CN107099263B - 一种纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其制备步骤如下：1)水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液的制备：将液碱与石英砂混合均匀后，加入淀粉水溶液，高压下升温至100℃‑140℃后，搅拌反应持续80‑120min，使水玻璃硅酸钠的熬制与淀粉的糊化同时进行，然后补加SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；2)淀粉胶粘剂的制备：向其中加入助剂，在60‑80℃下搅拌均匀后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。本发明的有益效果：淀粉糊化过程与水玻璃熬制过程同步进行，简化了复合胶粘剂的制备工艺，节约了能源；解决了糊化较充足时淀粉粘度过高的问题；胶粘剂的耐水性得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体的是涉及一种纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法。
背景技术
淀粉是一种有葡萄糖单元组成的天然高分子聚合物，为白色粉末，化学式为[C6H10O5]n, 由直链淀粉及支链淀粉两大组分构成，具有独特的理化性能。淀粉胶粘剂有着原料来源广泛、工艺简单、操作方便、成本低、可降解、可再生、环保等优点，但也存在着耐水性能差、贮存稳定性差、流动性差、粘合强度不高等缺点，限制了其在木材粘结领域的应用(王俊丽,扶雄,黄强,等.淀粉基木板胶粘剂的研究进展[J].中国胶粘剂,2006,15(1):45-48.)。
水玻璃为硅酸钠溶液，俗称“水玻璃或泡花碱”，是由碱金属氧化物和二氧化硅组合而成的能溶于水的一种金属硅酸盐物质，其分子式为Na2O.nSiO2，式中的系数n为水玻璃中的氧化硅和氧化钠的分子比或摩尔比(计算公式为n＝SiO2％.Na2O％×1.032)，通常称为水玻璃模数。水玻璃模数是水玻璃的重要参数之一，一般在1.5～3.5之间，n≥3的称为中性水玻璃，n＜3的称为碱性水玻璃，但实际上水玻璃溶液均明显呈碱性。水玻璃具有较高的粘结强度，较好的耐热性和较强的耐酸性，而耐碱性和耐水性较差。(赵强,李宏伟,张世刚,等.水玻璃行业现状[J].广东化工,2015(10):91-92.)
在淀粉胶粘剂的制备过程中，淀粉的糊化是必不可少的步骤。淀粉的糊化分为三个阶段： 1.加热初期，颗粒吸收少量水分，表面变软并发粘，但没有溶解且粘度无变化；2.随着温度的上升，颗粒急骤膨胀，粘度大大提高，并有少量溶于水中；在最后阶段,随着温度继续上升,淀粉颗粒增大到数百倍甚至上千倍,大部分淀粉颗粒逐渐消失,体系粘度逐渐升高,最后变成透明或半透明淀粉胶液,这时称作淀粉完全糊化。在对淀粉糊化的过程中，一般采用的糊化剂为氢氧化钠，因为氢氧化钠可以电离出OH-，使水分子之间的氢键被破坏，让水分子可以渗透到淀粉颗粒中促使淀粉糊化(李娜,张英华.用RVA仪分析玉米淀粉的糊化特性[J].中国粮油学报,2011,26(6):20-24)。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，糊化的淀粉大分子可包覆在水玻璃熬制过程中产生的纳米SiO2表面，降低体系的粘度，解决了糊化较充足时淀粉粘度过高的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其制备步骤如下：
1)水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液的制备：将浓度为10wt％-18wt％的液碱与石英砂混合均匀后，加入淀粉水溶液，高压下升温至100℃-140℃后，搅拌反应持续80-120min，使水玻璃硅酸钠的熬制与淀粉的糊化同时进行，然后补加SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；
2)淀粉胶粘剂的制备：向制备的水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液中加入助剂，在60-80℃下搅拌均匀后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。
按上述方案，所述的淀粉为玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉中的任一种或它们的组合。
按上述方案，所述的液碱与石英砂质量比为1:1-1:5，所述的淀粉水溶液加入量为占液碱质量40％-60％，所述的SiO2占液碱质量16％-24％。
按上述方案，所述的助剂为1％-5％增塑剂、0.2％-0.6％交联剂、0.3％-0.7％消泡剂和 0.5％-2.5％乳化剂的混合，以上各组分含量均以占液碱质量百分比计算。
按上述方案，所用的液碱为液体氢氧化钠。
按上述方案，所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、OP-10、十二烷基三甲基溴化铵、司班60中的任一种或它们的组合，所述的增塑剂为甘油、尿素、邻苯二甲酸二酯中的任一种或它们的组合，消泡剂为磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的任一种或它们的组合，交联剂为硼砂、甲苯二异氰酸酯、三羟甲基苯酚、六甲氧基甲酯三聚氰胺中的任一种或它们的组合。
本发明的反应原理如下：
第一步：水玻璃硅酸钠的生成
SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O
第二步：淀粉糊化过程中水玻璃硅酸钠的水解缩聚
Na2O·nSiO2+(2n+1)H2O→2NaOH+nSi(OH)4
第三步：添加助剂合成纳米SiO2/淀粉胶粘剂。
本发明的有益效果：
1、淀粉糊化过程与水玻璃熬制过程同步进行，简化了复合胶粘剂的制备工艺，节约了能源；
2、因为界面张力作用，糊化的淀粉大分子可包覆在水玻璃熬制过程中产生的纳米SiO2表面，既可降低糊化体系的粘度，又可避免纳米SiO2团聚，解决了糊化较充足时淀粉粘度过高的问题；
3、复合胶粘剂体系中存在的纳米SiO2对有淀粉分子有物理交联作用，一方面可以提高胶粘剂固化后的本体强度，另一方面物理交联点的形成，一定程度上阻碍了水分子的进入，使胶粘剂的耐水性得到提高。
具体实施方式
本发明以以下实施例来说明，但并不能限制本发明内容。
实施例1
1.水玻璃硅酸钠糊化淀粉的制备：将浓度为10wt％的液体氢氧化钠与石英砂按1:1质量比混合均匀后，加入占液体氢氧化钠质量为40％的15％浓度的淀粉溶液，高压下升温至100℃后，搅拌反应持续80min，补加占液体氢氧化钠质量16％的SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；
2.淀粉胶粘剂的制备：向制备好的水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液中加入助剂如1％增塑剂甘油、0.2％交联剂硼砂、0.3％消泡剂磷酸三丁酯、0.5％的乳化剂十二烷基硫酸钠等，60℃下持续搅拌30min后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。
实施例2
1.水玻璃硅酸钠糊化淀粉的制备：将浓度为12wt％的液体氢氧化钠与石英砂按1:2质量比混合均匀后，加入占液体氢氧化钠质量比为45％的18％浓度的淀粉溶液，高压下升温至110℃后，搅拌反应持续90min，补加占液体氢氧化钠质量18％的SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；
2.淀粉胶粘剂的制备：向制备好的水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液中加入助剂如2％增塑剂尿素、0.3％交联剂甲苯二异氰酸酯、0.4％消泡剂聚二甲基硅氧烷、1％的乳化剂十二烷基苯磺酸钠等，65℃下持续搅拌30min后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。
实施例3
1.水玻璃硅酸钠糊化淀粉的制备：将浓度为14wt％的液体氢氧化钠与石英砂按1:3质量比混合均匀后，加入占液体氢氧化钠质量为50％的21％浓度的淀粉溶液，高压下升温至120℃后，搅拌反应持续100min，补加占液体氢氧化钠质量20％的SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；
2.淀粉胶粘剂的制备：向制备好的水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液中加入助剂如3％增塑剂邻苯二甲酸二酯、0.4％交联剂三羟甲基苯酚、0.5％消泡剂聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、1.5％的乳化剂OP-10等，70℃下持续搅拌30min后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。
实施例4
1.水玻璃硅酸钠糊化淀粉的制备：将浓度为16wt％的液体氢氧化钠与石英砂按1:4质量比混合均匀后，加入占液体氢氧化钠质量为55％的24％浓度的淀粉溶液，高压下升温至130℃后，搅拌反应持续110min，补加占液体氢氧化钠质量22％的SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；
2.淀粉胶粘剂的制备：向制备好的水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液中加入助剂如4％增塑剂甘油、0.5％交联剂六甲氧基甲酯三聚氰胺、0.6％消泡剂磷酸三丁酯、2％的乳化剂十二烷基三甲基溴化铵等，75℃下持续搅拌30min后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。
实施例5
1.水玻璃硅酸钠糊化淀粉的制备：将浓度为18wt％的液体氢氧化钠与石英砂按1:5质量比混合均匀后，加入占液体氢氧化钠质量为60％的27％浓度的淀粉溶液，高压下升温至140℃后，搅拌反应持续120min，补加占液体氢氧化钠质量24％的SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；
2.淀粉胶粘剂的制备：向制备好的水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液中加入助剂如5％增塑剂邻苯二甲酸二酯、0.6％交联剂三羟甲基苯酚、0.7％消泡剂磷酸三丁酯、2.5％的乳化剂司班60等， 80℃下持续搅拌30min后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。
Claims (6)
1.一种纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其制备步骤如下：
1)水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液的制备：将浓度为10wt％-18wt％的液碱与石英砂混合均匀后，加入淀粉水溶液，高压下升温至100℃-140℃后，搅拌反应持续80-120min，使水玻璃硅酸钠的熬制与淀粉的糊化同时进行，然后补加SiO2，即可制得水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液；
2)淀粉胶粘剂的制备：向制备的水玻璃硅酸钠糊化淀粉乳液中加入助剂，在60-80℃下搅拌均匀后即可得到纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的淀粉为玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉中的任一种或它们的组合。
3.根据权利要求1所述的纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的液碱与石英砂质量比为1:1-1:5，所述的淀粉水溶液加入量为占液碱质量40％-60％，所述的SiO2占液碱质量16％-24％。
4.根据权利要求1所述的纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的助剂为1％-5％增塑剂、0.2％-0.6％交联剂、0.3％-0.7％消泡剂和0.5％-2.5％乳化剂的混合，以上各组分含量均以占液碱质量百分比计算。
5.根据权利要求1所述的纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其特征在于所用的液碱为液体氢氧化钠。
6.根据权利要求4所述的纳米SiO2/淀粉基复合胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、OP-10、十二烷基三甲基溴化铵、司班60中的任一种或它们的组合，所述的增塑剂为甘油、尿素、邻苯二甲酸二酯中的任一种或它们的组合，消泡剂为磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的任一种或它们的组合，交联剂为硼砂、甲苯二异氰酸酯、三羟甲基苯酚、六甲氧基甲酯三聚氰胺中的任一种或它们的组合。
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