
目前国内外生产MQ硅树脂主要以正硅酸乙酯为原料，由它合成的产物性能优良但价格昂贵，限制了以正硅酸乙酯为原料制备MQ硅树脂方法的推广应用。而用水玻璃与有机硅氧烷共水解制备的MQ硅树脂价格低廉得多，其性能与用正硅酸乙酯所制得的产品基本相同，此方法已经成为目前研究的热点。但所合成的原料配比、条件温度、水解时间以及所用溶剂均影响所合成的MQ硅树脂性能。
本发明通过利用价廉易得的水玻璃(偏硅酸钠)有机硅原料和相应的有机硅原料，通过较易控制的聚合反应的条件和方法合成了MQ硅树脂。其合成方法简单易操作，所合成的树脂黏度合适，理化性能稳定，易于添加于液态有机硅橡胶中制备高粘合强度的RTV-2胶粘剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能硅树脂的制备方法，该制备方法原料来源广、制备工艺简单易操作，所制备的MQ硅树脂适合用于增强改性航空用RTV-2有机硅胶粘剂。
本发明是这样来实现的，其特征是制备方法步骤为：
(1)配制200ml，38％的硅酸钠水溶液；
(2)把三口瓶、搅拌器、冷凝管、温度计等安装好，通上冷凝水，调整水浴锅温度为20±1℃，在三口瓶中加入37％的浓盐酸220ml，无水乙醇200ml，开始搅拌，边搅拌边开始匀速滴加硅酸钠水溶液，滴加速度控制在20min之内滴完为宜；
(3)从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在20min内滴加完200ml的六甲基二硅氧烷，之后开始升温至70±1℃，在该温度下加热搅拌反应3h；
(4)取出上述反应所得的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子水进行水洗，水洗到pH值为6-7为止；
(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶放在温度95-100℃的水浴锅中，通上冷凝水，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液1-3次，再保持该条件回流3h；
(6)回流完毕后，加入二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到纯MQ硅树脂。
本发明所述的硅酸钠水溶液的水解温度为20℃，水解环境为酸性，水解产物是硅溶胶。
本发明的优点是：原料成本低、合成工艺过程容易控制，产品理化性能稳定，添加8％就能大幅度提高常温硫化的双组份(RTV-2)有机硅胶粘剂的粘接强度，这种有机硅胶粘剂能够常温硫化，活性期长，并能在较宽温度(-60～300℃)环境下使用。
具体实施方式
实施例一
(1)先配制40ml，38％的硅酸钠水溶液；
(2)把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，通上冷凝水。调整水浴锅温度为20℃，在三口瓶中加入38％的盐酸44ml，无水乙醇40ml，开始搅拌，再开始滴加Na2SiO3水溶液，滴加速度控制在9min之内滴加完毕；
(3)从滴完Na2SiO3开始计时，在20min内滴加完40ml的六甲基二硅氧烷(MM)，再升温至70℃，在该温度下加热并搅拌3h；
(4)取出三口瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用蒸馏水进行水洗，水洗到pH值为7为止；
(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在温度96℃的水浴锅中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液1次，在该条件下回流3h；
(6)待回流完毕之后，加入适量二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到纯MQ硅树脂。
实施例二
(1)配制80ml，38％的硅酸钠水溶液；
(2)把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，瓶通上冷凝水。调整水浴锅温度为21℃，在三口瓶中加入38％的盐酸88ml，无水乙醇80ml，开始搅拌，再开始滴加Na2SiO3水溶液，滴加速度控制在5min之内滴加完毕；
(3)从滴完Na2SiO3开始计时，10min内滴加40ml的六甲基二硅氧烷(MM)，再升温至71℃，在该温度下加热并搅拌使产物反应3h；
(4)将反应产物倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子水进行水洗，水洗到pH值为6为止；
(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在温度97℃的水浴锅中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液2次，在该条件下回流3h后冷凝；
(6)待回流完毕之后，加入适量二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯之后就得到纯MQ硅树脂。
实施例三
(1)先量取400ml六甲基二硅氧烷(MM)，并配制38％的硅酸钠水溶液；
(2)把搅拌器、冷凝管、温度计等安装在三口瓶中，瓶中通上冷凝水，调整水浴锅温度为19℃，在三口瓶中加入37％的浓盐酸220ml，200ml六甲基二硅氧烷(MM)，400ml无水乙醇，开始搅拌，再开始滴加Na2SiO3水溶液，滴加速度控制在40min之内滴加完毕；
(3)从滴完Na2SiO3开始计时，20min内滴加200ml的六甲基二硅氧烷(MM)，再升温至69℃，在该温度下加热并搅拌使其反应3h；
(4)取出三口瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用蒸馏水进行水洗，水洗到pH值为6.5为止；
(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶中通上冷凝水，三口瓶放在温度98℃的水浴锅中，用六甲基二硅氧烷(MM)洗涤分液3次，在该条件下回流3h后冷凝；
(6)待冷凝完毕之后，加入适量二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入其中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯之后就得到纯MQ硅树脂。

Claims (2)

1.一种高性能MQ硅树脂的制备方法，其特征是制备方法及步骤为：
(1)配制200ml，38％的硅酸钠水溶液；
(2)把三口瓶、搅拌器、冷凝管、温度计安装好，通上冷凝水，调整水浴锅温度为20±1℃，在三口瓶中加入37％的浓盐酸220ml，无水乙醇200ml，开始搅拌，边搅拌边开始匀速滴加硅酸钠水溶液，滴加速度控制在20min之内滴完；
(3)从滴完硅酸钠水溶液开始计时，在20min内滴加完200ml的六甲基二硅氧烷，之后开始升温至70±1℃，在该温度下加热搅拌反应3h；
(4)取出上述反应所得的混合溶液倒入分液漏斗中进行分液，并用去离子水进行水洗，水洗到pH值为6-7为止；
(5)用无水氯化钙脱除有机溶液中的水分，再倒入安装好的三口瓶中，三口瓶放在温度95-100℃的水浴锅中，通上冷凝水，用六甲基二硅氧烷洗涤分液1-3次，再保持该条件回流3h；
(6)回流完毕后，加入二甲苯使生成的MQ硅树脂溶入二甲苯中，若使用液态MQ硅树脂就可直接使用，若使用固态的，则减压或加热蒸干二甲苯得到纯MQ硅树脂。
2.根据权利要求1所述的高性能MQ硅树脂的制备方法，其特征是硅酸钠水溶液的水解温度为20℃，水解环境为酸性，水解产物是硅溶胶。
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